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문제 정의
- 본 연구에서는 수침목재유물 보존처리시 발생하는 EDTA 폐액을 pH 조절에 의한 침전 석출법으로 EDTA를 재활용하는 방법을 검토하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다.
제안 방법
- 이후 강산성 이온교환제인 DIAION SK116 (Ion Exchange Resin: Mitsubishi Chemical corporation)을사용하여 Fe-EDTA 착물을 형성하지 못한 Fe3+«- 이온교환반응으로 제거하였다. DIAION SKI 16의 Fe3+ 제거 효과를 일아보기 위해 Fe3+50 ppm 200 ml 용액에 각각 1 g, 2g, 5g을 가하여 이온교환반응 후 잔량의 농도를 확인하였다. Fe-EDTA 착물형성에 pH가 미치는 영향을 확인하기 위해 유도결합플라즈마 방출분광기 (ICP-AES: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer Liberty RL)를 이용하여 Fe 농도를 확인하였다.
- DIAION SKI 16의 Fe3+ 제거 효과를 일아보기 위해 Fe3+50 ppm 200 ml 용액에 각각 1 g, 2g, 5g을 가하여 이온교환반응 후 잔량의 농도를 확인하였다. Fe-EDTA 착물형성에 pH가 미치는 영향을 확인하기 위해 유도결합플라즈마 방출분광기 (ICP-AES: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer Liberty RL)를 이용하여 Fe 농도를 확인하였다.
- 다양한 pH의 분위기에서 Fe-EDTA 착물형성 정도를 알아보았다. Free Fe3+를 제거하기 위해 이온교환수지 2 g 씩을 첨가하여 Free Fe3+를 제거하였다.
- 이 재결정된 물질이 EDTA의 킬레이트제로서 역할이 가능한지 알아보기 위해 IR 분석을 실시하여 상용제품과 비교 분석하였다.
- 초기 EDTA-4Na 용액은 pH 10 정도의 알칼리 상태이므로 Fe-EDTA 착물형성 반응 후 HCl 1N용액의 첨가량을 각각 l~4ml로 점점 증가시켜 EDTA용액의 pH를 변화시켰다. 이후 DIAION SKI 16 2 g을 첨가하여 free Fe3+S 제거한 이후 각각의 농도를 분석 하였다.
- 이후 Filter paper# 이용하여 용액과 석줄획득물을 분리하고 석출된 물질을 증류수로 세척하여 Dry oven에서 80℃ 24시간 건조하였다. 이후 FE-SEM으로 성상과 성분을 분석하였으며 시판중인 제품 중 Na이 없는 순수한 EDTA와 비교 분석하였다.
- 7 N 용액을 각각 l~4ml를 가하여 pH를 조정하였으며, pH 측정은 pH meter(Orion us/4-star)를 시용흐}였다. 이후 강산성 이온교환제인 DIAION SK116 (Ion Exchange Resin: Mitsubishi Chemical corporation)을사용하여 Fe-EDTA 착물을 형성하지 못한 Fe3+«- 이온교환반응으로 제거하였다. DIAION SKI 16의 Fe3+ 제거 효과를 일아보기 위해 Fe3+50 ppm 200 ml 용액에 각각 1 g, 2g, 5g을 가하여 이온교환반응 후 잔량의 농도를 확인하였다.
- Free Fe3+를 제거하기 위해 이온교환수지 2 g 씩을 첨가하여 Free Fe3+를 제거하였다. 이후 용액을 ICP로 분석하였다. 분석결과 Table 1 에서 보는 바와 같이 Fe-EDTA 착물의 형성이 pH 3.
- 특히, pH조작 후의 침전획득은 나트륨 착체의 형성과 Fe-EDTA 형태의 착물형성이 우려되었다’ nci을 첨가하여 용액의 분위기를 강산성으로 만들어 EDTA와 Fe를 분리하고 침전물을 획득하였다. 침전획득물의 성분과 성상을 알아보고 시판중인 EDTA(Samchun pure chemical co., LTD.)와 비교하기 위해 적외선 분광분석기 (FT-1R: Fourier Transform Infrared Spectrophotometer with Imaging System FT/IR-6300) 을 이용하여 분석하였으며, 침전획득물의 조성과 함량을 확인하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM: Field Emission Scanning Electron Microscope MIRA II LMH)를 이용하여 분석하였다.
- 방법이다. 특히, pH조작 후의 침전획득은 나트륨 착체의 형성과 Fe-EDTA 형태의 착물형성이 우려되었다’ nci을 첨가하여 용액의 분위기를 강산성으로 만들어 EDTA와 Fe를 분리하고 침전물을 획득하였다. 침전획득물의 성분과 성상을 알아보고 시판중인 EDTA(Samchun pure chemical co.
대상 데이터
- FeCl36H3O (JUNSEI, Osaka, Japan) 을 이용하여 Fe3+ 의 농도를 50 ppm 으로 조절한 수용액을 시료 용액으로 하였다. 준비된 시료에 EDTA-4Na (Samchun pure chemicals Co.
성능/효과
- 수 있다.1)그에 대한 대책으로 토양 세척은 현장에서 토양정화를 위한 가장 적절한 방법이다. 토양세척에는 구연산, NTA(nitrilo triacetic acid) 및 EDTA가 가장 주목받는 물질이다.
- 1. Fe3+ 50 ppm 용액에 Diaion SKH6을 사용하여 Fe3+와의 이온교환반응정도를 알아본 결과 1 g을 사용한 경우 48.26 ppm이 이온교환된 것으로 확인되었으며 2 g, 4 g의 경우는 50 ppm과 완벽히 이온교환된 것으로 확인 되었다. 따라서 Fe-EDTA 착물 형성후 free Fe3+ 를 제거하는데 2 g을 사용하는 것이 바람직하였다.
- 이 복합체는 토양의 물리적 성질과 구조에 악영향을 미치게 된다.2) 또한 중금속을 함유한 EDTA 폐수가 적절한 방법으로 처리 되지 못하거나 누출될 경우 중성 pH의 토양층에 일반적으로 잘 흡착되는 중금속이온들과 달리 Metal-EDTA 오염물질들은 오염지 토양속의 금속화합물이나 금속 수산화물과 같은 흡착 매체에 의해 제거되지 못하고 토양과 고상으로 존재하며. 하천수 및 지하수 흐름에 따라 이동하여지히수 하천 및 토양층에 중금속 오염을 유발시키는 것으로 보고되었다*
- 2. pH에 따른 Fe-EDTA 착물 형성에 있어서는 pH 3 부근에서 가장 강력한 착물이 형성되었으며, pH 7- 9, pH 4~6 순으로 나타났다. 또한 pH 2 이하에서는 EDTA가 석출되기 시작하면서 Fe-EDTA 착물 형성이 어려운 것으로 나타났다.
- 3. EDTA 용액은 강산성에서 석출되는 것을 확인하였으며, EDX분석결과 석출된 물질은 Na염의 형태나 Fe 착물형태가 아닌 순수한 EDTA의 조성을 나타내었다. 또한 IR분석 결과 EDTA의 관능기가 확인되었으며, 시판 중인 EDTA와 비교 한 결과 같은 물질인 것으로 확인되었다.
- 4. EDTA는 강산성에서 석출되며, 이것은 순수한 EDTA로 확인되었다. 석출된 EDTA는 IN NaOH에 용해 가능하였고, HC1을 첨가하여 pH를 조절한다면 재활용 가능할 것으로 판단된다.
- 확인하였다. DIAION SK116 1g을 사용한 경우 이온교환 되지못한 free Fe”는 1.74 ppm로 확인되었고 2 g, 5 g을 사용한 경우는 free Fe3+는 없는 것으로 확인되었다. 따라서 EDTA-Fe 착물형성 반응후 DIAION SK116 2 g을 사용한다면 free Fe, +를 완전히 제거할 수 있음을 확인하였다.
- Fig. 2~5의 SEM과 EDX의 분석에서 알 수 있듯이재석출된 물질과 유사한 상태를 나타내었으며 EDX결과에는 EDTA를 구성하는 C, N, O이외의 원소는 없었으며, Fe와의 착체를 형상하지 않은 상태로 석출 되었으며, Na염의 형태가 아닌 순수한 EDTA형태로 석출되었다.
- 06에서 잘 형성된 것을 알 수 있었다. HC1 을 지속적으로 첨가한 결과 pH 2.68 부근에서 EDTA가 석출되는 것을 확인하였으며, pH가 2 이하로 내려갈 경우 EDTA-Fe 착물형성 정도가 떨어지는 것으로 나타났으며, pH 3 부근에서 최대의 EDTA-Fe를 형성하는 것으로 확인되었다. 이것은 기존의 연구결과6)와 유사한 결과를 나타내었다.
- 74 ppm로 확인되었고 2 g, 5 g을 사용한 경우는 free Fe3+는 없는 것으로 확인되었다. 따라서 EDTA-Fe 착물형성 반응후 DIAION SK116 2 g을 사용한다면 free Fe, +를 완전히 제거할 수 있음을 확인하였다.
- 얻을 수 있었다. 따라서 pH를 control 하는 방법으로 EDTA를 회수할 수 있는 것으로 확인되었다.
- EDTA 용액은 강산성에서 석출되는 것을 확인하였으며, EDX분석결과 석출된 물질은 Na염의 형태나 Fe 착물형태가 아닌 순수한 EDTA의 조성을 나타내었다. 또한 IR분석 결과 EDTA의 관능기가 확인되었으며, 시판 중인 EDTA와 비교 한 결과 같은 물질인 것으로 확인되었다.
- 그러나 사용된 EDTA-Fe 용액은 폐기되며 재활용되지 못하고 있는 실정이다. 본 연구로 EDTA는 간단한 pH 조작을 통해서 목재내부의 중금속을 제거하여 목재의 색을 되돌릴 수 있으며, pH 3 부근에서 EDTA-Fe 착물이 가장 강력하게 형성되므로 목재의 흑화현상을 제거하는데 pH를 3으로 조정하는 것이 바람직하며, EDTA-Fe 폐용액에 HC1 을 첨가하여 용액의 pH를 조정하여 EDTA를 침전시켜 획득할 수 있었다. 이것은 손쉬운 방법으로 환경적으로나 경제적으로 상당히 도움이 될 것으로 생각된다.
- 6~7의 IR 결과를 살펴보면, 3400 cm』에서 OH stretch 가 확인되고 1730~1700 cm」에서 C=O stretch 가 있는 것으로 COOH가 존재함을 알 수 있고, 1460 ~1380 cm』에서 C-N stretch가 확인되었다. 석출된 물질은 EDTA와 93.74%로 동일함을 나타내었고, 시판중인 EDTA의 경우도 96.3%로 동일함을 나타내었다. 이것으로 볼 때 재석출된 EDTA는 Na 착염 형태도 아니고, Fe 착체를 형성하지 않은 순수한 EDTA로 석출된 것을 알 수 있었다.
- 3%로 동일함을 나타내었다. 이것으로 볼 때 재석출된 EDTA는 Na 착염 형태도 아니고, Fe 착체를 형성하지 않은 순수한 EDTA로 석출된 것을 알 수 있었다.
- 지금까지의 결과로, 재석출된 물질은 EDTA로 확인되었으며, 재석출된 물질을 IN NaOH 용액에 용해하여 HCl 로 pH 조정 후 EDTA용액으로서 사용가능한지 확인한 결과 Fe-EDTA 착물형성 및 재석출에서 동일 한결 과를 얻을 수 있었다. 따라서 pH를 control 하는 방법으로 EDTA를 회수할 수 있는 것으로 확인되었다.
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