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제안 방법
- 기존 PS템플릿을 이용한 결과와는 달리 실리카의 코팅과정 중에 PMMA가 용해되어 소성과정 없이 중공체를 제조할수 있었다. PMMA입자 및 중공체 입자의 형태는 전자주사현미경 (SEM)과 전자투과현미경(TEM) 분석을 통해 확인하였으며, 생성된 중공체 내의 잔류 유기물의 함량은 TGA 분석을 통해 확인하였다.
- Min Chen 그룹은 PS입자를 이용한 중공체의 제조 과정에서 염기촉매로 사용되는 암모니아의 상대적으로 농도가 높을 경우 PS 입자가 가수분해 조건에서 용해됨을 밝힌 바 있다[16]. 가수분해 조건하에서 입자의 용해현상을 방지 또는 조절하기 위해, PMMA-2의 경우 EDGMA를 가교제로 사용하여 입자의 용해도를 조절하였다.
- 고분자 입자 및 중공체의 형태는 SEM (Quanta 200) 및 TEM (HRTEM II JEOL JEM-2100F)을 이용하여 분석하였다. 열중량 분석은(TGA) Shimazu TGA-50 열분석기기를 이용하여 분석하였다.
- 본 연구에서는 methylmethacrylate (MMA)와 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine) (AIBA) 개시제를 사용하여 단분산 구형입자를 합성한 후 이를 양이온성 템플릿으로 이용하여 TEOS의 가수분해를 통해 실리카를 코팅하였다.
- 상기 제조된 PMMA-1과 PMMA-2를 템플릿으로 활용하여 실리카 코팅을 시도하였다. PMMA-1입자의 경우 전혀 입자가 형성되지 않았 으며, 이는 PMMA-1입자가 실리카 코팅을 위한 TEOS의 가수분해 조건에서 용해현상이 일어나기 때문이다.
- 양이온성 개시제를 사용한 MMA의 무유화 중합법을 통해 입자표면이 양전하를 띄는 단분산의 PMMA 입자를 제조할 수 있었다. 입자 제조시 소량의 가교제를 첨가하여 실리카 코팅 조건에서 발생하는 입자의 용해 현상을 조절하였다.
- 고분자 입자 및 중공체의 형태는 SEM (Quanta 200) 및 TEM (HRTEM II JEOL JEM-2100F)을 이용하여 분석하였다. 열중량 분석은(TGA) Shimazu TGA-50 열분석기기를 이용하여 분석하였다.
- 양이온성 개시제를 사용한 MMA의 무유화 중합법을 통해 입자표면이 양전하를 띄는 단분산의 PMMA 입자를 제조할 수 있었다. 입자 제조시 소량의 가교제를 첨가하여 실리카 코팅 조건에서 발생하는 입자의 용해 현상을 조절하였다. 가교된 PMMA입자 표면의 양전하와 TEOS의 가수분해 과정에서 발생하는 규산의 정전기적 인력을 이용한 실리카 코팅 반응이 성공적으로 진행하였다.
- 고분자 입자는 무유화 중합법을 통해 제조되었으며 자세한 내용은 다음과 같다. 중합 단량체인 MMA (10 g)과 EDGMA (1 g) 그리고 AIBA (0.1 g)를 중합 용매인 물(100 mL)이 들어 있는 500 mL 둥근 플라스크에 질소 분위기하에서 300 rpm의 교반속도로 70 ℃에서 20 h 동안 진행하였다. 중합이 완료된 후 혼합물을 메탄올 하에서 3차례 원심분리 하여 미 반응물을 제거한 후 진공건조 하였다.
- 1 g)를 중합 용매인 물(100 mL)이 들어 있는 500 mL 둥근 플라스크에 질소 분위기하에서 300 rpm의 교반속도로 70 ℃에서 20 h 동안 진행하였다. 중합이 완료된 후 혼합물을 메탄올 하에서 3차례 원심분리 하여 미 반응물을 제거한 후 진공건조 하였다. 가교되지 않은 PMMA 입자의 경우 EDGMA를 제외한 MMA의 양을 11 g 사용하였으며 나머지 과정은 동일하다.
- 실리카 코팅은 Stober 방법을 이용하였으며 그 내용은 다음과 같다. 합성된 PMMA 입자(0.3 g)와 TEOS (2.5 mL)를 에탄올(300 mL)이 들어 있는 삼각플라스크에 넣은 후 암모니아 수를 소량 첨가하여 전체 용매의 pH를 11.3으로 조절하였다. 이후 삼각플라스크의 온도를 60℃로 상승시켜 5 h 동안 반응을 진행하였다.
대상 데이터
- MMA (Sigma-Aldrich) 및 ethylene glycol dimethacrylate (EDGMA)는 중성 알루미나 컬럼을 통과시켜 중합금지제를 제거한 후 사용하였다. AIBA (Aldrich), tetraethylorthosilicate (TEOS) (Aldrich), 그리고 암모니아(덕산화학)는 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다. 중합용매로 deionized water를 사용하였다.
- MMA (Sigma-Aldrich) 및 ethylene glycol dimethacrylate (EDGMA)는 중성 알루미나 컬럼을 통과시켜 중합금지제를 제거한 후 사용하였다. AIBA (Aldrich), tetraethylorthosilicate (TEOS) (Aldrich), 그리고 암모니아(덕산화학)는 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다.
- AIBA (Aldrich), tetraethylorthosilicate (TEOS) (Aldrich), 그리고 암모니아(덕산화학)는 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다. 중합용매로 deionized water를 사용하였다.
이론/모형
- 실리카 코팅은 Stober 방법을 이용하였으며 그 내용은 다음과 같다. 합성된 PMMA 입자(0.
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