[논문]Ammonium Nitrate를 이용한 침전법으로 제조된 <tex>$SnO_2$</tex> 특성분석

손향호; 이원규

Ammonium Nitrate를 이용한 침전법으로 제조된 $SnO_2$ 특성분석
Characteristics of $SnO_2$ Prepared by Preparation Method with Ammonium Nitrate 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.21 no.4, 2010년, pp.440 - 444

초록
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$SnCl_4$와 침전제로 ammonium nitrate ($NH_4NO_3$)의 수용액들을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 침전반응으로 얻은 주석산(stannic acid)을 열처리하여 $SnO_2$ 분말을 제조하였으며, 요소($(NH_2)_2CO$)를 침전제로 사용한 균일침전법으로 주석산을 제조하여 열처리 전후로 재료의 특성을 상호 비교하였다. Ammonium nitrate의 침전법에 의한 주석산은 열처리에 따른 중량감소가 $700^{\circ}C$까지 이루어졌으며, 전체 중량감소는 16.5%였다. 또한 $600^{\circ}C$의 열처리로 비정질 주석산이 완전한 결정질의 $SnO_2$로 상변화가 이루어졌다. 주석산 제조 과정에서 $SnCl_4$ 수용액의 농도 증가 및 열처리 온도 증가에 따라 $SnO_2$의 결정입계가 증가하였다. 요소를 침전제로 사용한 균일침전법은 ammonium nitrate를 침전제로 하는 균일법보다 같은 조건의 열처리 공정 후에 상대적으로 미세한 결정입계의 $SnO_2$를 얻을 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

$SnO_2$ powders were prepared from the calcination of stannic acids precipitated from the aqueous solution of $SnCl_4$ with ammonium nitrate as a precipitator at $90^{\circ}C$. For the comparison of properties, the stannic acids were prepared from the homogeneous precipitation method using urea as a precipitator at the same temperature. The stannic acid from ammonium nitrate at a thermal gravity analysis showed the weight loss until $700^{\circ}C$ and the percentage of total weight loss was 16.5%. The crystallization of stannic acid into $SnO_2$ finished in the calcination at $600^{\circ}C$ for 2 h. The crystallite size of $SnO_2$ increased with the increase of calcination temperature and initial concentration of $SnCl_4$ solution. In case of the same calcination condition, $SnO_2$ prepared from homogeneous precipitation using urea had a relatively smaller crystallite size rather than $SnO_2$ prepared from ammonium nitrate.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

SnCl4 (Tokyo Chemical Industry)를 증류수로 희석시켜 0.1∼1 M의 SnCl4 수용액을 만들고, ammonium nitrate (NH4NO3, Junsei)를 증류수로 희석시켜 0.1∼1 M의 ammonium nitrate 수용액을 만들고, 두용액을 1 : 1 비율로 혼합하였다.
SnCl₄ 수용액과 ammonium nitrate 수용액의 초기농도를 변화시키며 침전법으로 제조한 주석산들의 열처리 후의 결정 상태를 살펴보기 위해 X선 회절 분석을 실시하였다. Figure 4는 SnCl₄ 수용액과 ammonium nitrate 수용액의 초기농도가 각각 0.
SnCl₄ 수용액과 침전제로 ammonium nitrate를 사용한 90 ℃의 침전법 제조공정을 통하여 얻어진 주석산에 대한 열처리 전후의 특성을 분석하였으며, 특히 같은 조건에서 침전제로 요소를 사용한 균일침전법으로 제조된 주석산의 열처리 전후에 나타나는 물성과의 비교를 통하여 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.
균일침전법에 의한 SnO2 분말 제조를 위하여 0.1∼1 M의 농도를 같은 SnCl4 수용액과 요소((NH2)2CO, Tokyo Chemical Industry) 수용액으로 합성을 위한 원료 수용액의 주입량이 SnCl4와 요소가 1 : 2 비율을 유지하도록 하였다.
본 연구에서는 SnCl₄ 수용액과 기존에 연구되지 않은 ammonium nitrate (NH₄NO₃) 수용액을 침전제로 사용하여 SnO₂의 제조 공정과 초기에 얻어진 주석산의 후속열처리 과정에서 나타나는 결정화 정도와 표면구조 변화 및 화학 결합변화 등 여러 가지 물성 분석을 하였다. 또한 특성비교를 위하여 SnCl₄ 수용액과 요소 수용액을 사용한 균일침전법으로 SnO₂를 만들었다.
분말의 제조에 주로 사용되었다. 본 연구에서는 SnCl₄ 수용액과 기존에 연구되지 않은 ammonium nitrate (NH₄NO₃) 수용액을 침전제로 사용하여 SnO₂의 제조 공정과 초기에 얻어진 주석산의 후속열처리 과정에서 나타나는 결정화 정도와 표면구조 변화 및 화학 결합변화 등 여러 가지 물성 분석을 하였다. 또한 특성비교를 위하여 SnCl₄ 수용액과 요소 수용액을 사용한 균일침전법으로 SnO₂를 만들었다.
얻어진 주석산의 열분해 과정을 알아보기 위해 질소분위기에서 승온속도 5 ℃/min 으로 1000 ℃까지 DTA/TGA (differential thermal analyzer/thermogravimetric analyzer, DSC Q2000/SDT Q600)분석을 하였으며, 침전법으로 제조된 침전의 열처리 온도 와 초기 농도의 변화가 결정상태에 미치는 영향을 알아보기 위해 XRD (X-ray diffraction, X'Pert PRO MPD)를 사용하여 20∼70° 범위에서 X선 회절 분석을 행하였고, 분말에 대한 화학적 구조를 조사하기 위해 FTIR (Fouriertransformed infrared spectroscopy, FT-3000 MX Excaliber) 분광분석을 하였다. 분말의 모양, 크기 및 분포상태는 FESEM (field emission scanning electron microscope, S-4300/Hitachi)을 이용하여 관찰하였으며 주석산에 포함된 불순물 분석을 위하여 FESEM에 부착된 EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
얻어진 주석산의 열분해 과정을 알아보기 위해 질소분위기에서 승온속도 5 ℃/min 으로 1000 ℃까지 DTA/TGA (differential thermal analyzer/thermogravimetric analyzer, DSC Q2000/SDT Q600)분석을 하였으며, 침전법으로 제조된 침전의 열처리 온도 와 초기 농도의 변화가 결정상태에 미치는 영향을 알아보기 위해 XRD (X-ray diffraction, X'Pert PRO MPD)를 사용하여 20∼70° 범위에서 X선 회절 분석을 행하였고, 분말에 대한 화학적 구조를 조사하기 위해 FTIR (Fouriertransformed infrared spectroscopy, FT-3000 MX Excaliber) 분광분석을 하였다.
세척된 침전물을 오븐에 넣어 90 ℃에서 24 h 동안 건조시킨 후 막자사발로 분쇄시켜 미세한 분말을 얻었다. 이렇게 제조된 분말을 열처리로의 알루미나 보트에 넣고 600, 800, 1000 ℃의 온도로 공기 중에서 2 h 동안 각각 열처리하여, SnO₂분말을 제조하였다. 균일침전법에 의한 SnO₂ 분말 제조를 위하여 0.
분말로 변하게 된다. 주석산의 열처리에 따라 결정화 과정을 살펴보기 위해 X선 회절 분석을 실시하였다. Figure 2는 초기 농도가 0.
침전법과 균일침전법에 의하여 형성된 주석산의 원소간의 결합상태를 열처리 전후에 FTIR로 분석하였다. 침전법의 주석산은 Figure 6과 같이 H₂O의 신축진동과 변각진동에 의한 피크[17]인 3400 cm^-1와 1620 cm^-1에서의 흡수피크와 침전제인 NH₄NO₃의 첨가로 주석산 침전분말의 세척 후에 남아있는 NH₄⁺이온에 의한 흡수피크가 1340 cm^-1에서 나타났다[16].
1∼1 M의 ammonium nitrate 수용액을 만들고, 두용액을 1 : 1 비율로 혼합하였다. 혼합액의 침전물을 안정시키기 위해 90 ℃로 일정하게 유지시킨 플라스크에서 90 min 동안 교반하고, 생성된 백탁의 반응물을 3000 rpm에서 10 min간 원심분리시켜 침전물만을 분리한 후 침전물 중에 포함된 NH₄⁺와 Cl^- 이온 등을 제거하기 위해 증류수로 세척한 후 3000 rpm에서 10 min간 원심분리시켜 침전을 얻는 세척 조작을 4회 더 반복하였다. 세척된 침전물을 오븐에 넣어 90 ℃에서 24 h 동안 건조시킨 후 막자사발로 분쇄시켜 미세한 분말을 얻었다.

성능/효과

이후 온도가 증가함에 따라 중량이 서서히 감소하여 700 ℃ 이상에서는 거의 중량감소가 일어나지 않음을 볼 수 있다. 따라서 700 ℃ 부근에서 SnO₂에 부착된 반응 부산물의 제거와 관련된 분해반응이 완전하게 이루어졌음을 알 수 있으며, 전체 중량감소는 16.5%이었다. Figure 1(a)의 DTA곡선에서는 100 ℃부근에서 흡착수의 탈수에 의한 흡열피크가 나타나며, 이 이유 때문에 TGA곡선에서 50 ℃에서 300 ℃의 범위에 걸쳐 심한 중량감소를 보였다.
이는 열분석에서 700 ℃ 이상의 온도에서 중량감소가 완료되는 것과 연계되며, 따라서 주석산을 700 ℃이상의 온도로 열처리하여 완전한 결정성인 SnO₂을 얻는 것이 바람직할 것으로 판단된다. 또한 Scherrer 식[19]에 따른 열처리 후에 얻어진 SnO₂의 결정입자의 크기 계산에서 (110)에 대한 800 ℃의 열처리 후에 침전법의 SnO₂는 39.96 nm이고 균일침전법의 경우는 16.34 nm로 균일침전법에 의한 SnO₂의 결정입계가 같은 열처리온도에서 상대적으로 작음을 알 수 있었다.
본 연구에서 제조된 침전법에 의한 SnO₂ 분말은 90 ℃의 같은 온도에서 반응을 하였으며 SnCl₄와 NH₄OH수용액을 0 ℃에서 반응한 침전법[16]과 차이점을 가지고 있다. 이렇게 본 연구에서 얻은 주석산을 EDX로 분석한 결과 Sn, O, Cl, N 성분이 검출되어 반응 후에 NH₄Cl, HCl, HNO₃ 등과 같은 반응 부산물이 완전하게 제거되지 않았음을 보여준다.
침전법으로 제조된 주석산의 열분석에서 부착물의 탈리로 300 ℃까지의 급격한 중량감소를 보이며 700 ℃ 이상에서는 중량감소가 일어나지 않았으며 전체 중량감소는 16.5%였다. 열처리되지 않은 주석산은 비정질이나 600 ℃에서 열처리에서 균일침전법 주석산은 완전한 결정화가 이루어지지 않았으나 침전법 주석산의 경우는 600 ℃에서 완전한 결정화가 되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	SnO2란 무엇인가?	SnO2는 촉매[1], 기체센서[2], 태양전지의 투명전극[3,4] 등 다양한 응용성을 갖은 반도체성 재료이다. 최근 들어 박막형성을 통한 광전소자에 이용성이 크게 증가하고 있다[5].
	SnO2 분말의 제조방법의 특징은 무엇인가?	SnO2 분말의 제조방법 중 고상법과 액상법을 들 수 있다. 고상법 중 대표적인 기계화학적 합성법은 분말의 대량생산에는 유리하나, 입자들 간의 강한 응집으로 미세분말을 얻기가 어려우며, 장시간에 걸친 분쇄과정에서 불순물이 유입될 수 있다는 단점이 있다. 반면에 용액을 이용하는 액상법은 저온에서의 분말합성이 가능할 뿐만 아니라 순수하고 균일하며, 입도분포가 작은 분말을 제조할 수 있다[8,9]. 액상법에는 졸-겔법[10], 분무 열분해법[11], 마이크로에멀젼법[12], 겔 연소법[13], 수열합성법[14]과 침전법 등이 있다. 이들 중에 특히 침전법은 제조공정이 간단해 공업적으로 가장 유망한 방법이므로, 활발한 연구가 진행되고 있다[15,16].
	SnO2 분말의 제조방법은 무엇이 있는가?	SnO2 분말의 제조방법 중 고상법과 액상법을 들 수 있다. 고상법 중 대표적인 기계화학적 합성법은 분말의 대량생산에는 유리하나, 입자들 간의 강한 응집으로 미세분말을 얻기가 어려우며, 장시간에 걸친 분쇄과정에서 불순물이 유입될 수 있다는 단점이 있다.

참고문헌 (19)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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