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문제 정의
- Lee(2009b)의 연구에서는 폴리우레탄(polyurethane) 고분자 용액에 분말 형태의 ZnO를 첨가하여 ZnO 복합나노섬유를 제조하였다. 그 결과 비교적 고른 직경의 ZnO/PU 복합나노섬유가 생성되었지만 ZnO 나노입자의 응집이 일부 나타났으므로 이를 개선하기 위해, 본 실험에서는 고분자의 종류와 ZnO의 도입방법에 변화를 주었다. 본 연구에서는 ZnO 나노입자가 고르게 분산된 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위하여, PVA 고분자 수용액에 분말 형태의 ZnO를 첨가하는 방법과 콜로이드 형태의 ZnO를 첨가하는 방법을 적용하였다.
- 본 연구는 유해물질분해 성능을 지닌 기능성 의류소재의 개발 가능성을 열어보고자, 광촉매 ZnO와 TiO2나노입자를 봉입한 복합나노섬유를 전기방사를 이용하여 제조하고 유해물질분해 성능을 평가하여, ZnO 또는 TiO2 나노입자를 새로운 기능성 텍스타일에 적용하기 위한 기초자료를 제시하고자 하였다. 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유를 제조하기 위한 ZnO 나노입자 도입 방법과 전기방사 공정 조건을 규명하였다.
- 그 결과 비교적 고른 직경의 ZnO/PU 복합나노섬유가 생성되었지만 ZnO 나노입자의 응집이 일부 나타났으므로 이를 개선하기 위해, 본 실험에서는 고분자의 종류와 ZnO의 도입방법에 변화를 주었다. 본 연구에서는 ZnO 나노입자가 고르게 분산된 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위하여, PVA 고분자 수용액에 분말 형태의 ZnO를 첨가하는 방법과 콜로이드 형태의 ZnO를 첨가하는 방법을 적용하였다.
- 이에 본 연구에서는 전기방사 공정을 통하여 PVA에 ZnO 또는 TiO2 나노입자를 봉입한 복합나노섬유를 제조하여, 유해물질분해 성능을 지닌 텍스타일 개발 가능성을 탐색하고자 한다. 본 연구의 구체적인 목적은 다음과 같다.
제안 방법
- 18°C의 물에 열처리한 복합나노섬유를 침지시키고 회전수 75rpm에서 15분 동안 왕복 회전운동시킨 후, 주사전자현미경(FE-SEM)(Supra 55vp, Carl Zeiss Co. Ltd., Germany)을 통해 나노섬유의 형태를 관찰하였다.
- 20W blacklight 자외선 램프(Sanyo Denki, Japan) 2개를 설치하고 자외선 광도계(Konica-Minolta, Japan, 본체: UD-10, 광도측정장치: UD-360)를 이용하여 시료 표면에서의 자외선 광도를 1.0mW/cm2로 조절하였으며, 시험시 실험실 온도는 23±5°C로 유지하였다.
- 0mW/cm2로 조절하였으며, 시험시 실험실 온도는 23±5°C로 유지하였다. 5L 용량의 테드라백(Tedlar bag)에 ZnO 또는 TiO2가 처리된 시료를 넣고 시험가스를 주입한 후 밀봉하여 UV 조사하에서 20시간 동안의 시험가스 농도 변화를 측정하였다. 시험가스의 농도는 가스검지관을 사용하여 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 20시간 경과 후 각각의 가스농도를 측정하였으며, 시험은 2회 실시하여 평균을 구하였다.
- PVA 나노섬유의 수분에 의한 형태 변형을 막기 위해 열처리를 실시하였다. ZnO/PVA 복합나노섬유는 155~170°C에서 10~20분 동안 다양한 조건으로 열처리하였고, TiO2/PVA 복합나노섬유는 155°C에서 3분, 10분, 160°C에서 3분, 10분의 조건으로 열처리하였다.
- PVA 농도 11wt% 수용액에 분말 형태의 ZnO 1wt%를, 콜로이드 형태의 ZnO 1wt%를 각각 첨가하여 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하였다. [Fig.
- 를 PVA 수용액에 혼합하여 방사 용액을 제조하였다. PVA 농도 11wt%에 콜로이드 형태의 TiO2 3wt%를 첨가하여 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하였고, [Fig. 2]는 복합나노섬유의 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 것으로 약 100~250nm 직경의 비교적 균일한 나노섬유가 제조되었으며 TiO2 나노입자가 섬유 표면에 응집 현상 없이 고르게 분산되어 있는 것을 볼 수 있다. TiO2/PVA 복합나노섬유 제조를 위한 최적의 공정 조건은 용액 공급 속도 0.
- 인 나노섬유 웹 시료를 제조하여 광촉매 성능 평가법(가스백 A법)으로 유해물질분해 성능을 평가하였다. TiO2 복합나노섬유 웹도 ZnO 복합나노섬유 웹과 마찬가지로, TiO2의 농도가 3wt%이고 웹 밀도가 7g/m2인 시료를 대상으로 유해물질분해 성능을 측정하였다. 시험가스로는, 휘발성 유기화합물(VOCs)인 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔과, 암모니아, 이산화질소, 이산화황에 대한 분해 성능을 측정하였다.
- TiO2 복합나노섬유의 유해물질분해율에 대하여 일원분산분석을 실시하여 시험가스 6종 간의 분해율에 유의한 차이가 있는지 살펴보았다. 자외선 조사 20시간 경과 후의 분해율에 대해 통계분석을 실시한 결과, 99%의 신뢰수준에서 가스별 분해율에 유의한 차이를 보였다(Table 2).
- ZnO 입자가 균일하게 분산된 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위하여, 분말 형태의 ZnO 나노입자를 고분자 용액에 첨가하는 방법과 용매에 균일하게 분산된 콜로이드 형태의 ZnO 나노입자를 고분자 용액에 분산시키는 방법을 적용하였다. ZnO/PVA 혼합 용액을 제조하기 위하여, 분말 형태의 ZnO 1wt% 또는 콜로이드 형태의 ZnO 1wt%를 각각 증류수에 넣고 80°C의 온도에서 2시간 동안 교반시켰다.
- ZnO/PVA 복합나노섬유는 155~170°C에서 10~20분 동안 다양한 조건으로 열처리하였고, TiO2/PVA 복합나노섬유는 155°C에서 3분, 10분, 160°C에서 3분, 10분의 조건으로 열처리하였다.
- ZnO/PVA 혼합 용액을 제조하기 위하여, 분말 형태의 ZnO 1wt% 또는 콜로이드 형태의 ZnO 1wt%를 각각 증류수에 넣고 80°C의 온도에서 2시간 동안 교반시켰다.
- 광촉매 반응에 의하여 생성되는 수산라디칼(−OH)은 유해물질분해에 있어서 중요한 역할을 하는데, 광촉매 표면에 점진적으로 쌓인 물 분자가 포름알데히드 분자의 흡착에 방해물이 되어 이러한 결과가 발생한 것으로 해석하였다.
- 이 용액에 추가로 11wt%의 PVA를 넣고 80°C의 온도에서 4시간 동안 완전히 용해시킨 후 상온에서 서서히 식혔다. 균일한 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위하여, ZnO/PVA 혼합 용액을 다양한 조건으로 전기방사하였다. 전기방사 조건은 용액 공급 속도 0.
- 균일한 나노섬유 웹을 제작하기 위하여 40cm 거리의 범위 내에서 왕복 운동하는 수직 전기방사기(NNCESP200R2, NanoNC Co., Korea)를 사용하여 전기방사하였다. 실험에 사용된 전기방사 장치는 0~30kV 범위의 고전압 공급 장치(NNC-30kV-2mA, NanoNC Co.
- 이 용액에 11wt%의 PVA를 추가로 넣고 80°C의 온도에서 4시간 동안 완전히 용해시킨 후 상온에서 서서히 식혔다. 균일한 직경의 복합나노섬유를 제조하기 위하여, TiO2/PVA 용액을 다양한 조건에서 전기방사하였다. 전기방사 조건은 용액 공급 속도 0.
- PVA는 수용성 고분자이기 때문에, PVA 나노섬유 웹은 수분이 있는 환경에 노출될 경우 그 형태가 변형되기 쉽다. 그러므로 PVA 섬유 구조를 안정화하기 위하여 열처리를 실시하였다.
- 나노입자를 새로운 기능성 텍스타일에 적용하기 위한 기초자료를 제시하고자 하였다. 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유를 제조하기 위한 ZnO 나노입자 도입 방법과 전기방사 공정 조건을 규명하였다. 이를 바탕으로 ZnO/PVA 복합나노섬유와 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하여 6종의 대기오염 물질 및 악취가스에 대해 복합나노섬유의 유해물질 분해 성능을 평가하였다.
- , Germany)으로 복합나노섬유의 표면을 관찰하였다. 또한, 에너지 분산형 X-ray 분석기(EDX)가 설치된 투과전자현미경(HR TEM 2100F, JEOL, Japan)을 통하여 복합나노섬유 내부의 ZnO 또는 TiO2의 분산도를 관찰하였고, EDX를 이용하여 섬유 내부의 입자 성분을 확인하였다.
- 전기방사 공정은 고분자 용액 특성, 용액 공급 속도, 방사구 직경, 가해지는 전압, 방사구와 콜렉터 간의 거리, 온도와 습도 같은 환경의 변수에 영향을 받으므로, 균일한 복합나노섬유를 얻기 위해서 이러한 변수들을 알맞게 조절하여 최적의 조건을 찾는 것이 중요하다. 매우 가늘고 약한 나노섬유의 내구성을 보완하기 위하여 나노섬유 웹이 폴리프로필렌 부직포 위에 적층되도록 전기방사하였으며, 섬유 내의 잔존 용매를 증발시키기 위해 진공건조기(OV-11/12, JEIO TECH, Korea)를 이용하여 24시간 동안 건조시켰다.
- 복합나노섬유의 형태를 확인하기 위하여 복합나노섬유를 Pt로 스퍼터 코팅한 후, 주사전자현미경(FESEM)(Supra 55vp, Carl Zeiss Co. Ltd., Germany)으로 복합나노섬유의 표면을 관찰하였다. 또한, 에너지 분산형 X-ray 분석기(EDX)가 설치된 투과전자현미경(HR TEM 2100F, JEOL, Japan)을 통하여 복합나노섬유 내부의 ZnO 또는 TiO2의 분산도를 관찰하였고, EDX를 이용하여 섬유 내부의 입자 성분을 확인하였다.
- 시험가스의 농도는 가스검지관을 사용하여 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 20시간 경과 후 각각의 가스농도를 측정하였으며, 시험은 2회 실시하여 평균을 구하였다. 본 실험의 유해물질분해율은 초기 농도와 ZnO 또는 TiO2 처리된 나노섬유 웹을 넣은 테드라백의 시험가스 농도 변화를 비교하여 [Eq. 1]에 따라 산출하였다.
- 둘째, PVA 나노섬유의 수분에 대한 안정화를 위해 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유를 다양한 조건에서 열처리하여, 최적의 열처리 조건을 규명한다. 셋째, 제조된 복합나노섬유의 대기오염물질분해 성능을 알아보고자, 악취가스인 암모니아, 휘발성 유기화합물(VOCs) 중 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔과, 이산화질소, 이산화황에 대한 분해 성능을 평가한다.
- TiO2 복합나노섬유 웹도 ZnO 복합나노섬유 웹과 마찬가지로, TiO2의 농도가 3wt%이고 웹 밀도가 7g/m2인 시료를 대상으로 유해물질분해 성능을 측정하였다. 시험가스로는, 휘발성 유기화합물(VOCs)인 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔과, 암모니아, 이산화질소, 이산화황에 대한 분해 성능을 측정하였다. 테드라백에 ZnO 또는 TiO2 처리된 나노섬유 웹 시료를 넣고 시험가스를 주입한 후 밀봉하여 UV 조사 하에서 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 20시간 후 각각의 시험가스농도를 측정하였다.
- 5L 용량의 테드라백(Tedlar bag)에 ZnO 또는 TiO2가 처리된 시료를 넣고 시험가스를 주입한 후 밀봉하여 UV 조사하에서 20시간 동안의 시험가스 농도 변화를 측정하였다. 시험가스의 농도는 가스검지관을 사용하여 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 20시간 경과 후 각각의 가스농도를 측정하였으며, 시험은 2회 실시하여 평균을 구하였다. 본 실험의 유해물질분해율은 초기 농도와 ZnO 또는 TiO2 처리된 나노섬유 웹을 넣은 테드라백의 시험가스 농도 변화를 비교하여 [Eq.
- 앞선 실험에서 ZnO 3wt% 첨가시 나노입자가 균일하게 분산되는 것으로 나타났으므로, ZnO 3wt%와 웹 밀도 7g/m2인 나노섬유 웹 시료를 제조하여 광촉매 성능 평가법(가스백 A법)으로 유해물질분해 성능을 평가하였다. TiO2 복합나노섬유 웹도 ZnO 복합나노섬유 웹과 마찬가지로, TiO2의 농도가 3wt%이고 웹 밀도가 7g/m2인 시료를 대상으로 유해물질분해 성능을 측정하였다.
- 앞선 실험에서, 콜로이드 형태의 ZnO 나노입자 1wt%를 PVA 수용액에 혼합하여 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유를 제조하였다. 이를 기초로 11wt%의 PVA 고분자 용액에 콜로이드 형태의 ZnO 3wt%, 5wt%를 각각 혼합, 전기방사하여 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하였다.
- ZnO/PVA 복합나노섬유는 155~170°C에서 10~20분 동안 다양한 조건으로 열처리하였고, TiO2/PVA 복합나노섬유는 155°C에서 3분, 10분, 160°C에서 3분, 10분의 조건으로 열처리하였다. 열처리한 ZnO/PVA 복합나노섬유와 TiO2/PVA 복합나노섬유의 형태가 세탁 환경에서 유지되는지를 관찰하기 위하여 Terg-O-Meter(Model HS-277A, Hanwon, Korea)를 사용하여 모의 세탁 실험을 실시하였다. 18°C의 물에 열처리한 복합나노섬유를 침지시키고 회전수 75rpm에서 15분 동안 왕복 회전운동시킨 후, 주사전자현미경(FE-SEM)(Supra 55vp, Carl Zeiss Co.
- 앞선 실험에서, 콜로이드 형태의 ZnO 나노입자 1wt%를 PVA 수용액에 혼합하여 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유를 제조하였다. 이를 기초로 11wt%의 PVA 고분자 용액에 콜로이드 형태의 ZnO 3wt%, 5wt%를 각각 혼합, 전기방사하여 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하였다.
- , 2004)에서 시료를 넣지 않은 blank 상태의 시험가스 농도 변화를 자외선 조사 시간에 따라 측정한 결과, 시험가스의 농도가 초기 농도로부터 변화가 없었다. 이를 기초로, 본 실험의 유해물질분해율은 초기 농도와 ZnO 또는 TiO2 처리된 나노섬유 웹을 넣은 테드라백의 시험가스 농도 변화를 비교하여 산출하였다.
- 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유를 제조하기 위한 ZnO 나노입자 도입 방법과 전기방사 공정 조건을 규명하였다. 이를 바탕으로 ZnO/PVA 복합나노섬유와 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하여 6종의 대기오염 물질 및 악취가스에 대해 복합나노섬유의 유해물질 분해 성능을 평가하였다.
- 균일한 직경의 복합나노섬유를 제조하기 위하여, TiO2/PVA 용액을 다양한 조건에서 전기방사하였다. 전기방사 조건은 용액 공급 속도 0.2ml/hr, 니들 게이지 23~30gauge(내경 0.15~0.33mm), 전압 13~20kV, 방사 거리 12~13cm의 범위에서 조절하였다.
- 균일한 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위하여, ZnO/PVA 혼합 용액을 다양한 조건으로 전기방사하였다. 전기방사 조건은 용액 공급 속도 0.2~0.3ml/hr, 니들 게이지 23~30gauge(내경 0.15~0.33mm), 전압 13~25kV, 방사 거리 10~13cm의 범위에서 조절하였고, ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위한 최적 공정 조건을 규명하였다.
- 시험가스로는, 휘발성 유기화합물(VOCs)인 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔과, 암모니아, 이산화질소, 이산화황에 대한 분해 성능을 측정하였다. 테드라백에 ZnO 또는 TiO2 처리된 나노섬유 웹 시료를 넣고 시험가스를 주입한 후 밀봉하여 UV 조사 하에서 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 20시간 후 각각의 시험가스농도를 측정하였다. 선행연구(Lee, 2010; Toma et al.
대상 데이터
- ZnO 입자가 균일하게 분산된 나노섬유를 제작하기 위하여 분말과 콜로이드의 두 가지 형태의 ZnO 입자를 사용하였다. Nanophase Technologies(USA) 에서 제조한 분말 형태의 ZnO(입자직경: 24~71nm)와 Nanomaterials Technology(Singapore)에서 생산한 콜로이드 형태의 water-based ZnO(25wt%)를 사용하였다. TiO2는 선행연구(Lee, 2010)에서 사용한 콜로이드 형태의 water-based TiO2(W740X, 40wt%, Degussa Co.
- Nanophase Technologies(USA) 에서 제조한 분말 형태의 ZnO(입자직경: 24~71nm)와 Nanomaterials Technology(Singapore)에서 생산한 콜로이드 형태의 water-based ZnO(25wt%)를 사용하였다. TiO2는 선행연구(Lee, 2010)에서 사용한 콜로이드 형태의 water-based TiO2(W740X, 40wt%, Degussa Co., Germany)를 사용하였다.
- , USA)을 사용하였고, 용매로 증류수를 사용하였다. ZnO 입자가 균일하게 분산된 나노섬유를 제작하기 위하여 분말과 콜로이드의 두 가지 형태의 ZnO 입자를 사용하였다. Nanophase Technologies(USA) 에서 제조한 분말 형태의 ZnO(입자직경: 24~71nm)와 Nanomaterials Technology(Singapore)에서 생산한 콜로이드 형태의 water-based ZnO(25wt%)를 사용하였다.
- 선행연구(Lee, 2010)에 기초하여 콜로이드 형태의 TiO2를 PVA 수용액에 혼합하여 방사 용액을 제조하였다. PVA 농도 11wt%에 콜로이드 형태의 TiO2 3wt%를 첨가하여 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하였고, [Fig.
- , Korea)를 사용하여 전기방사하였다. 실험에 사용된 전기방사 장치는 0~30kV 범위의 고전압 공급 장치(NNC-30kV-2mA, NanoNC Co. Ltd., Korea), 시린지(syringe) 펌프(model 781100, KD Scientific Inc., USA) 및 접지 콜렉터(grounded collector)로 구성되었다. 전기방사는 시린지에 고분자 용액을 넣고 방사구를 장착한 후, 용액 공급 속도를 설정하고 고전압을 가하면 방사구에서 하전된 고분자 용액이 젯(jet)의 형태로 콜렉터로 날아가면서 이루어진다.
- 전기방사를 위한 고분자로 Poly(vinyl alcohol)(PVA) (>99% hydrolyzed, Mw=89,000-98,000, Sigma Aldrich Co., USA)을 사용하였고, 용매로 증류수를 사용하였다.
데이터처리
- ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유의 유해물질 분해율에 통계적으로 유의한 차이가 있는지 알아보기 위하여 대응표본 t-검정을 실시하였다. 자외선 조사 20시간 경과 후의 분해율에 대해 통계 분석을 실시한 결과, 95% 신뢰수준에서 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유의 유해물질분해 성능 간에는 유의한 차이가 나타나지 않았다.
- 시험가스 6종 간의 분해율에 유의한 차이가 있는지 살펴보기 위하여 일원분산분석(one-way ANOVA)을 실시하였고, 사후 검정으로 던컨의 다중비교(Duncan's Multiple Range Test)를 실시하였다. 또한 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유의 유해물질 분해율에 통계적으로 유의한 차이가 있는지를 검증하기 위하여 대응표본 t-검정(paired t-test)을 실시하였다.
- 시험가스 6종 간의 분해율에 유의한 차이가 있는지 살펴보기 위하여 일원분산분석(one-way ANOVA)을 실시하였고, 사후 검정으로 던컨의 다중비교(Duncan's Multiple Range Test)를 실시하였다.
- 시험가스 6종 간의 분해율에 통계적으로 유의한 차이가 있는지 알아보기 위하여 일원분산분석을 실시하였다. ZnO 복합나노섬유에 대해 자외선 조사 20시간 경과 후의 유해가스분해율을 통계 분석한 결과, 99%의 신뢰수준에서 가스별 분해율에 유의한 차이를 나타냈다(Table 1).
이론/모형
- TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위해, 선행연구(Lee, 2010)에 기초하여 콜로이드 형태의 TiO2 나노입자를 고분자 용액에 분산시키는 방법을 적용하였다. TiO2/PVA 혼합 용액을 제조하기 위하여, 콜로 이드 형태의 TiO2 3wt%를 증류수에 넣고 80°C의 온도에서 2시간 동안 충분히 교반시켰다.
- ZnO 또는 TiO2를 봉입한 복합나노섬유의 유해물질 분해 성능을 평가하고자, JIS K 0803(검지관 가스 측정법)에 준한 광촉매 성능 평가 시험법(가스백 A법)에 의하여 유해물질의 농도 변화를 측정하였다. 20W blacklight 자외선 램프(Sanyo Denki, Japan) 2개를 설치하고 자외선 광도계(Konica-Minolta, Japan, 본체: UD-10, 광도측정장치: UD-360)를 이용하여 시료 표면에서의 자외선 광도를 1.
성능/효과
- 3(b)]−[Fig. 3(c)] 모두 열처리로 인하여 섬유의 형태가 안정화되어, 수분에 노출시킨 후에도 나노섬유의 형태가 그대로 유지된 것으로 나타났다. 이로써, PVA 나노섬유 웹을 열처리하는 것이 교반(agitation)이 수반된 세탁 환경에서 나노섬유의 형태를 안정화시키는데에 효과가 있음을 알 수 있다.
- 1. ZnO/PVA 복합나노섬유 제조 시 본 연구에서 제시한 두 가지 ZnO 도입 방법 중, 나노입자 분산을 향상시키기에 적합한 방법은 콜로이드 형태의 ZnO를 첨가하는 방법이었다. 11wt%의 PVA 고분자 용액에 콜로이드 형태의 ZnO 1wt%와 3wt% 첨가시 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유가 제조되었으며, ZnO/PVA 복합나노섬유 제조를 위한 전기방사 최적 공정 조건은 용액 공급 속도 0.
- ZnO/PVA 복합나노섬유 제조 시 본 연구에서 제시한 두 가지 ZnO 도입 방법 중, 나노입자 분산을 향상시키기에 적합한 방법은 콜로이드 형태의 ZnO를 첨가하는 방법이었다. 11wt%의 PVA 고분자 용액에 콜로이드 형태의 ZnO 1wt%와 3wt% 첨가시 나노입자가 균일하게 분산된 복합나노섬유가 제조되었으며, ZnO/PVA 복합나노섬유 제조를 위한 전기방사 최적 공정 조건은 용액 공급 속도 0.2~0.3ml/hr, 니들 게이지 26~30gauge, 전압 18~25kV, 방사 거리 12cm로 나타났다. 또한 콜로이드 형태의 TiO2 나노입자를 첨가하여 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하였는데, 섬유직경이 균일한 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위한 최적 조건은 PVA 농도 11wt%, 용액 공급 속도 0.
- 2. 교반(agitation)이 수반된 세탁 환경에서 섬유의 형태가 유지되는지를 관찰하기 위하여 제조된 ZnO/PVA 복합나노섬유 웹과 TiO2/PVA 복합나노섬유 웹을 160~165°C의 온도에서 3~10분간 열처리한 후 세탁 실험을 실시한 결과, 수분에 의해 형태가 변화되지 않고 섬유의 구조가 안정한 것으로 나타났다.
- 3. ZnO 농도를 3wt%, 웹 밀도를 7g/m2로 선정하여 ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하고 자외선 조사 시간에 따른 ZnO/PVA 복합나노섬유의 유해물질분해 성능을 살펴본 결과, 자외선 조사 20시간 후 포름알데히드는 50%, 암모니아는 39%, 톨루엔은 47%, 벤젠은 49%, 이산화질소는 90%, 이산화황은 29%의 분해율을 나타냈다. 분해율은 이산화질소>포름알데히드>벤젠>톨루엔>암모니아>이산화황 순으로 나타났다.
- 2]는 복합나노섬유의 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 것으로 약 100~250nm 직경의 비교적 균일한 나노섬유가 제조되었으며 TiO2 나노입자가 섬유 표면에 응집 현상 없이 고르게 분산되어 있는 것을 볼 수 있다. TiO2/PVA 복합나노섬유 제조를 위한 최적의 공정 조건은 용액 공급 속도 0.2ml/hr, 니들 게이지 30gauge, 전압 18~20kV, 방사 거리 12cm로 나타났다.
- 시험가스 6종 간의 분해율에 통계적으로 유의한 차이가 있는지 알아보기 위하여 일원분산분석을 실시하였다. ZnO 복합나노섬유에 대해 자외선 조사 20시간 경과 후의 유해가스분해율을 통계 분석한 결과, 99%의 신뢰수준에서 가스별 분해율에 유의한 차이를 나타냈다(Table 1). 사후 검정으로 던컨의 다중비교를 실시한 결과, [Table 1]과 같이 95%의 신뢰수준에서 네 집단(a, b, c, d) 간에 유의한 차이를 나타냈다.
- ZnO 복합나노섬유의 가스분해율과 마찬가지로 이산화질소>포름알데히드>벤젠>톨루엔>암모니아>이산화황순서로 높은 분해율을 보였다.
- 이산화질소에 대한 분해율이 90%로 가장 높았고, 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔에 대하여 각각 50%, 49%, 47%의 분해율을 나타내어 세 가지 가스 간에는 통계적으로 유의한 차이가 없는 것으로 나타났다. 다음으로 암모니아에 대해 39%의 분해율을 보였고, 이산화황에 대해서는 29%의 분해율을 나타내어 유의한 차이를 보였다.
- 첫째, ZnO와 TiO2가 함유된 복합나노섬유 제조시, 최적의 전기방사 공정 조건을 찾는다. 둘째, PVA 나노섬유의 수분에 대한 안정화를 위해 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유를 다양한 조건에서 열처리하여, 최적의 열처리 조건을 규명한다. 셋째, 제조된 복합나노섬유의 대기오염물질분해 성능을 알아보고자, 악취가스인 암모니아, 휘발성 유기화합물(VOCs) 중 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔과, 이산화질소, 이산화황에 대한 분해 성능을 평가한다.
- 1(a)]와는 달리 ZnO 입자가 응집되지 않고 섬유 표면에 분산되어 있음을 알 수 있으며 섬유 직경이 약 200~300nm인 균일한 나노섬유가 제조되었다. 따라서 ZnO 복합나노섬유 제조 시 ZnO 나노입자가 보다 잘 분산된 것은 콜로이드 형태의 ZnO를 도입하는 방법이었다. ZnO/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위한 최적공정 조건은 용액 공급 속도 0.
- 분해율은 이산화질소>포름알데히드>벤젠>톨루엔>암모니아>이산화황 순으로 나타났다. 또한 TiO2 농도를 3wt%, 웹 밀도를 7g/m2로 선정하여 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하고 자외선 조사 시간에 따른 TiO2/PVA 복합나노섬유의 분해율을 평가한결과, 자외선 조사 20시간 후 포름알데히드는 60%, 암모니아는 37%, 톨루엔은 45%, 벤젠은 50%, 이산화질소는 87%, 이산화황은 30%의 분해율을 나타냈다. ZnO 복합나노섬유의 가스분해율과 마찬가지로 이산화질소>포름알데히드>벤젠>톨루엔>암모니아>이산화황순서로 높은 분해율을 보였다.
- 또한 그래프[Fig. 7] −[Fi. 8]를 보면 복합나노섬유의 유해물질분해율에 있어 시험 가스별로 차이가 관찰되었는데, 두 종류의 광촉매 함유 복합나노섬유 모두 이산화질소의 분해율이 20시간 경과 후 각각 90%, 87%로 가장 높았으며, 이산화황에 대하여 각각 29%, 30%로 가장 낮은 값을 보였다.
- 또한 두 종류의 복합나노섬유 모두 이산화질소>포름알데히드>벤젠>톨루엔>암모니아>이산화황의 순으로 분해 효율을 나타냈다.
- 3ml/hr, 니들 게이지 26~30gauge, 전압 18~25kV, 방사 거리 12cm로 나타났다. 또한 콜로이드 형태의 TiO2 나노입자를 첨가하여 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하였는데, 섬유직경이 균일한 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하기 위한 최적 조건은 PVA 농도 11wt%, 용액 공급 속도 0.2ml/hr, 니들 게이지 30gauge, 전압 18~20kV, 방사거리 12cm로 나타났다.
- 본 실험에서 제조된 광촉매 나노입자를 봉입한 전기방사 나노섬유 웹은, 6종의 유해가스에 대해 어느정도 분해 성능이 있음을 보여주었다. 특히 이산화질소 분해에 있어 광조사 하에서 20시간 후 87% 이상의 분해율을 나타내, 비교적 효과적인 분해 성능을 발휘하는 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 11wt%의 PVA에 콜로이드 형태의 3wt% TiO2 나노입자를 봉입하여 TiO2/PVA 복합나노섬유를 제조하였고, 그 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 직경이 약 100~250nm로 균일한 나노섬유가 형성되었다(Fig. 2). 또한 나노섬유 표면에 TiO2 나노입자가 전반적으로 고르게 분산되어 있는 것을 볼 수 있다.
- 자외선 조사 20시간 경과 후의 분해율에 대해 통계분석을 실시한 결과, 99%의 신뢰수준에서 가스별 분해율에 유의한 차이를 보였다(Table 2). 사후 검정으로 던컨의 다중비교를 실시한 결과, [Table 2]와 같이 95%의 신뢰수준에서 6개의 집단 간에 유의한 차이가 나타났다. 즉, TiO2 복합나노섬유는 총 6 종의 유해물질분해율 간에 유의한 차이가 있다고 판단할 수 있다.
- 4(b)]는 ZnO 의 농도를 3wt%로 높혀서 전기방사한 ZnO/PVA 복합나노섬유이다. 약 200~300nm의 섬유 직경을 가진 나노섬유가 비교적 고르게 형성되었으며, ZnO 1wt% 혼합 용액으로 제조한 것과 마찬가지로 ZnO 나노입자가 응집되지 않고 섬유 표면에 고르게 분산되어 있는 모습이 관찰되었다. 또한 3wt%로 ZnO의 농도를 높임으로써, 1wt% ZnO 혼합 용액으로 제조한 것보다 섬유 표면에 분산되어 있는 ZnO의 입자를 더 많이 관찰할 수 있다.
- 사후 검정으로 던컨의 다중비교를 실시한 결과, [Table 1]과 같이 95%의 신뢰수준에서 네 집단(a, b, c, d) 간에 유의한 차이를 나타냈다. 이산화질소에 대한 분해율이 90%로 가장 높았고, 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔에 대하여 각각 50%, 49%, 47%의 분해율을 나타내어 세 가지 가스 간에는 통계적으로 유의한 차이가 없는 것으로 나타났다. 다음으로 암모니아에 대해 39%의 분해율을 보였고, 이산화황에 대해서는 29%의 분해율을 나타내어 유의한 차이를 보였다.
- 복합나노섬유의 유해물질 분해율에 통계적으로 유의한 차이가 있는지 알아보기 위하여 대응표본 t-검정을 실시하였다. 자외선 조사 20시간 경과 후의 분해율에 대해 통계 분석을 실시한 결과, 95% 신뢰수준에서 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유의 유해물질분해 성능 간에는 유의한 차이가 나타나지 않았다.
- 복합나노섬유의 유해물질분해율에 대하여 일원분산분석을 실시하여 시험가스 6종 간의 분해율에 유의한 차이가 있는지 살펴보았다. 자외선 조사 20시간 경과 후의 분해율에 대해 통계분석을 실시한 결과, 99%의 신뢰수준에서 가스별 분해율에 유의한 차이를 보였다(Table 2). 사후 검정으로 던컨의 다중비교를 실시한 결과, [Table 2]와 같이 95%의 신뢰수준에서 6개의 집단 간에 유의한 차이가 나타났다.
- 8]은 각각 자외선 조사 시간에 따른 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유의 유해가스분해율을 나타낸 그래프이다. 자외선 조사 시간이 증가함에 따라 유해가스분해율이 증가하였고, 전반적으로 그래프의 초기에는 높은 상승곡선을 보이다가 시간이 경과함에 따라 완만한 기울기가 관찰되었다. 이는, 광촉매 표면에서 광반응이 일어나는 동안 부산물과 반응 물질들이 쌓이면서 시간이 지남에 따라 유해물질분해 반응을 더디게 만든 것으로 사료된다(Liang et al.
- 사후 검정으로 던컨의 다중비교를 실시한 결과, [Table 2]와 같이 95%의 신뢰수준에서 6개의 집단 간에 유의한 차이가 나타났다. 즉, TiO2 복합나노섬유는 총 6 종의 유해물질분해율 간에 유의한 차이가 있다고 판단할 수 있다.
- 본 연구의 구체적인 목적은 다음과 같다. 첫째, ZnO와 TiO2가 함유된 복합나노섬유 제조시, 최적의 전기방사 공정 조건을 찾는다. 둘째, PVA 나노섬유의 수분에 대한 안정화를 위해 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유를 다양한 조건에서 열처리하여, 최적의 열처리 조건을 규명한다.
- 본 실험에서 제조된 광촉매 나노입자를 봉입한 전기방사 나노섬유 웹은, 6종의 유해가스에 대해 어느정도 분해 성능이 있음을 보여주었다. 특히 이산화질소 분해에 있어 광조사 하에서 20시간 후 87% 이상의 분해율을 나타내, 비교적 효과적인 분해 성능을 발휘하는 것으로 판단된다. 이산화황, 포름알데히드, 암모니아, 톨루엔, 벤젠의 경우, 본 연구에서 사용된 시료의 나노입자(ZnO, TiO2) 농도(3wt%)와 웹 밀도(7g/m2)가 광촉매의 유해가스분해 성능을 극대화하기에 충분하지 않았다고 사료된다.
- 포름알데히드, 벤젠, 톨루엔은 C-H 결합을 포함한 물질이며, 톨루엔>벤젠>포름알데히드의 순으로 C-H 결합이 더 많은 것과, 본 연구에서 복합나노섬유의 유해물질분해 성능이 포름알데히드>벤젠>톨루엔의 순서로 나타난 것이 일치한다.
후속연구
- 가 봉입된 PVA 나노섬유 웹은 인체에 무해하면서 매우 가볍고 얇기 때문에 외부의 유해물질로부터 인체를 보호하면서도 쾌적한 기능성 텍스타일로 활용되기에 적합할 것으로 사료된다. ZnO 또는 TiO2가 도입된 나노 텍스타일은 각종 대기오염물질에 장 시간 노출되는 교통 경찰, 환경 미화원, 도로 공사 근로자가 착용하는 의복이나 마스크(mask) 등에 적용될 수 있을 것이다. 또한 커튼이나 침구 등의 실내용 텍스타일에도 이를 적용하여 실내 건축자재에서 나오는 유해물질로부터 인체를 보호할 수 있는 기능성 텍스타일로 활용될 수 있을 것으로 전망된다.
- Co-axial 전기방사는 일반적으로 사용되는 uni-axial 방식과는 달리, 심부/외층(core/sheath)의 이중 구조의 섬유를 만드는 방법이다. 그러므로 co-axial 전기방사를 이용하여 광촉매 나노입자가 외층(sheath) 부분에 밀집되도록 복합나노섬유를 제조한다면, 유해물질과의 접촉을 극대화시킬 수 있으므로 ZnO 또는 TiO2 복합나노섬유의 유해물질분해율을 보다 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
- 또한 광촉매의 유해물질분해율 측정 시, 온 · 습도 뿐만 아니라 UV 강도 등과 같은 실험조건에 따라서도 결과의 차이가 있으므로, 실험 방법에 있어서 이러한 환경적인 변수들을 표준화하는 것이 필요하다고 사료된다.
- ZnO 또는 TiO2가 도입된 나노 텍스타일은 각종 대기오염물질에 장 시간 노출되는 교통 경찰, 환경 미화원, 도로 공사 근로자가 착용하는 의복이나 마스크(mask) 등에 적용될 수 있을 것이다. 또한 커튼이나 침구 등의 실내용 텍스타일에도 이를 적용하여 실내 건축자재에서 나오는 유해물질로부터 인체를 보호할 수 있는 기능성 텍스타일로 활용될 수 있을 것으로 전망된다.
- 코팅된 직물을 장착한 광반응기의 유해물질분해 성능을 평가한 바 있지만, 전기방사를 이용하여 제작된 나노직경의 광촉매 입자 봉입 섬유 웹의 유해물질분해 성능에 관한 연구는 부족한 실정이다. 본 연구결과는, 전기방사로 제조된 ZnO 복합나노섬유와 TiO2 복합나노섬유가 포름알데히드, 암모니아, 톨루엔, 벤젠, 이산화질소, 이산화황을 분해하는 성능이 있음을 보여주었으며, 이를 바탕으로 향후 연구에서 co-axial 전기방사를 이용한다면, ZnO 또는 TiO2 봉입 복합나노섬유의 유해물질 분해율을 높일 수 있을 것으로 사료된다. Co-axial 전기방사는 일반적으로 사용되는 uni-axial 방식과는 달리, 심부/외층(core/sheath)의 이중 구조의 섬유를 만드는 방법이다.
- 본 연구에서 제조한 ZnO 또는 TiO2가 봉입된 PVA 나노섬유 웹은 인체에 무해하면서 매우 가볍고 얇기 때문에 외부의 유해물질로부터 인체를 보호하면서도 쾌적한 기능성 텍스타일로 활용되기에 적합할 것으로 사료된다. ZnO 또는 TiO2가 도입된 나노 텍스타일은 각종 대기오염물질에 장 시간 노출되는 교통 경찰, 환경 미화원, 도로 공사 근로자가 착용하는 의복이나 마스크(mask) 등에 적용될 수 있을 것이다.
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