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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 전도성을 지닌 정전방전 필름 및 발포필름의 제조·개발을 위해 먼저 국내에서 제조 및 판매 되고 있는 다중벽 탄소나노튜브를 폴리우레탄과 복합화하여 MWNT/PU필름을 제조하고 이들의 분산특성과 전기전도 특성 등을 비교·분석함으로서 정전 방전 필름의 제조에 최적인 다중벽 탄소나노튜브의 선정과 그에 따른 필름 제조공정 특성에 대해 고찰하고자 한다.
- 박 등20)의 연구와 이 등21)의 논문에 의하면 탄소나노튜브의 용액상의 분산상태의 확인을 위해 UV/VIS/NIR 분광광도계를 이용한 반사율 측정을 통하여 용액상의 분산성을 측정하였다. 본 연구에서도 상기 두 논문의 반사율 방법에 의한 분산성 측정 방법에 착안하여 MWNT가 PU필름 내에 분산되어 있는 형태를 확인하기 위하여 액체 상태뿐만 아니라 고체와 젤 상태도 측정이 가능한 UV/VIS/NIR 분광광도계를 이용하여 가시광선영역(350～750nm)의 전자기복사선을 MWNT/PU 필름에 조사하여 반사율을 측정하고 이 결과를 이용하여 MWNT가 필름에 고르게 분산되어 있는지 확인하고자 하였다. Fig.
- 본 연구에서는 탄소나노튜브를 폴리우레탄과 복합화하여 전도성을 지닌 정전방전 필름개발을 위해 국내에서 제조되는 탄소나노튜브의 특성을 비교․분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 본 연구에서 사용된 MWNT의 외형적 특성 및 불순물 등을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM, JEOLS-4200 : HITACHI, Japan)을 사용하여 저배율(×1,000)과 고배율(×20,000)로 각각 촬영하였다.
- MWNT/PU 필름을 제조하기 위한 MWNT의 분산조건을 Table 2에 나타내었다. 분산용매는 DMF를 사용하여 Table 1의 4종 MWNT의 함유량을 DMF 함량대비 각각 0.5, 1, 2, 5wt%인 4가지로 하고 분산시간은 30분, 120분으로 하여 총 28 종의 MWNT 분산용액을 제조하였다. 초음파분산기(Sonics & Materials Inc.
- Table 2의 조건으로 분산된 MWNT 분산용액을 MWNT/PU 필름을 제조하기위해 고분자 매트릭스인 폴리우레탄과 무게비 1:9의 양으로 혼합하여 상온, 350rpm 교반속도 조건하에서 1시간 동안 충분히 교반한 후 MWNT/PU paste를 제조하였다.
- Table 2의 분산조건에서 형성된 MWNT/PU 교반액 28 종을 코팅지 위에 일정량 도포 한 후 필름제조기 Baker Applicator (YBA-4형)를 이용하여 150㎛ 두께로 캐스팅 후 건조기 온도 150℃에서 60초 동안 건조하여 MWNT/PU 필름을 제조하였다.
- MWNT/PU 필름의 분산성을 평가하기 위해 시료를 3×3㎝크기로 필름을 제작 후 UV/VIS/NIR 분광광도계를 이용하여 반사율을 측정하였다.
- MWNT/PU 필름의 전기전도도는 전도성 측정기(KEITHLEY 8009, USA)를 사용하여 MWNT가 함유되지 않은 Neat PU 필름과 MWNT가 함유된 필름의 부피전기저항성을 측정하였다. 측정기준은 교류전합 50볼트, 상쇄전합 0볼트, 측정시간은 15초 간격으로 5회 반복하였다.
- 다음은 본 연구에서 사용된 MWNT 종류와 MWNT의 함유량 그리고 분산시간에 따른 반사율을 측정한 결과를 나타내었다. 박 등20)의 연구와 이 등21)의 논문에 의하면 탄소나노튜브의 용액상의 분산상태의 확인을 위해 UV/VIS/NIR 분광광도계를 이용한 반사율 측정을 통하여 용액상의 분산성을 측정하였다. 본 연구에서도 상기 두 논문의 반사율 방법에 의한 분산성 측정 방법에 착안하여 MWNT가 PU필름 내에 분산되어 있는 형태를 확인하기 위하여 액체 상태뿐만 아니라 고체와 젤 상태도 측정이 가능한 UV/VIS/NIR 분광광도계를 이용하여 가시광선영역(350～750nm)의 전자기복사선을 MWNT/PU 필름에 조사하여 반사율을 측정하고 이 결과를 이용하여 MWNT가 필름에 고르게 분산되어 있는지 확인하고자 하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 탄소나노튜브는 다중벽구조인 탄소나노튜브 (Multi wall carbon nano tube, 이하 MWNT)로 MWNT의 지름, 직경, 순도에 따라 국내 3개 회사의 4 종류의 MWNT를 사용하였다. Table 1에 사용된 MWNT의 특성을 나타내었다.
- 이들의 분자량(MW)은 100,000～200,000 이며 점도는 85,000～110,000cps이다. MWNT의 분산용매는 DMF(dimethylformamide)를 사용하였다.
성능/효과
- MWNT/PU 필름의 전기전도도는 전도성 측정기(KEITHLEY 8009, USA)를 사용하여 MWNT가 함유되지 않은 Neat PU 필름과 MWNT가 함유된 필름의 부피전기저항성을 측정하였다. 측정기준은 교류전합 50볼트, 상쇄전합 0볼트, 측정시간은 15초 간격으로 5회 반복하였다.
- 1의 (a), (b), (c), (d)는 본 연구에서 사용한 4종 MWNT의 저배율과 고배율 전자현미경사진으로 각각의 MWNT 외관 형태를 확인하였다. 측정결과 순도가 가장 낮은 A시료의 경우 MWNT 내에 불순물과 촉매 등을 확인 할 수 있었으며 MWNT의 굵기도 불균일함을 확인 할 수 있었다. 순도가 A에 비해 높고 MWNT의 평균길이가 4종의 시료 중 가장 긴 D시료의 경우 MWNT가 반데르발스 힘에 의해 서로 길게 다발 모양으로 엉켜져 있는 모습을 많이 확인 할 수 있었다.
- 측정결과 순도가 가장 낮은 A시료의 경우 MWNT 내에 불순물과 촉매 등을 확인 할 수 있었으며 MWNT의 굵기도 불균일함을 확인 할 수 있었다. 순도가 A에 비해 높고 MWNT의 평균길이가 4종의 시료 중 가장 긴 D시료의 경우 MWNT가 반데르발스 힘에 의해 서로 길게 다발 모양으로 엉켜져 있는 모습을 많이 확인 할 수 있었다. 순도가 동일하고 길이 또한 유사한 B와 C시료의 경우 MWNT에 약간의 불순물과 촉매를 함유하고 있으나 B시료에 비해 C시료가 비교적 엉킴 현상이 적고 벽면의 굵기도 B시료에 비해 균일한 것을 확인 할 수 있었다.
- 순도가 A에 비해 높고 MWNT의 평균길이가 4종의 시료 중 가장 긴 D시료의 경우 MWNT가 반데르발스 힘에 의해 서로 길게 다발 모양으로 엉켜져 있는 모습을 많이 확인 할 수 있었다. 순도가 동일하고 길이 또한 유사한 B와 C시료의 경우 MWNT에 약간의 불순물과 촉매를 함유하고 있으나 B시료에 비해 C시료가 비교적 엉킴 현상이 적고 벽면의 굵기도 B시료에 비해 균일한 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 엉킨 다발들을 개개의 MWNT로 분리시킬 때 균일한 분산성을 얻을 수 있으며, MWNT가 함유된 고분자 나노복합체 제조시 MWNT가 고분자 메트릭스 내에 균일하게 분산되었을 때 비로소 MWNT가 효율적으로 분산된 복합체의 제조가 가능할 것으로 사료된다.
- 순도가 동일하고 길이 또한 유사한 B와 C시료의 경우 MWNT에 약간의 불순물과 촉매를 함유하고 있으나 B시료에 비해 C시료가 비교적 엉킴 현상이 적고 벽면의 굵기도 B시료에 비해 균일한 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 엉킨 다발들을 개개의 MWNT로 분리시킬 때 균일한 분산성을 얻을 수 있으며, MWNT가 함유된 고분자 나노복합체 제조시 MWNT가 고분자 메트릭스 내에 균일하게 분산되었을 때 비로소 MWNT가 효율적으로 분산된 복합체의 제조가 가능할 것으로 사료된다.
- MWNT 함유량에 따른 분산성은 모든 시료에 대해 동일한 조건하의 실험에서 함유량이 적을수록 분산은 더 잘되는 것으로 확인되었다. 30분 분산시간 일 때 A와 C시료의 경우 모든 함유량에서 일정시간 후 MWNT와 DMF가 층분리되는 것을 확인 할 수 있었으며 B와 D시료의 경우 MWNT의 함량이 2wt% 이상일 경우에는 분산 후 뭉침 현상이 다시 발생하는 것을 확인할 수 있었다.
- MWNT 함유량에 따른 분산성은 모든 시료에 대해 동일한 조건하의 실험에서 함유량이 적을수록 분산은 더 잘되는 것으로 확인되었다. 30분 분산시간 일 때 A와 C시료의 경우 모든 함유량에서 일정시간 후 MWNT와 DMF가 층분리되는 것을 확인 할 수 있었으며 B와 D시료의 경우 MWNT의 함량이 2wt% 이상일 경우에는 분산 후 뭉침 현상이 다시 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 이 분산실험의 결과는 분산용액제조시 초음파 처리에도 불구하고 반데르발스힘에 의해 나노튜브들이 분산 후 재응집이 이루어진 것으로 보인다.
- 120분 분산 실험은 5wt%의 함량을 제외하고 진행하였으며 A시료의 경우 분산시간이 길어짐에도 불구하고 층분리 현상이 발생함을 확인할 수 있었고 B와 D시료의 경우 함유량이 높아짐에 따라 재응집 되려는 형태를 보였다. 그러나 C시료의 경우는 재응집이나 뭉침현상 없이 분산이 잘 이루어 졌다.
- 그러나 C시료의 경우는 재응집이나 뭉침현상 없이 분산이 잘 이루어 졌다. 분산시간에 따른 국내 4종 MWNT의 분산용액의 육안평가 결과 30분 분산한 용액보다 120분 분산한 용액이 육안으로 판별시 분산이 더 잘된 것으로 보이며 4종의 시료 중 분산용매 내에서 가장 좋은 분산특성을 나타내는 것은 C시료임을 확인할 수 있었다.
- MWNT를 분산시키지 않은 PU 필름과 MWNT 함유량을 0.5, 1, 2, 5 wt%로 증가시키면서 초음파 분산하여 제조한 필름을 비교․분석한 결과 탄소나노튜브가 0.5wt%에서 5wt%까지 함유된 필름이 함유되지 않은 베이스 필름보다 낮은 반사율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 또한 앞서 실험하여 확인한 MWNT 종류에 따른 외형적 형태 및 시간에 따른 분산성에 대해 육안측정 결과 분산시간이 30분일 경우 모든 분산용액에서 분산이 잘 이루어지지 않고 쉽게 층분리가 되는 반면 120분 분산시에는 C시료가 가장 좋은 것으로 확인되었다.
- 5wt%에서 5wt%까지 함유된 필름이 함유되지 않은 베이스 필름보다 낮은 반사율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 또한 앞서 실험하여 확인한 MWNT 종류에 따른 외형적 형태 및 시간에 따른 분산성에 대해 육안측정 결과 분산시간이 30분일 경우 모든 분산용액에서 분산이 잘 이루어지지 않고 쉽게 층분리가 되는 반면 120분 분산시에는 C시료가 가장 좋은 것으로 확인되었다. 따라서 분산이 잘이루어지지 않은 30분 초음파 분산은 특정 샘플의 반사율 값이 모든 함량에서 낮은값을 보이지 않을 것이며 120분 분산의 C시료의 경우모든 함량에서 낮은 반사율 값을 나타낼 것으로 생각할 수 있다.
- 또한 앞서 실험하여 확인한 MWNT 종류에 따른 외형적 형태 및 시간에 따른 분산성에 대해 육안측정 결과 분산시간이 30분일 경우 모든 분산용액에서 분산이 잘 이루어지지 않고 쉽게 층분리가 되는 반면 120분 분산시에는 C시료가 가장 좋은 것으로 확인되었다. 따라서 분산이 잘이루어지지 않은 30분 초음파 분산은 특정 샘플의 반사율 값이 모든 함량에서 낮은값을 보이지 않을 것이며 120분 분산의 C시료의 경우모든 함량에서 낮은 반사율 값을 나타낼 것으로 생각할 수 있다.
- Fig. 3에서 볼 수 있듯이 분산시간 30분일 때 MWNT 함유량에 따른 필름의 반사율은 (a)그래프의 MWNT 함유량 0.5wt%일 때 C시료가 6%대로 가장 낮게 측정이 되었으며 D시료의 경우 10%대로 높게 측정되었다. (b)그래프의 MWNT 함유량 1wt%에서는 A시료가 6%정도의 값으로 가장 낮게 측정이 되었고 D시료는 10%대로 측정되었다.
- 5wt%일 때 C시료가 6%대로 가장 낮게 측정이 되었으며 D시료의 경우 10%대로 높게 측정되었다. (b)그래프의 MWNT 함유량 1wt%에서는 A시료가 6%정도의 값으로 가장 낮게 측정이 되었고 D시료는 10%대로 측정되었다. MWNT 함유량 2wt%인 (c)그래프를 보면 B시료가 반사율이 6%대로 가장 낮은 값을 가지며 D시료가 가장 높은 10%대의 값을 나타냈다.
- 5wt%일 때 C시료가 7%로 가장 낮은 값을 보이며, (b)그래프의 함유량 1wt%의 경우도 C시료가 7～8%로 가장 낮은 반사율 값을 보였다. 그리고 (c)그래프의 함유량 2wt%인 경우에서도 C시료가 반사율 7% 정도로 가장 낮은 반사율 값을 나타내었다.
- 이 결과는 Fig. 2에서 보았듯이 120분 분산시 분산성이 가장 좋았던 C시료의 반사율 값이 모든 함량에서 가장 낮게 측정됨으로서 MWNT의 낮은 비중에 따른 상분리현상을 방지하고 좋은 MWNT 분산용액을 제조하는데 있어서 MWNT 특성과 분산시간이 중요한 역할을 하는 것을 보여준다. MWNT 함량과 분산시간에 따른 분산의 정도를 반사율로서 확인하기 위해 Fig.
- 5에서 볼수 있듯이 처리시간 30분과 120분의 차이가 반사율에 큰 차이를 보이고 있지 않으며 MWNT 함량에 따라서는 MWNT의 종류에 따라 각기 다른 경향을 보이고 있다. 이러한 사실은 4가지의 MWNT의 순도 등 물성이 다른 상태에서 MWNT 함량과 분산처리 시간이 반사율에는 뚜렷한 경향성을 보이고 있지 못하며 반사율로서 분산의 정도를 판정하기에는 한계가 있다는 사실을 확인 할 수 있었다. 그리고 본 연구에서는 산처리와 열처리 등의 MWNT 표면처리가 되지 않은 상태에서 단지 분산시간과 MWNT 함량만을 바꾸어 분산성 및 반사율을 측정하였으나 이들의 경향성을 보기위해서는 표면처리와 열처리 등의 분산성을 높일 수 있는 처리가 중요함을 확인 할 수 있었다.
- 이러한 사실은 4가지의 MWNT의 순도 등 물성이 다른 상태에서 MWNT 함량과 분산처리 시간이 반사율에는 뚜렷한 경향성을 보이고 있지 못하며 반사율로서 분산의 정도를 판정하기에는 한계가 있다는 사실을 확인 할 수 있었다. 그리고 본 연구에서는 산처리와 열처리 등의 MWNT 표면처리가 되지 않은 상태에서 단지 분산시간과 MWNT 함량만을 바꾸어 분산성 및 반사율을 측정하였으나 이들의 경향성을 보기위해서는 표면처리와 열처리 등의 분산성을 높일 수 있는 처리가 중요함을 확인 할 수 있었다. 그리고 Fig.
- 그리고 본 연구에서는 산처리와 열처리 등의 MWNT 표면처리가 되지 않은 상태에서 단지 분산시간과 MWNT 함량만을 바꾸어 분산성 및 반사율을 측정하였으나 이들의 경향성을 보기위해서는 표면처리와 열처리 등의 분산성을 높일 수 있는 처리가 중요함을 확인 할 수 있었다. 그리고 Fig. 5에서 Neat PU 필름의 반사율이 약 10.7%를 보였으나 MWNT를 넣고 분산시킨 필름의 반사율은 약 7～8%의 낮은 값을 보임을 확인 할 수 있었다.
- 그러나 MWNT의 함량이 2～5wt%로 더 많이 늘어나도 부피저항은 107Ohm․cm 이하로 낮아지지는 않았다. 그리고 B, C, D시료 필름의 경우는 각각의 MWNT 함량이 0.5wt% 일 경우 부피저항성이 107Ohm․cm로 그 값이 유사하게 측정되었다. 그러나 MWNT의 함량이 1～5wt%로 늘어나도 부피저항은 108Ohm․cm～107Ohm․cm 사이로 측정될 뿐 더 낮아지지는 않았다.
- 그러나 MWNT의 함량이 1～5wt%로 늘어나도 부피저항은 108Ohm․cm～107Ohm․cm 사이로 측정될 뿐 더 낮아지지는 않았다. 특히 C시료의 경우 함유량이 2wt%일 때는 작게나마 부피저항성이 1wt%에 비해 조금 높아지는 것을 확인하였다. 이는 필름 제조시 1wt%에 비해 MWNT 2wt% 필름이 분산이 잘되지 않았기 때문이라고 생각된다.
- 5wt% 시료의 부피 저항 값이 107Ohm․cm 로 낮은 저항 값을 가지는 것을 볼 수 있었다. 그리고 A시료를 제외한 B, C, D시료로 제작된 필름의 경우 MWNT 함유량이 증가함에 따라 부피 저항 값이 감소하는 것으로 확인 되었다.
- 그리고 MWNT를 넣지 않은 Neat PU필름 시료의 전기 저항 값이 1015Ohm․cm를 보인 반면 MWNT를 함유한 시료의 전기 저항 값은 훨씬 낮은 107 Ohm․cm～108 Ohm․cm의 값을 보였다. 그러나 정전방전 기능을 갖기 위해서는 저항값이 107Ohm․cm 이하의 낮은 값을 요구하기 때문에 MWNT 분산시 분산성을 높여 저항 값을 낮추어야 할 필요가 있을 것으로 생각된다.
- 7은 MWNT 종류에 따른 MWNT/PU 필름의 표면 사진을 촬영한 것을 보였다. MWNT가 분산된 필름을 육안 평가시 C시료가 응집된 부분이 다른 필름에 비해 적게 관찰되어 분산이 잘되어 있는 것으로 나타났다. 분산시간에 따른 MWNT/PU 필름의 분산성은 큰 차이를 나타내지 않으며 MWNT의 함량이 증가할수록 MWNT는 용액상 분산이 되지 못하고 서로 응집되어 엉켜있는 것을 확인할 수 있었다.
- MWNT가 분산된 필름을 육안 평가시 C시료가 응집된 부분이 다른 필름에 비해 적게 관찰되어 분산이 잘되어 있는 것으로 나타났다. 분산시간에 따른 MWNT/PU 필름의 분산성은 큰 차이를 나타내지 않으며 MWNT의 함량이 증가할수록 MWNT는 용액상 분산이 되지 못하고 서로 응집되어 엉켜있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 나노튜브 분자가 강한 반데르발스 결합력에 의해 나노튜브 고분자 복합체 형성시 나노튜브분자간 분산되지 않고 서로 엉켜있는 결과라고 여겨진다.
- 1) MWNT 함유량에 따른 용매에 대한 분산성은 함유량이 작을수록 분산은 더 잘 이루어진 것을 육안으로 확인할 수 있고 분산시간에 따른 육안 평가시 30분 분산한 용액보다 120분 분산한 용액이 분산이 더 잘되었음을 확인하였다. 시료별 분산성은 C시료가 분산시간 120분에서는 가장 좋은 분산특성을 보였다.
- 1) MWNT 함유량에 따른 용매에 대한 분산성은 함유량이 작을수록 분산은 더 잘 이루어진 것을 육안으로 확인할 수 있고 분산시간에 따른 육안 평가시 30분 분산한 용액보다 120분 분산한 용액이 분산이 더 잘되었음을 확인하였다. 시료별 분산성은 C시료가 분산시간 120분에서는 가장 좋은 분산특성을 보였다.
- 2) MWNT의 종류와 함유량, 분산시간에 따른 반사율은 C시료가 대부분의 분산 조건에서 낮은 반사율을 보였으며 특히 분산시간 120분일 때 반사율은 모든 함량에서 가장 낮았음을 확인하였다. 이에 반해 D시료는 모든 분산시간에 대해 높은 반사율을 보였으나 MWNT 함유량과 분산처리시간에 따른 반사율에는 뚜렷한 경향성을 볼 수 없었으며 이는 MWNT의 표면 산처리와 열처리가 필요함을 확인시켜 주었으며 반사율로서 분산의 정도를 판정하기에는 한계가 있음을 확인하였다.
- 2) MWNT의 종류와 함유량, 분산시간에 따른 반사율은 C시료가 대부분의 분산 조건에서 낮은 반사율을 보였으며 특히 분산시간 120분일 때 반사율은 모든 함량에서 가장 낮았음을 확인하였다. 이에 반해 D시료는 모든 분산시간에 대해 높은 반사율을 보였으나 MWNT 함유량과 분산처리시간에 따른 반사율에는 뚜렷한 경향성을 볼 수 없었으며 이는 MWNT의 표면 산처리와 열처리가 필요함을 확인시켜 주었으며 반사율로서 분산의 정도를 판정하기에는 한계가 있음을 확인하였다.
- 3) 분산조건에 따른 MWNT/PU 필름의 전기전도도 특성은 분산시간 30분과 120분 모두에서 제조된 필름의 경우 MWNT의 함량이 늘어남에 따라 부피저항성이 감소하는 경향을 보였으나 MWNT의 함량이 2～5wt%로 더 많이 증가하여도 부피저항은 107Ohm․cm 이하로 낮아지지는 않았다. 분산시간 120분에서 제조된 필름의 경우 MWNT 함유량에 따라 A, B, C, D시료 모두가 108Ohm․cm～107Ohm․cm의 유사한 부피 저항 값을 보이면서 MWNT를 함유치 않은 PU필름의 저항값 1015Ohm․cm보다 훨씬 낮은 값을 보였다.
- Ohm․cm 이하로 낮아지지는 않았다. 분산시간 120분에서 제조된 필름의 경우 MWNT 함유량에 따라 A, B, C, D시료 모두가 108Ohm․cm～107Ohm․cm의 유사한 부피 저항 값을 보이면서 MWNT를 함유치 않은 PU필름의 저항값 1015Ohm․cm보다 훨씬 낮은 값을 보였다.
- 4) MWNT 종류에 따른 MWNT/PU 필름의 표면사진 촬영결과 C시료가 탄소나노튜브가 응집된 부분이 다른 필름에 비해 적게 관찰되어 분산이 잘되어 있는 것으로 나타났다.
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