Polyorganosiloxane 변성 말레화 EPDM/EPDM 방진고무의 제조와 그 특성 Preparation and Properties of Polyorganosiloxane Modified Maleated EPDM/EPDM Rubber Vibration Isolator원문보기
산업폐기물 중의 하나인 무기 금속화합물, Alnico를 1,3,5-trimethylcyclotrisilazane으로 표면 처리하여 충전제로 하고 EPDM에 maleic anhydride (MA)를 용융 중합법으로 그라프트시켜 제조한 말레화 EPDM과 ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane을 공중합시켜 제조한 말레화 EPDM-polydimethylsiloxane공중합체(MEPDM-PDMS)와 EPDM 및 표면처리된 Alnico를 compounding하여 composite rubber를 제조하였다. EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS 방진고무는 MEPDMPDMS와 EPDM을 중량비로 1 : 10으로 하고 또한 충전제의 함량을 EPDM에 대하여 25, 50 phrs로 그리고 개시제로 dicumyl peroxide (DCP)를 첨가하여 compounding시킨 다음 유압 고온 프레스로 가교시켜 제조하였다. 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM만으로 제조한 고무보다 약간 낮은 $-33^{\circ}C$ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan ${\delta}$는 MEPDM-PDMS을 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
산업폐기물 중의 하나인 무기 금속화합물, Alnico를 1,3,5-trimethylcyclotrisilazane으로 표면 처리하여 충전제로 하고 EPDM에 maleic anhydride (MA)를 용융 중합법으로 그라프트시켜 제조한 말레화 EPDM과 ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane을 공중합시켜 제조한 말레화 EPDM-polydimethylsiloxane공중합체(MEPDM-PDMS)와 EPDM 및 표면처리된 Alnico를 compounding하여 composite rubber를 제조하였다. EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS 방진고무는 MEPDMPDMS와 EPDM을 중량비로 1 : 10으로 하고 또한 충전제의 함량을 EPDM에 대하여 25, 50 phrs로 그리고 개시제로 dicumyl peroxide (DCP)를 첨가하여 compounding시킨 다음 유압 고온 프레스로 가교시켜 제조하였다. 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM만으로 제조한 고무보다 약간 낮은 $-33^{\circ}C$ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan ${\delta}$는 MEPDM-PDMS을 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
The surface of Alnico, one of the industrial dust waste, was treated with 1,3,5-trivinyl-1,3,5-trimethylcyclotrisilazane (VMS) as a surface treating agent and used as the filler for vibration isolator rubber. Maleated EPDM prepared from bulk polymerization of EPDM with maleic anhydride was copolymer...
The surface of Alnico, one of the industrial dust waste, was treated with 1,3,5-trivinyl-1,3,5-trimethylcyclotrisilazane (VMS) as a surface treating agent and used as the filler for vibration isolator rubber. Maleated EPDM prepared from bulk polymerization of EPDM with maleic anhydride was copolymerized with ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane to obtain maleated EPDM-polydimethylsiloxane copolymer (MEPDM-PDMS). EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS vibration isolator rubber was prepared from compounding with Alnico treated with surface treating agent, 25 and 50 phrs to EPDM, respectvely based on 1 to 10 wt% of MEPDM-PDMS to EPDM. From the measurement of the thermal properties to the rubber, the glass transition temperatures (Tg) for the rubber containing maleated EPDM-PDMS copolymer was slightly lower temperature, $33^{\circ}C$ than EPDM rubber, and also DMA results showed higher tan ${\delta}$ peak to the rubber prepared from compounding with EPDM-PDMS copolymer. From the results, rubber prepared using EPDM-PDMS copolymer had better vibration isolator property.
The surface of Alnico, one of the industrial dust waste, was treated with 1,3,5-trivinyl-1,3,5-trimethylcyclotrisilazane (VMS) as a surface treating agent and used as the filler for vibration isolator rubber. Maleated EPDM prepared from bulk polymerization of EPDM with maleic anhydride was copolymerized with ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane to obtain maleated EPDM-polydimethylsiloxane copolymer (MEPDM-PDMS). EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS vibration isolator rubber was prepared from compounding with Alnico treated with surface treating agent, 25 and 50 phrs to EPDM, respectvely based on 1 to 10 wt% of MEPDM-PDMS to EPDM. From the measurement of the thermal properties to the rubber, the glass transition temperatures (Tg) for the rubber containing maleated EPDM-PDMS copolymer was slightly lower temperature, $33^{\circ}C$ than EPDM rubber, and also DMA results showed higher tan ${\delta}$ peak to the rubber prepared from compounding with EPDM-PDMS copolymer. From the results, rubber prepared using EPDM-PDMS copolymer had better vibration isolator property.
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제안 방법
DSC는 TA Instruments사의 Differential Scanning Calorimeter (Model, DSC 2920)을 이용하여 질소 분위기 하에서 -90 ℃부터 상온까지 5 ℃/min의 승온 속도로 측정하였다.
Polyorganosiloxane이 변성된 화합물로서 polyorganosiloxane 변성 PU 및 EPDM을 제조하고 이들을 코오팅제나 고분자 화합물 블렌드의 상용화제 등으로 응용한 연구결과는 많이 발표되어 있으나 EPDM에 polyorganosiloxane을 직접 도입하여 polyorganosiloxane 변성 EPDM을 제조하고 이를 방진고무로 응용한 연구는 진행되지 않고 있다. 따라서 본 연구에서는 전자흡수능 및 방진특성을 갖는 것으로 생각되는 무기 금속 화합물(Alnico)을 표면처리 한 다음 이를 polydimethylsiloxane 변성 말레화 EPDM과 EPDM에 충전재로 가하고 compounding하여 방진고무를 제조하였다. 제조한 방진고무에 대하여 dynamic mechanical analyzer (Model, DMA 4000)를 이용하여 방진 특성을 측정하고 열분석으로 열적⋅특성 및 기계적 특성을 측정하였다.
말레화 EPDM을 용융 중합법으로 제조하고, 이를 PDMS의 양말단에 있는 aminopropyl기와 반응시켜 MEPDM-PDMS copolymer를 제조하였다. EPDM, MEPDM-PDMS 공중합체와 VMS로 표면처리 된 Alnico를 사용하여 EPDM/Alnico/말레화 EPDM-PDMS composite rubber를 제조하여 이들의 기계적, 열적, 방진 특성을 측정하여 얻은 결과 인장강도와 신장율은 MEPDM-PDMS 공중합체를 첨가하지 않고 compounding하여 얻은 시료들보다 첨가하여 얻은 시료가 첨가제의 분산성이 양호하여 인장강도와 신장률의 증가되었다.
적외선 분광 분석(FT-IR)은 Perkin Elmer사의 FT-IR (Model, Spectrum GX)를 이용하여 측정하였다. 시료를 Nujol과 혼합한 다음 KBr 디스크를 이용하여 측정하였다.
인장강도 및 신장률은 INSTRON사의 만능재료시험기(Model, INSTRON 4302)를 사용하여 KS M 6782의 측정방법에 따라 측정하였다. 시험기의 하중 보정은 시험 시마다 실시하였고, cross head의 속도는 500 mm/min, grip간의 거리는 20 mm, 시험온도는 상온(25 ℃)에서 실시하여 파단 시의 인장강도와 신장률을 구하였다.
이를 테면 제조한 말레화 EPDM 46 g에 α,ω-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane 7.8 g을 가하고 상온에서 2 h 동안 two-roll-mill을 사용하여 반응시켜 MEPDM-PDMS 공중합체를 제조하였다.
적외선 분광 분석(FT-IR)은 Perkin Elmer사의 FT-IR (Model, Spectrum GX)를 이용하여 측정하였다. 시료를 Nujol과 혼합한 다음 KBr 디스크를 이용하여 측정하였다.
제조한 방진고무에 대하여 dynamic mechanical analyzer (Model, DMA 4000)를 이용하여 방진 특성을 측정하고 열분석으로 열적⋅특성 및 기계적 특성을 측정하였다.
측정 시료는 15 mm, 두께2 mm, 길이 50 mm로 제조하여, 초당 1 Hz의 주파수로 변형을 주고 그에 대한 tan δ값을 구하였다. 측정은 질소 분위기 하, -150 ℃에서 70 ℃까지 2 ℃/min의 승온속도로 측정하였다.
대상 데이터
α,ω-Bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane (수평균 분자량 = 27000, viscosity = 2000 cps, amine%= 0.08∼0.09)은 미국 UCT사의 제품을 구입하여 그대로 사용하였으며 말레화 EPDM은 EPDM에 maleic anhydride를 그라프트 시켜 사용하였다.
86, Mooney viscosity (ML1 + 4, 125 ℃)가 26인 것을 사용하였으며 충전제는 Al, Ni, 및 Co 합금인 Alnico (태평양금속, PAP-8E; #250)를 사용하기 전에 50 ℃에서6 h 이상 건조하여 사용하였다. 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-trivinylcyclotrisilazane (VMS)는 Aldrich사, dicumyl peroxide (DCP)는 Hercules사의 시약 특급을 그대로 사용하였다. α,ω-Bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane (수평균 분자량 = 27000, viscosity = 2000 cps, amine%= 0.
EPDM은 금호화학의 VISTALONR 2504 (ethylene/propylene/ENB의 함량이 중량비로 57.5/37.8/4.7이고 비중이 0.86, Mooney viscosity (ML1 + 4, 125 ℃)가 26인 것을 사용하였으며 충전제는 Al, Ni, 및 Co 합금인 Alnico (태평양금속, PAP-8E; #250)를 사용하기 전에 50 ℃에서6 h 이상 건조하여 사용하였다. 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-trivinylcyclotrisilazane (VMS)는 Aldrich사, dicumyl peroxide (DCP)는 Hercules사의 시약 특급을 그대로 사용하였다.
방진 특성은 TA instruments사의 Thermo Mechanical Analyzer (Model, DMA 2980)를 이용하여 측정하였다. 측정 시료는 15 mm, 두께2 mm, 길이 50 mm로 제조하여, 초당 1 Hz의 주파수로 변형을 주고 그에 대한 tan δ값을 구하였다.
측정 시료는 15 mm, 두께2 mm, 길이 50 mm로 제조하여, 초당 1 Hz의 주파수로 변형을 주고 그에 대한 tan δ값을 구하였다.
이론/모형
MEPDM-PDMS는 Kang의 방법을 참조하여 제조하였다[12]. 이를 테면 제조한 말레화 EPDM 46 g에 α,ω-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane 7.
인장강도 및 신장률은 INSTRON사의 만능재료시험기(Model, INSTRON 4302)를 사용하여 KS M 6782의 측정방법에 따라 측정하였다. 시험기의 하중 보정은 시험 시마다 실시하였고, cross head의 속도는 500 mm/min, grip간의 거리는 20 mm, 시험온도는 상온(25 ℃)에서 실시하여 파단 시의 인장강도와 신장률을 구하였다.
성능/효과
말레화 EPDM을 용융 중합법으로 제조하고, 이를 PDMS의 양말단에 있는 aminopropyl기와 반응시켜 MEPDM-PDMS copolymer를 제조하였다. EPDM, MEPDM-PDMS 공중합체와 VMS로 표면처리 된 Alnico를 사용하여 EPDM/Alnico/말레화 EPDM-PDMS composite rubber를 제조하여 이들의 기계적, 열적, 방진 특성을 측정하여 얻은 결과 인장강도와 신장율은 MEPDM-PDMS 공중합체를 첨가하지 않고 compounding하여 얻은 시료들보다 첨가하여 얻은 시료가 첨가제의 분산성이 양호하여 인장강도와 신장률의 증가되었다. 또한 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM고무보다 약간 낮은 -33 ℃ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan δ는 표면처리 된 Alnico 및 MEPDM-PDMS 공중합체를 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
EPDM, MEPDM-PDMS 공중합체와 VMS로 표면처리 된 Alnico를 사용하여 EPDM/Alnico/말레화 EPDM-PDMS composite rubber를 제조하여 이들의 기계적, 열적, 방진 특성을 측정하여 얻은 결과 인장강도와 신장율은 MEPDM-PDMS 공중합체를 첨가하지 않고 compounding하여 얻은 시료들보다 첨가하여 얻은 시료가 첨가제의 분산성이 양호하여 인장강도와 신장률의 증가되었다. 또한 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM고무보다 약간 낮은 -33 ℃ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan δ는 표면처리 된 Alnico 및 MEPDM-PDMS 공중합체를 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
본 연구에서 제조한 composite rubber의 특성은 어떠한가?
EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS 방진고무는 MEPDMPDMS와 EPDM을 중량비로 1 : 10으로 하고 또한 충전제의 함량을 EPDM에 대하여 25, 50 phrs로 그리고 개시제로 dicumyl peroxide (DCP)를 첨가하여 compounding시킨 다음 유압 고온 프레스로 가교시켜 제조하였다. 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM만으로 제조한 고무보다 약간 낮은 $-33^{\circ}C$ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan ${\delta}$는 MEPDM-PDMS을 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
말레화 EPDM을 용융 중합법으로 제조하고, 이를 PDMS의 양말단에 있는 aminopropyl기와 반응시켜 MEPDM-PDMS copolymer를 제조하였다. EPDM, MEPDM-PDMS 공중합체와 VMS로 표면처리 된 Alnico를 사용하여 EPDM/Alnico/말레화 EPDM-PDMS composite rubber를 제조하여 이들의 기계적, 열적, 방진 특성을 측정하여 얻은 결과 인장강도와 신장율은 MEPDM-PDMS 공중합체를 첨가하지 않고 compounding하여 얻은 시료들보다 첨가하여 얻은 시료가 첨가제의 분산성이 양호하여 인장강도와 신장률의 증가되었다. 또한 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM고무보다 약간 낮은 -33 ℃ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan δ는 표면처리 된 Alnico 및 MEPDM-PDMS 공중합체를 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
방진 효과를 위한 새로운 종류의 고무 블렌드는 어떤 물질들이 고려되고 있는가?
특히, EPDM은 고무 원료로는 많이 이용되고 있으나 이 자체만으로 방진고무로 이용하기에는 어려움이 많다. EPDM 이 외에도 Ramsteiner[6] 등은 ABS, high impact polystyrene (HIPS), ASA (acrylonitrile-styrene-acrylate), poly (styrene-co-acrylonitrile) 등을 제조하여 충격흡수제로 사용하여 방진고무 제조에 응용하였으며, Laura[7] 등은 말레화 EPR (ethylene/propylene rubber)과 나일론6을 blend하여 충격 흡수 특성을 갖는 고무를 제조하였다. 그러나 이들의 경우 고무의 유연성이나 방진고무로서의 응용에 문제점이 제기되고 있어 실용화는 데는 문제점이 많았다.
참고문헌 (14)
W. S. Kim, W. D. Kim, C. S. Woo, and S. S. Choi, Elastomer, 39, 95 (2004).
B. Jurkowska, Y. A. Olkhov, B. Jurkowski, and O. M. Olkhova, J. Appl. Polym. Sci., 71, 729 (1999).
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