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문제 정의
- 유기 바인더를 연소 시키고 하소 온도가 침탄 후 시편의 흑색화 및 강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 하소 온도를 400~1200oC로 변화하여 하소 온도가 시편의 침탄에 미치는 영향을 알아 보았다. 실험 결과 600oC미만으로 하소한 시편의 경우 미 연소된 바인더의 영향으로 실제 소성 공정 중 시편의 파괴 및 균열이 발생되 었다.
- 이에 본 연구에서는 성형법을 건식가압 성형법으로 전환하고, 검정색 발색을 위해 고가인 안료나 graphite를 사용하는 대신 친환경 재료인 왕겨를 사용하여 침탄공정을 행함으로써 미세구조에 영향을 미치지 않는 흑색 지르코니아의 제조 공정을 개발 하고자 하였다.
제안 방법
- 400~1200oC로 하소한 시편들을 1500oC에서 침탄 소성한 후 흑색도 및 강도를 분석하였다. 각각의 온도로 하소한 시편들의 흑색도 측정 결과를 Fig.
- 각각의 온도에서 하소 된 지르코니아 시편을 흑색화를 위해 침탄 하였다. 우선 왕겨가 들어있는 알루미나 crucible에 지르코니아 시편을 넣고 완전히 보이지 않게 덮이도록 침탄제를 충분히 넣어주었다.
- 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정하였으며, 강도 측정은 KS L1591의 규격에 따라 UTM (Universial Test Machine, Ez Test, Shimadzu, Japan)으로 3점 굽힘강도 및 압축강도를 측정하였다. 그리고 시편의 파단면을 SEM (scanning electron microscopy, SS-550, Shimadzu, Japan) 을 이용하여 미세구조를 분석하였다. 또한 원자들의 결합 관계를 알아보기 위하여 FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy, IRPrestige-21, Shimadzu, Japan)로 분석하였다.
- 그리고 시편의 파단면을 SEM (scanning electron microscopy, SS-550, Shimadzu, Japan) 을 이용하여 미세구조를 분석하였다. 또한 원자들의 결합 관계를 알아보기 위하여 FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy, IRPrestige-21, Shimadzu, Japan)로 분석하였다.
- 소성 온도에 따른 흑색도 및 강도를 알아보기 위하여 1000oC로 하소 된 성형체를 왕겨에 침탄시켜 1400~1600oC에서 소성하였다.
- 소성된 시편들을 표면 polishing 후 UV로 분석하여 그 색도를 측정하였다. 그 결과 Fig.
- 시편 내부의 원자들간의 결합관계를 알아보기 위하여 FT-IR 분석을 하였으며, 그 결과를 Fig. 2와 3에 나타내었다.
- 이는 지르코니아 성형체 내부의 유기 바인더 의 연소에 의한 것으로 우선 유기바인더를 연소 시켜야 하였다. 유기 바인더 등의 burn out 온도를 알아보기 위하여 성형 된 시편을 다시 분쇄하여 TGA (Thermogravimetry Analysis, DTG-60H, Shimadzu, Japan) 분석하였으며, 600oC에서 모든 유기 바인더 등이 제거 됨을 알 수 있었다.
- 준비된 지르코니아 성형체는 유기 바인더 등을 포함하고 있어 하소 없이 침탄 할 경우 시편의 균열 및 파괴를 일으키기 때문에 이를 예방하고자 전기로를 이용하여 하소 후 사용하였다. 이때 하소의 온도가 침탄에 미치는 영향을 알아보기 위하여 400~1200oC로 온도를 변경하여 하소하였다.
- 이 crucible을 조금 더 큰 crucible에 뒤집어 넣고 외부의 공기가 영향을 미치지 않도록 동일한 침탄제로서 큰 crucible을 가득 채워 주었다. 이렇게 준비 된 시편은 전기로에서 1400~1600oC 범위에서 침탄하여 침탄 온도에 따른 변화를 분석하였다.
- 친환경적인 재료를 사용하여 보다 저렴한 가격으로 흑색 지르코니아 세라믹스를 제조하기 위하여 왕겨를 침탄제로 하여 소성한 결과 다음과 같은 결과를 얻을 수 있 었다.
- 침탄 된 시편의 흑색화를 측정하기 위하여 UV (2401- PC, Shimadzu, Japan)를 사용하여 색도를 측정하였다. 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정하였으며, 강도 측정은 KS L1591의 규격에 따라 UTM (Universial Test Machine, Ez Test, Shimadzu, Japan)으로 3점 굽힘강도 및 압축강도를 측정하였다.
- 합침된 시편의 미세구조를 알아보기 위하여 SEM 분석하였다. 아래의 Fig.
- 흑색을 발현시키기 위한 침탄제로서 왕겨를 이용하여 침탄 조건에 따른 발색과 기계적 특성 변화에 대하여 분석하였다.
대상 데이터
- 지르코니아 분말은 가수분해법에 의해 제조된 부분안정화 지르코니아(KZ-3YF, kyoritsu, Japan)를 사용하였다. 이후 분말을 spray dryer를 이용하여 과립화 시킨 후 유압 프레스장치를 이용하여 37 × 11.
이론/모형
- 침탄 된 시편의 흑색화를 측정하기 위하여 UV (2401- PC, Shimadzu, Japan)를 사용하여 색도를 측정하였다. 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정하였으며, 강도 측정은 KS L1591의 규격에 따라 UTM (Universial Test Machine, Ez Test, Shimadzu, Japan)으로 3점 굽힘강도 및 압축강도를 측정하였다. 그리고 시편의 파단면을 SEM (scanning electron microscopy, SS-550, Shimadzu, Japan) 을 이용하여 미세구조를 분석하였다.
성능/효과
- 1) 지르코니아 성형체를 1000oC에서 하소한 후 왕겨에 침탄시켜 1500oC에서 1h 소성하였을 때 가장 짙은 흑색의 지르코니아 세라믹스를 제조 할 수 있었다.
- 3) 왕겨 침탄하는 경우 구조내에서 Zr-C 밴드를 형성하여 그 강도가 증가하였으며, 이 경우 굽힘강도 918 MPa, 압축강도 2676 MPa의 강도값을 나타내었다.
- 4) 침탄된 시험편은 색도 CIE L* = 29.73, a* = 0.23, b* = −2.68의 값을 갖는 짙은 흑색으로 발색하였으며, 이는 수입한 가와무라제 흑색 안료를 사용한 경우(CIE L* =30.45, a* = 0.18, b* = −2.33)와 유사한 결과를 나타내었다.
- 5) SEM 분석 결과 온도가 높아질수록 결정립 크기와 과소에 의한 유리상이 증가 하였고, 이러한 미세 구조의 변화가 강도에 영향을 주는 요인으로 작용하였다.
- 또한 1550oC에서는 입자의 성장과 함께 결정과 결정 사이의 경계가 녹아 붙은듯한 유리상으로 보이는 영역의 증가가 관찰되었다.9) 이와 같은 유리상의 증가는 지르코니아 시편의 강도를 떨어뜨리는데 중요한 요인으로 작용하며 이는 강도 측정 결과와도 잘 일치하였다.
- 강도측정결과에서 알 수 있듯이 1500oC까지 강도가 증가하다가 그 이후 급격히 강도가 저하 되는 것을 확인 할수 있다. 이는 Fig.
- 그 결과 Fig. 6에서 보이는 것과 같이 1500℃에서 소성한 시편이 L* = 29.73, a* = 0.23, b* =−2.68 값을 갖는 가장 짙은 검정색임을 알 수 있었다.
- 그 결과 침탄한 모든 시편의 표면과 중심부에서 1396 cm−1부근의 Zr-C의 밴드가 발견되었으며, 이러한 결과로 보아 시편의 내부로까지 침탄이 잘 이루어졌음을 알 수 있다.
- 소성된 모든 시험편의 밀도를 측정하였으며, 그 결과 모든 시편에서 침탄하는 소성온도와 관계없이 모두 이론밀도의 97% 이상의 값을 나타내었다. 이에 왕겨에 의한 침 탄은 소결된 지르코니아의 밀도에 영향을 미치지 않는다는 것을 확인 할 수 있었다.
- C로 변화하여 하소 온도가 시편의 침탄에 미치는 영향을 알아 보았다. 실험 결과 600oC미만으로 하소한 시편의 경우 미 연소된 바인더의 영향으로 실제 소성 공정 중 시편의 파괴 및 균열이 발생되 었다.
- 이 Zr-C 밴드는 시편의 강도에 큰 영향을 주는 특성 밴드로 1000oC에서 하소한 시편까지는 이 특성밴드가 증가 하다가 그 이후로 감소됨을 알 수 있다. 이러한 결과로 보아 지르코니아 시편을 1000oC에서 하소하는 것이 Zr과 C의 결합에 가장 좋은 영향을 주는 것을 알 수 있다.
- 지르코니아 시험편 측정 결과 1000oC로 하소 한 후 침탄한 시편이 L* = 29.73, a* =0.23, b* = −2.68 의 수치를 갖는 가장 짙은 검정의 발색을 나타냄을 알 수 있었다.
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