[논문]고분자 전해질형 연료전지를 위한 알루미늄 실리케이트를 함유한 설폰화 폴리(비닐알코올) 복합막의 제조 및 특성연구

황인선; 남기석; 유동진

doi:10.5855/energy.2011.20.3.171

고분자 전해질형 연료전지를 위한 알루미늄 실리케이트를 함유한 설폰화 폴리(비닐알코올) 복합막의 제조 및 특성연구
Preparation and Characteristic Studies of Sulfonated Poly (vinyl alcohol) Composite Membranes Containing Aluminum Silicate for PEMFC 원문보기

에너지공학 = Journal of energy engineering, v.20 no.3 = no.67, 2011년, pp.171 - 177

황인선 (전북대학교 수소.연료전지공학과, 특성화대학원) , 남기석 (전북대학교 수소.연료전지공학과, 특성화대학원) , 유동진 (전북대학교 수소.연료전지공학과, 특성화대학원)

초록
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본 연구에서는 폴리비닐알코올(PVA)을 전해질 막으로 이용하기 위하여 가교제로서 글루타르알데히드(GLA)와 무기물 첨가제로 알루미늄실리케이트($Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$)를 사용하여 PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ 복합막을 제조하였다. PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ 복합막은 GLA의 비율이 증가함에 따라 함수율이 감소되었고, 알루미늄실리케이트 함량이 증가함에 따라 함수율 향상이 예상되어 수소이온 전도도가 향상되는 경향을 보였다. 제조된 고분자의 가교결합은 IR과 함수율의 경향성으로 확인되었다. 제조된 고분자의 열분석은 TGA에 의해 수행되었다. TGA의 분석결과 PVA/GLA 복합막은 가교결합으로 인하여 PVA보다 열안정성이 우수하였으며, 복합막의 알루미늄실리케이트의 비율이 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조된 복합막은 열안전성을 갖으며 $60^{\circ}C$까지는 양이온전도도가 증가하는 경향을 갖지만 $90^{\circ}C$로 온도가 높아짐에 따라 성능이 낮아지는 경향을 보였다. 따라서 보다 적극적인 노력을 통하여 향후 이온전도성 복합 전해질막으로 적용 가능성을 타진해야 할 것으로 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ composite membranes were prepared through the reaction polyvinyl alcohol (PVA) with glutaraldehyde (GLA) as a cross-linking agent and subsequently adding aluminum silicate ($Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$) as an inorganic material. The water uptake decreased as the GDL contents increased due to cross-linking process of PVA with GDL, and the ion conductivity increased as the $Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ contents increased in PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ composite membranes. The cross-linking structure of the polymers was confirmed using IR and the tendency of water uptake. The thermal analysis of the copolymers was carried out by TGA. TGA results showed that PVA/GLA composite membrane were more heat-resistant than PVA due to the cross-linking of PVA, and the heat stability of the composite membranes improved much more as the concentration of $Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ increased. Membranes prepared in this study seem to be have thermal stability and increase a tendency of the cation conductivity up to $60^{\circ}C$, but to be exhibit lower performance tendency at over $90^{\circ}C$. Therefore, it is necessary to do more aggressive effort to explore the possibility of application as an ion-conductive composite electrolyte.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

특히 3000~3600 cm^-1의 하이드록시기(-OH)의 흡수띠의 세기가 상대적으로 작아지며 1440 cm^-1에서 CH₂와 1330 cm^-1에서 CH₃의 굽힘진동 흡수띠의 세기는 비교적 커지고, 또한 1100^-1에서 C-O 단일결합의 흡수띠가 급격히 커지는 것으로 보아 폴리비닐알코올과 글루타르알데히드가 반응하여 가교를 형성하고 있음을 명백히 보여주고 있다. 이러한 결과는 다음에 제시한 SEM 분석을 통해서도 확인하고자 하였다.

제안 방법

7은 알루미늄실리케이트가 복합된 폴리비닐알코올 막을 100% 가습조건과 온도변화에 따른 이온 전도성 [19-20]을 보여주고 있다. 30, 60, 90℃에서의 전도성은 각 온도당 3시간으로 고정시킨 후 나온 평균 값을 기재하였다. 알루미늄실리케이트의 함량이 1 wt%, 2 wt%, 및 3 wt%로 점차 증가시켰을 때, 세 종류의 함량을 지닌 막의 전도성을 비교해보면 30℃에서는1 wt%의 막이 약 1 mS/cm로 가장 높은 전도성을 보였으며 60℃에서는 2 wt%의 막이 7 mS/cm로 1,3 wt%의 막에 비하여 다소 높은 전도성을 보였으나 60℃이상으로 올라갈수록 막의 전도성이 저하되는 모습을 보였다.
측정은 질소 분위기에서 10℃/min으로 열을 가하였으며 30℃~800℃범위에서 측정하여 확인하였다. DSC 열량분석은 TGA Q50(TA Instruments-Waters) 분석장비를 사용하여 측정하였다.
가교 결합 후 제조된 폴리비닐알코올 막의 구조와 형태를 보다 명확하게 규명하기 위해 주사터널현미경(SEM)을 이용한 분석을 수행하였다(Fig. 3). Fig.
다양한 조성을 가지는 가교 결합된 유무기 복합 고분자막을 제조하고 고분자 전해질 연료전지용 전해질 막으로서 성능을 평가하였다. 먼저 상용으로 구입한 폴리비닐알코올과 글루타르알데히드와 반응하여 가교결합된 폴리비닐알코올을 합성하였고, 이러한 고분자에 수분 보유력이 우수한 알루미늄실리케이트를 첨가함으로써 혼성화된 고분자 복합 전해질막을 제조하였다.
Water uptake(함수율)는 술폰산기로 인해 물을 머금는 정도를 수치화 한 것이다 [18-19]. 만들어진 전해질막은 150℃에서 24시간 진공건조한 뒤, 완전 건조된 전해질막의 질량(W_dry)을 측정하고 증류수에 24시간 잠군 뒤 꺼내어 표면의 증류수를 닦아내고 젖어있는 전해질막의 질량(W_wet)을 측정한다. 이 수치는 실험부분 2.
다양한 조성을 가지는 가교 결합된 유무기 복합 고분자막을 제조하고 고분자 전해질 연료전지용 전해질 막으로서 성능을 평가하였다. 먼저 상용으로 구입한 폴리비닐알코올과 글루타르알데히드와 반응하여 가교결합된 폴리비닐알코올을 합성하였고, 이러한 고분자에 수분 보유력이 우수한 알루미늄실리케이트를 첨가함으로써 혼성화된 고분자 복합 전해질막을 제조하였다. 제조된 복합막을 FT-IR 및 SEM을 이용한 결과 글루타르 알데히드가 가교 결합을 하고 있는 고분자 막을 형성하고 있음을 확인하였다.
복합막의 열 안정성을 TGA를 이용하여 측정하였는데, 승온에 따른 무게 감소 그래프를 Fig. 5에 나타내었다. 우리가 제조한 각각의 전해질 막을 40-550℃까지 분당 10℃씩 온도를 올리며 측정하였다.
본 연구에서는 이러한 결점을 극복하기 위한 하나의 노력으로 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) [14-15]를 기초로 하고 가교제로 글루타르알데히드 (glutaraldehyde)을 사용할 뿐만 아니라 수분 보유력이 우수한 알루미늄 실리케이트(aluminum silicate)을 포함하는 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막의 구조 확인, 열분석, 상관찰(morphology)을 FT-IR, DSC, TGA, SEM 등으로 각각 확인하였으며, 이들의 함수율과 수소이온전도도 등의 분석을 통해 고분자전해질막 연료전지(PEMFC) 로서의 성능을 평가하였다.
제조된 막은 TGA(TGA Q50, TA Instruments-Waters) 분석 장비를 사용하여 열에 대한 저항성을 관찰하였다. 시료는 10 mg 이하로 사용하였으며 공기 중 실온에서 800℃까지 10℃/min 속도로 상승하면서 온도에 따른 시료의 무게 감소를 측정하였다. 측정은 질소 분위기에서 10℃/min으로 열을 가하였으며 30℃~800℃범위에서 측정하여 확인하였다.
이에 따라 고가의 나피온을 대체할 목적으로 저렴하면서도 뛰어난 성능을 구현할 수 있는 고분자 이온 전도체 개발을 위해, 최근에는 부분불소계 또는 비불소계 탄화수소 고분자 전해질 막에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다 [11-13]. 연구의 방향은 크게 비불소계 내열성 고분자에 술폰기 도입을 통한 새로운 공중합체 또는 블록 공중합체(block copolymer) 소재 개발에 관한 연구와 유-무기물질들을 이용한 나노복합체(nanocomposite), 도핑(doping), 블렌딩(blending), 가교(bridge) 등을 통하여 기존 소재의 특성 향상에 관한 연구로 구분 지을 수 있다.
5에 나타내었다. 우리가 제조한 각각의 전해질 막을 40-550℃까지 분당 10℃씩 온도를 올리며 측정하였다.
제조된 막은 TGA(TGA Q50, TA Instruments-Waters) 분석 장비를 사용하여 열에 대한 저항성을 관찰하였다. 시료는 10 mg 이하로 사용하였으며 공기 중 실온에서 800℃까지 10℃/min 속도로 상승하면서 온도에 따른 시료의 무게 감소를 측정하였다.
제조된 막은 가교된 결합을 확인하기 위하여 FT-IR(Spectrum GX, PERKIN ELMER)을 통해 400~4000 cm^-1파장범위에서 스팩트럼의 변화를 관찰하였으며 [16-17], 주사전자 현미경(JSM-6400, JEOL)을 통하여 복합막의 표면 및 단면을 관찰하였다.
본 연구에서는 이러한 결점을 극복하기 위한 하나의 노력으로 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) [14-15]를 기초로 하고 가교제로 글루타르알데히드 (glutaraldehyde)을 사용할 뿐만 아니라 수분 보유력이 우수한 알루미늄 실리케이트(aluminum silicate)을 포함하는 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막의 구조 확인, 열분석, 상관찰(morphology)을 FT-IR, DSC, TGA, SEM 등으로 각각 확인하였으며, 이들의 함수율과 수소이온전도도 등의 분석을 통해 고분자전해질막 연료전지(PEMFC) 로서의 성능을 평가하였다.
PVA(2 g)를 3차 증류수(18 mL)에 90℃에서 3시간 동안 교반하면서 완전히 녹여 상온까지 떨어뜨린 후, 가교제인 GLA(2 mL)를 첨가한 후 상온에서 2시간 이상 교반하였다. 제조된 용액에 알루미늄실리케이트(1, 3, 5 wt%)를 첨가한 후 3시간 동안 교반하였다. 제조된 용액을 유리판에 도포한 후, 항온 건조기를 이용하여 80℃에서 12시간 동안 건조하여 복합막을 제조하였다.
제조된 용액에 알루미늄실리케이트(1, 3, 5 wt%)를 첨가한 후 3시간 동안 교반하였다. 제조된 용액을 유리판에 도포한 후, 항온 건조기를 이용하여 80℃에서 12시간 동안 건조하여 복합막을 제조하였다. 건조된 막을 1 M 황산용액에 1시간 동안 담근 후 꺼내어 상온에서 건조시킨 다음, 3차 증류수에 수차례 헹구어 복합막에 존재하는 잔여 황산을 제거하여 사용하였다.
제조된 전해질 막을 2.5 cm × 0.5 cm로 만든 뒤 측정 셀(cell)에 고정한 후 BekkTech conductivity test cell을 이용, 상대습도 100% 가습에서 30℃, 60℃ 및 90℃로 온도를 변화시키면서 4-단자법(4-probe method)을 통한 수소이온전도도을 측정하였다 [19-20].

대상 데이터

복합된 무기화합물 알루미늄실리케이트(Al₂O₃·3SiO₂)는 Dae Jung Chem.사에서 구입하였으며, 황산은 SHOWA에서 구입하여 사용하였다.
가수화된 polyvinyl alcohol(PVA)은 평균분자량 89,000~98,000 g/mol을 갖는 Aldrich Co.에서 구입하여 사용하였고 가교제로 사용된 글루타르알데히드(GLA)는 평균분자량이 100.12 g/mol인 25% 수용액을 JUNSEI사에서 구입하여 사용하였다. 복합된 무기화합물 알루미늄실리케이트(Al₂O₃·3SiO₂)는 Dae Jung Chem.

성능/효과

또한 무기물 도입에 의해 복합막이 단일막에 비해 열 안정성이 개선되는 경향을 보였다. 관찰된 결과로서 가교 결합과 무기화합물의 도입에 의해 열적 안정성의 개선은 제작된 물질이 200℃ 이하의 온도에서 사용 가능함을 보여주고 있다.
제조된 복합막을 FT-IR 및 SEM을 이용한 결과 글루타르 알데히드가 가교 결합을 하고 있는 고분자 막을 형성하고 있음을 확인하였다. 또한 가교 결합된 막 내의 글루타르 알데히드의 함량이 증가함에 따라 가교된고분자 막의 물 흡수율이 점차 감소하였는데, 이러한 물 흡수율의 증가는 주로 친수성 부분인 하이드록시 그룹의 감소로 주변 물 분자 함량(bound water molecule) 함량의 감소에 의한 것임을 알 수 있다. 또한 알루미늄실리케이트의 도입으로 인해 복합막의 열분해온도가 증가하여 단일막보다 우수한 열 안전성을 가짐을 확인하였다.
즉, 알루미늄실리케이트 함량이 증가함에 따라 열분해가 시작되는 온도가 보다 높은 온도로 이동되어졌음을 명확하게 알 수 있다. 또한 무기물 도입에 의해 복합막이 단일막에 비해 열 안정성이 개선되는 경향을 보였다. 관찰된 결과로서 가교 결합과 무기화합물의 도입에 의해 열적 안정성의 개선은 제작된 물질이 200℃ 이하의 온도에서 사용 가능함을 보여주고 있다.
또한 가교 결합된 막 내의 글루타르 알데히드의 함량이 증가함에 따라 가교된고분자 막의 물 흡수율이 점차 감소하였는데, 이러한 물 흡수율의 증가는 주로 친수성 부분인 하이드록시 그룹의 감소로 주변 물 분자 함량(bound water molecule) 함량의 감소에 의한 것임을 알 수 있다. 또한 알루미늄실리케이트의 도입으로 인해 복합막의 열분해온도가 증가하여 단일막보다 우수한 열 안전성을 가짐을 확인하였다. 또한 알루미늄실리케이트의 함량이 증가할수록 수분 보유력이 향상이 예상됨에 따라 수소이온전도도 역시 향상되는 경향을 보였으나 60℃이상의 온도에서는 오히려 감소되는 경향을 보였다.
또한 알루미늄실리케이트의 도입으로 인해 복합막의 열분해온도가 증가하여 단일막보다 우수한 열 안전성을 가짐을 확인하였다. 또한 알루미늄실리케이트의 함량이 증가할수록 수분 보유력이 향상이 예상됨에 따라 수소이온전도도 역시 향상되는 경향을 보였으나 60℃이상의 온도에서는 오히려 감소되는 경향을 보였다. 이와 같이 본 연구에서 제조된 복합막은 열안전성을 갖으며 60℃까지는 수소이온전도도를 갖지만 온도가 높아짐에 따라 성능이 낮아지는 단점을 보완하기 위한 보다 적극적인 연구를 통하여 향후 PEMFC 전해질 막으로 적용 가능성을 타진해야 할 것으로 기대된다.
30, 60, 90℃에서의 전도성은 각 온도당 3시간으로 고정시킨 후 나온 평균 값을 기재하였다. 알루미늄실리케이트의 함량이 1 wt%, 2 wt%, 및 3 wt%로 점차 증가시켰을 때, 세 종류의 함량을 지닌 막의 전도성을 비교해보면 30℃에서는1 wt%의 막이 약 1 mS/cm로 가장 높은 전도성을 보였으며 60℃에서는 2 wt%의 막이 7 mS/cm로 1,3 wt%의 막에 비하여 다소 높은 전도성을 보였으나 60℃이상으로 올라갈수록 막의 전도성이 저하되는 모습을 보였다. 이것은 60℃이상으로 온도가 올라가면서 물리적으로 결합된 결합력이 약한 황산기가 제거될 가능성이 있음을 단적으로 보여주고 있다.
먼저 상용으로 구입한 폴리비닐알코올과 글루타르알데히드와 반응하여 가교결합된 폴리비닐알코올을 합성하였고, 이러한 고분자에 수분 보유력이 우수한 알루미늄실리케이트를 첨가함으로써 혼성화된 고분자 복합 전해질막을 제조하였다. 제조된 복합막을 FT-IR 및 SEM을 이용한 결과 글루타르 알데히드가 가교 결합을 하고 있는 고분자 막을 형성하고 있음을 확인하였다. 또한 가교 결합된 막 내의 글루타르 알데히드의 함량이 증가함에 따라 가교된고분자 막의 물 흡수율이 점차 감소하였는데, 이러한 물 흡수율의 증가는 주로 친수성 부분인 하이드록시 그룹의 감소로 주변 물 분자 함량(bound water molecule) 함량의 감소에 의한 것임을 알 수 있다.
CPVA-AS1,3,5는 알루미늄실리케이트 함량에 따른 열적 거동을 보여주고 있다. 질량 감소가 일어나 막의 분해가 시작되는 온도는 약 270℃로 각각 약 12%, 10%, 5% 손실을 보여줌으로써 알루미늄실리케이트가 함유되지 않은 막에 비하여 높은 온도에서 분해됨을 알 수 있다. 분해가 시작되는 온도가 증가하고 분해 정도가 감소하는 것은 막에 함유된 알루미늄실리케이트가 막의 안정성에 기여하는 것으로 예상된다.
2에 나타내었다. 측정 결과에 따르면 3000~3600 cm^-1에서 하이드록시기(-OH)의 흡수띠와 2900 cm^-1에서 C-H 신축진동 흡수띠를, 1440 cm^-1과 1330 cm^-1에서 각각 CH₂와 CH₃의 C-H 굽힘진동 흡수띠를 각각 확인하였다. 글루타르알데히드를 첨가함으로써 생성되는 소량의 aldehyde의 흡수띠는 2800 cm^-1 및 1720 cm^-1에서 약간 보여주고 있고 1100 cm^-1 부근에서 C-O 단일결합의 흡수띠를 보이고 있다.
글루타르알데히드를 첨가함으로써 생성되는 소량의 aldehyde의 흡수띠는 2800 cm^-1 및 1720 cm^-1에서 약간 보여주고 있고 1100 cm^-1 부근에서 C-O 단일결합의 흡수띠를 보이고 있다. 특히 3000~3600 cm^-1의 하이드록시기(-OH)의 흡수띠의 세기가 상대적으로 작아지며 1440 cm^-1에서 CH₂와 1330 cm^-1에서 CH₃의 굽힘진동 흡수띠의 세기는 비교적 커지고, 또한 1100^-1에서 C-O 단일결합의 흡수띠가 급격히 커지는 것으로 보아 폴리비닐알코올과 글루타르알데히드가 반응하여 가교를 형성하고 있음을 명백히 보여주고 있다. 이러한 결과는 다음에 제시한 SEM 분석을 통해서도 확인하고자 하였다.

후속연구

따라서 이온 전도성 측정 시 30℃와 60℃ 사이에서는 막에 결합된 황산기의 영향으로 전도성이 올라가지만 온도가 더 증가하여 60℃를 넘어 90℃에 이르기까지는 보다 고온이기 때문에 가습 시 존재하는 수분에 의해 황산기가 가수 분해되거나 결합력이 약한 물리적 결합으로 존재하는 황산기가 제거됨으로써 전도성이 저하되는 것으로 판단된다. 이에 따라 이온 전도성은 무가습 조건 등에서의 계속적인 연구가 필요할 것으로 사료된다.
또한 알루미늄실리케이트의 함량이 증가할수록 수분 보유력이 향상이 예상됨에 따라 수소이온전도도 역시 향상되는 경향을 보였으나 60℃이상의 온도에서는 오히려 감소되는 경향을 보였다. 이와 같이 본 연구에서 제조된 복합막은 열안전성을 갖으며 60℃까지는 수소이온전도도를 갖지만 온도가 높아짐에 따라 성능이 낮아지는 단점을 보완하기 위한 보다 적극적인 연구를 통하여 향후 PEMFC 전해질 막으로 적용 가능성을 타진해야 할 것으로 기대된다.
3c). 이후 실온에서 황산을 처리함으로써 남아있는 알코올 잔기에 황산기가 도입된다면 황산기는 공유결합으로 존재할 가능성이 있으며, 또한 친수성을 갖는 알루미늄실리케이트에 부분적으로 황산이 존재한다면 약한 물리적 결합으로 존재할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	연료전지란?	연료전지는 기존의 에너지 변환 방식과는 달리 화학 에너지를 전기에너지로 직접 변환함으로써 고효율, 고출력, 무공해 및 무소음의 특징을 갖는 열병합 발전 시스템으로 공해 물질의 배출이 낮다는 점에서 환경친화적이라 할 수 있어 그 중요성이 점점 커지고 있다. 또한 연료전지 시스템은 앞으로 예상되는 급격한 전력 및 에너지 소비증가에 따른 에너지 고갈과 점점 더 심각해지는 환경문제를 해결할 수 있는 청정 에너지원으로서 부각되고 있다 [1-3].
	연료전지 시스템은 무엇으로 부각되고 있는가?	연료전지는 기존의 에너지 변환 방식과는 달리 화학 에너지를 전기에너지로 직접 변환함으로써 고효율, 고출력, 무공해 및 무소음의 특징을 갖는 열병합 발전 시스템으로 공해 물질의 배출이 낮다는 점에서 환경친화적이라 할 수 있어 그 중요성이 점점 커지고 있다. 또한 연료전지 시스템은 앞으로 예상되는 급격한 전력 및 에너지 소비증가에 따른 에너지 고갈과 점점 더 심각해지는 환경문제를 해결할 수 있는 청정 에너지원으로서 부각되고 있다 [1-3].
	나피온과 같은 고분자 전해질 막의 문제점은?	현재까지 고분자 전해질 막은 Dupont사의 불소계 고분자인 나피온(Nafion)이 가장 널리 사용되어 지고 있으며, 이와 유사한 구조를 갖는 Dow Chemical의 Dow막, Asahi Chemical의 Aciplex막, Asahi glass의 Flemion막 등이 있다 [4-10]. 이와 같은 고분자 전해질 막들은 과불소계 지방족 구조를 갖으면서 술폰기를 이온교환 관능기로 이용하여 온화한 조건에서 높은 이온전도도(~0.1 S/cm)를 나타내며, 불소에 의하여 높은 내화학성 및 열적 안정성을 나타내지만, 그 단가가 매우 높고 고온(>90℃)이나 건조한 환경에서는 물에 대한 젖음성(wettabilitiy)이 낮은 특성으로 인하여 이온전도가 급격하게 저하되는 문제를 가지고 있다.

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Yoo D. J.; Hyun S. H.; Kim A. R.; Kumar G. G.; Nahm K. S., "Novel sulfonated poly (arylene biphenylsulfone ether) copolymers containing bisphenylsulfonyl biphenyl moiety: structural, thermal, electrochemical and morphological characteristics." Polym. Int., 60, 85-92 (2011).

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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