본 연구에서는 수직 가열로(vertical furnace)를 이용하여 $1150^{\circ}C$의 온도에서 섬유형태의 고순도 단일벽 탄소나노튜브(singlewalled carbon nanotubes)를 합성하였다. 탄소나노튜브의 구조에 영향을 미치는 실험 변수인 페로센(ferrocene)의 농도, 혼합용액의 주입 속도, 싸이오펜(thiophene)의 농도, 수소($H_2$)의 주입 양을 조절하여 고순도의 단일벽 탄소나노튜브 섬유의 최적화 된 대량 합성 조건을 확립하였다. 또한 각 요인들이 탄소나노튜브의 생성에 미치는 영향에 대해 논의하였다. 분석 결과, 최적화 된 조건에서 1.16~1.64 nm의 직경을 가진 고순도의 단일벽 탄소나노튜브가 다발(bundle) 구조로 정렬되어 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 수직 가열로(vertical furnace)를 이용하여 $1150^{\circ}C$의 온도에서 섬유형태의 고순도 단일벽 탄소나노튜브(singlewalled carbon nanotubes)를 합성하였다. 탄소나노튜브의 구조에 영향을 미치는 실험 변수인 페로센(ferrocene)의 농도, 혼합용액의 주입 속도, 싸이오펜(thiophene)의 농도, 수소($H_2$)의 주입 양을 조절하여 고순도의 단일벽 탄소나노튜브 섬유의 최적화 된 대량 합성 조건을 확립하였다. 또한 각 요인들이 탄소나노튜브의 생성에 미치는 영향에 대해 논의하였다. 분석 결과, 최적화 된 조건에서 1.16~1.64 nm의 직경을 가진 고순도의 단일벽 탄소나노튜브가 다발(bundle) 구조로 정렬되어 있음을 확인할 수 있었다.
Many routes have been developed for the synthesis of signle-walled carbon nanotubes (SWCNTs). We spun fibers of SWCNTs directly from vertical furnace using a liquid source of carbon and an iron-contained molecule. The solution was prepared by ethanol as a carbon source, in which ferrocene as a catal...
Many routes have been developed for the synthesis of signle-walled carbon nanotubes (SWCNTs). We spun fibers of SWCNTs directly from vertical furnace using a liquid source of carbon and an iron-contained molecule. The solution was prepared by ethanol as a carbon source, in which ferrocene as a catalyst, thiophene were dissolved. It was then injected from the top of the furnace into hot zone with hydrogen as a carrier gas. We successfully synthesized high-quality SWCNTs by adjusting the various experimental conditions, such as concentration of ferrocene, solution injection rate, concentration of thiophene, and hydrogen flow rate. Measurement of Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy were carried out to find the optimized conditions. The synthesized SWCNTs (1.16~1.64 nm) appeared a bundle structure and well-aligned parallel to the direction of furnace. These results also provide an simple way for high-quality SWCNTs mass production and fabricating direct spining SWCNTs fiber. It will allow one-step production of SWCNTs fiber with potentially excellent properties and wide-range applications.
Many routes have been developed for the synthesis of signle-walled carbon nanotubes (SWCNTs). We spun fibers of SWCNTs directly from vertical furnace using a liquid source of carbon and an iron-contained molecule. The solution was prepared by ethanol as a carbon source, in which ferrocene as a catalyst, thiophene were dissolved. It was then injected from the top of the furnace into hot zone with hydrogen as a carrier gas. We successfully synthesized high-quality SWCNTs by adjusting the various experimental conditions, such as concentration of ferrocene, solution injection rate, concentration of thiophene, and hydrogen flow rate. Measurement of Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy were carried out to find the optimized conditions. The synthesized SWCNTs (1.16~1.64 nm) appeared a bundle structure and well-aligned parallel to the direction of furnace. These results also provide an simple way for high-quality SWCNTs mass production and fabricating direct spining SWCNTs fiber. It will allow one-step production of SWCNTs fiber with potentially excellent properties and wide-range applications.
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제안 방법
본 연구에서는 수직구조의 가열로를 이용하여 고순도의 단일벽 탄소나노튜브 섬유를 합성하였다. SEM, TEM, 그리고 라만 분광법을 이용하여 탄소나노튜브의 기하학적인 구조 및 순도에 영향을 미치는 실험변수(페로센의 농도, 혼합 용액의 주입속도, 싸이오펜의 농도, H2 주입 양)의 변화에 따른 영향을 확인하였다. 이를 통해 우수한 결정성을 가진 단일벽 탄소나노튜브 섬유를 대량 합성할 수 있는 조건을 확립하였으며, 이러한 결과는 앞서 언급한 탄소나노튜브의 다양한 응용에 놓인 걸림돌을 해결할 수 있는 가능성을 제시하리라 예상된다.
다음은 용액의 주입속도의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조 변화를 조사하였다. 페로센의 농도를 0.
본 연구에서는 고온(1,150℃)의 수직로에 페로센과 싸이오펜을 다양한 비율로 섞은 에탄올을 H2 가스와 함께 주입하여 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 에탄올과 페로센은 각각 탄소공급원과 촉매금속인 철의 공급원으로 사용하였으며, 촉매인 철과 탄소의 반응을 활성화시키기 위해 싸이오펜을 첨가하였다.
본 연구에서는 수직 가열로를 이용하여 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정에서 탄소 공급원인 에탄올(ethanol, C2H5OH)에 혼합된 촉매공급원인 페로센(ferrocene, Fe (C5H5)2)의 양과 용액이 주입되는 속도, 촉매 활성제로 이용된 싸이오펜(thiophene, C4H4S)의 양, 그리고 캐리어 가스인 H2의 양을 체계적으로 조절하여 고순도 단일벽 탄소나노튜브의 대량생산을 위한 적정조건을 확립하였다.
본 연구에서는 수직구조의 가열로를 이용하여 고순도의 단일벽 탄소나노튜브 섬유를 합성하였다. SEM, TEM, 그리고 라만 분광법을 이용하여 탄소나노튜브의 기하학적인 구조 및 순도에 영향을 미치는 실험변수(페로센의 농도, 혼합 용액의 주입속도, 싸이오펜의 농도, H2 주입 양)의 변화에 따른 영향을 확인하였다.
최근에는 황 화합물인 싸이오펜을 촉매 활성제로 이용하면 철의 녹는점을 감소시키고, 비정질 탄소를 제거하여 낮은 온도에서 고순도의 탄소나노튜브의 합성이 가능하다는 결과가 보고되었다 [25]. 본 연구에서는 싸이오펜의 농도를 변화시켜 합성된 탄소나노튜브의 특성을 라만 분광법을 통해 분석하였다. 앞선 실험을 통해 확립한 최적 조건인 페로센 0.
가스와 함께 주입하여 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 에탄올과 페로센은 각각 탄소공급원과 촉매금속인 철의 공급원으로 사용하였으며, 촉매인 철과 탄소의 반응을 활성화시키기 위해 싸이오펜을 첨가하였다. 이때, 페로센과 싸이오펜의 양을 각각 0.
위의 실험결과로부터 고순도 단일벽 탄소나노튜브의 합성에 최적화된 실험 조건들을 고정시키고 마지막 변수로써, 캐리어 가스로 사용되는 H2의 주입 양을 0.6∼1.4 ml/h로 변화시켜 탄소나노튜브를 합성하였다.
이때, 페로센과 싸이오펜의 양을 각각 0.1∼0.3 wt%와 0.05∼0.4 wt%로 변화시켜 다양한 조합의 용액을 준비하였다.
이러한 과정을 통해 합성된 탄소나노튜브 섬유의 결정성, 직경의 정보를 라만 분광기(Raman spectroscopy, Renishaw 1,000 micro-Raman spectrometer, λ = 632.8 nm)를 이용해 분석하였으며, 구조적인 특징을 주사전자 현미경(scanning electron microscopy, SEM, JEOL, JSM6700F)과 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM, JEOL, JEM2100F)을 통해 관측하였다.
본 연구에서는 수직 가열로를 이용하여 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정에서 탄소 공급원인 에탄올(ethanol, C2H5OH)에 혼합된 촉매공급원인 페로센(ferrocene, Fe (C5H5)2)의 양과 용액이 주입되는 속도, 촉매 활성제로 이용된 싸이오펜(thiophene, C4H4S)의 양, 그리고 캐리어 가스인 H2의 양을 체계적으로 조절하여 고순도 단일벽 탄소나노튜브의 대량생산을 위한 적정조건을 확립하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 싸이오펜의 농도를 변화시켜 합성된 탄소나노튜브의 특성을 라만 분광법을 통해 분석하였다. 앞선 실험을 통해 확립한 최적 조건인 페로센 0.25 wt%와 20 ml/h의 혼합 용액 주입속도를 선택하였다. Fig.
성능/효과
이것을 페로센 양의 변화에 따른 G/D로 확인한 결과(Fig. 2(c)), 페로센 양이 0.25 wt%인 경우, 합성된 단일벽 탄소나노튜브의 결정성이 가장 우수한 것을 확인할 수 있다. Fig.
본 연구에서 사용한 H2양의 범위 내에서는 모두 단일벽 탄소나노튜브가 합성되었고, 그 직경분포도 0.88∼1.71 nm로 H2양의 변화와의 연관성은 확인할 수 없었다.
3(b)는 혼합 용액 주입속도의 변화에 따른 G/D 값을 나타냈으며, Inset 결과는 30∼90 ml/h 범위의 G/D 값을 확대하여 표시하였다. 이 결과를 통해 G/D 값은 혼합 용액 주입속도가 증가할수록 감소하는 결과를 확인할 수 있다. Fig.
제작된 섬유의 직경은 약 200 μm이며, 1시간 합성한 결과 7.25 g의 단일벽 탄소나노튜브를 얻을 수 있었다.
5(b)를 통해서 알 수 있다. 즉, H2의 양이 증가할수록 D-band의 세기가 줄어드는 것으로 미루어, 본 연구에서 사용한 H2양의 변화 범위 내에서는 H2가 비정질 탄소 및 기타 불술물들을 제거하는 역할을 하며, 생성된 탄소나노튜브와 반응하여 벽에 결함을 생성하지는 않는 것으로 예상할 수 있다. 그러므로 생성되는 탄소나노튜브의 순도는 H2의 양이 증가할수록 향상되며, 이는 H2양에 따른 G/D를 통해서 확인할 수 있다 (Fig.
페로센의 양을 0.1∼0.3 wt%로 변화시킨 결과, 전반적으로 단일벽 탄소나노튜브가 잘 생성됨을 확인할 수 있지만, 페로센의 양과 생성되는 나노튜브 직경과의 연관성은 확인할 수 없었다.
3(a)는 각각의 조건에서 합성된 탄소나노튜브의 라만 스펙트럼 결과를 보여준다. 혼합용액 주입속도와 D-band의 세기(intensity)와 반치폭(full width at half maximum, FWHM)이 비례하는 양상을 보임을 확인할 수 있다. G-band의 모양은 주입속도가 증가하면서 변화하게 되는데, 40 ml/h에서 50 ml/h로 증가하는 시점에서 부터 G-band의 ∼1550 cm-1의 위치에서 금속성 단일벽 탄소나노튜브의 존재와 관련된 BWF lineshape (검은색 화살표)이 사라지게 되고, ∼1605 cm-1의 위치에서 피크의 숄더(shoulder)가 나타나는 결과를 확인할 수 있다(빨간색 화살표).
후속연구
SEM, TEM, 그리고 라만 분광법을 이용하여 탄소나노튜브의 기하학적인 구조 및 순도에 영향을 미치는 실험변수(페로센의 농도, 혼합 용액의 주입속도, 싸이오펜의 농도, H2 주입 양)의 변화에 따른 영향을 확인하였다. 이를 통해 우수한 결정성을 가진 단일벽 탄소나노튜브 섬유를 대량 합성할 수 있는 조건을 확립하였으며, 이러한 결과는 앞서 언급한 탄소나노튜브의 다양한 응용에 놓인 걸림돌을 해결할 수 있는 가능성을 제시하리라 예상된다.
2(e)는 최적 농도인 페로센을 이용하여 합성된 탄소나노튜브의 SEM 측정 결과로 일정한 방향으로 탄소나노튜브가 정렬되어 있는 것을 확인할 수 있으며, 이는 캐리어 가스인 H2가 한 방향으로 흐름으로써 나타나는 현상이라고 유추할 수 있다. 정렬된 탄소나노튜브 간의 반데르발스(van der Waals) 힘으로 인해 우수한 기계적 성질을 지닌 다발형태의 섬유가 합성 되었으리라 예상하며, 섬유의 기계적 강도 측정 연구를 진행 중이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
탄소나노튜브는 어느 분야에서 이를 활용하려는 연구가 활발히 진행되고 있는가?
탄소나노튜브(carbon nanotubes)는 탄소원자가 육각형 벌집구조(hexagonal honeycomb structure)로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질로써 말린 각도(chirality)와 직경에 따라서 반도체 혹은 도체의 특성을 지닌다 [1]. 또한, 물리적인 강도, 화학적 안정성이 뛰어나 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor) [2], 박막 트랜지스터(thin-film transistors) [3], 논리 게이트(logic gates) [4], 디스플레이 및 X선 방출원을 위한 전계방출원(field emitter) [5], 태양전지(solar cell) [6] 등의 전자소자분야에서 이를 활용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 다양한 분야에서 탄소나노튜브를 응용하기 위해서는 탄소나노튜브의 고순도화, 대량 합성기술이 필수적으로 요구된다.
탄소나노튜브를 응용하기 위해 무엇이 요구되는가?
또한, 물리적인 강도, 화학적 안정성이 뛰어나 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor) [2], 박막 트랜지스터(thin-film transistors) [3], 논리 게이트(logic gates) [4], 디스플레이 및 X선 방출원을 위한 전계방출원(field emitter) [5], 태양전지(solar cell) [6] 등의 전자소자분야에서 이를 활용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 다양한 분야에서 탄소나노튜브를 응용하기 위해서는 탄소나노튜브의 고순도화, 대량 합성기술이 필수적으로 요구된다. 탄소나노튜브의 합성 방법 중 아크방전(arc-discharge)법과 레이저 증발(laser ablation)법은 고순도의 단일벽 탄소나노튜브를 대량 합성하기 어려운 단점을 가지고 있다 [7-15].
탄소나노튜브란?
탄소나노튜브(carbon nanotubes)는 탄소원자가 육각형 벌집구조(hexagonal honeycomb structure)로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질로써 말린 각도(chirality)와 직경에 따라서 반도체 혹은 도체의 특성을 지닌다 [1]. 또한, 물리적인 강도, 화학적 안정성이 뛰어나 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor) [2], 박막 트랜지스터(thin-film transistors) [3], 논리 게이트(logic gates) [4], 디스플레이 및 X선 방출원을 위한 전계방출원(field emitter) [5], 태양전지(solar cell) [6] 등의 전자소자분야에서 이를 활용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다.
참고문헌 (26)
R. Saito, G. Dresselhaus, and M. S. Dresselhaus, "Physical Properties of Carbon Nanotubes" Imperial College, London (1998).
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