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문제 정의
- 본 연구에서는 스테인리스스틸 기판을 모재로 하고 폴리페닐카보실란을 이용하여 코팅층을 형성하되, SiC 분말을 첨가하여 폴리페닐카보실란의 수축현상을 억제하여 갈라짐 현상을 방지하고 코팅 두께를 높이고자 하였다. 실험 방법으로는 탄화규소 나노분말을 분산시킨 폴리페닐카보실란 용액을 출발물질로 하여 약 3 µm 두께의 탄화규소 분말이 균일하게 분산된 SiOC 막을 형성하였으며, 코팅막이 형성된 시편은 산성용액에 대한 부식성 여부를 확인하였다.
제안 방법
- 실험 방법으로는 탄화규소 나노분말을 분산시킨 폴리페닐카보실란 용액을 출발물질로 하여 약 3 µm 두께의 탄화규소 분말이 균일하게 분산된 SiOC 막을 형성하였으며, 코팅막이 형성된 시편은 산성용액에 대한 부식성 여부를 확인하였다. 또한 코팅막에 대해서는 광학현미경과 SEM으로 코팅막을 관찰하고, 연필경도기를 이용하여 막의 표면에 대한 강도를 확인하였다.
- ) 분말을 사용하였으며, 코팅 모재로는 스테인리스스틸(STS316) 기판을 이용하였다. 먼저 코팅 용액을 제조하기 위하여 폴리페닐카보실란 20 g을 톨루엔에 용해하여 20% 폴리페닐카보실란 용액을 제조하고, 탄화규소를 제조된 폴리카보실란 용액에 각각 10 wt%, 15 wt%가 되도록 첨가하여 두 가지 코팅 용액을 제조하였다. 코팅 모재인 스테인리스스틸 기판은 320, 800 mesh로 연마하여 표면처리를 한 후 대기중에서 800℃에서 1시간 열처리하여 스테인리스스틸 기판의 표면에 산화막을 형성하였다.
- 세라믹 코팅 처리가 된 각 시편에 대한 코팅층의 표면경도를 측정하기 위하여 Agilent 사의 Nano Indenter 및 수동식 연필 시험기를 이용하였으며, 8H 연필을 이용하여 45° 의 긁기 각도와 800 g의 하중으로 측정하였다. 부식성 테스트를 진행한 각 시편들에 대한 표면 관찰은 광학현미경(L3030, GX Optical)을 이용하였다.
- 세라믹 코팅 처리가 된 각 시편에 대한 코팅층의 표면경도를 측정하기 위하여 Agilent 사의 Nano Indenter 및 수동식 연필 시험기를 이용하였으며, 8H 연필을 이용하여 45° 의 긁기 각도와 800 g의 하중으로 측정하였다.
- 세라믹 코팅이 완료된 스테인리스스틸 시편에 대하여 산성용액에서의 부식성을 비교하기 위하여 10 wt% 염산용액에 코팅되지 않은 스테인리스스틸 및 코팅 시편을 침지하였으며, 가속 조건으로 진행하기 위하여 80℃에서 진행하였다. 염산 용액에 침지된 시편은 각각 5, 6, 7일 경과 후 꺼내어 세척 및 건조하여 그 무게를 확인하였다.
- 실제로 본 연구에서 형성된 코팅막에서는 육안 또는 광학 현미경 관찰 중에는 표면상에서 갈라짐 현상과 같은 결함이 전혀 발견되지 않았으며, SiC 나노분말 첨가량에 따른 상태를 보다 자세히 관찰하기 위하여 코팅 시편의 단면에 대하여 주사전자현미경으로 관찰하였다(Fig. 5). 주사전자현미경 관찰 결과에 따르면 코팅층은 SiC 나노분말 10 wt%를 첨가하는 경우 약 2.
- 실험 방법으로는 탄화규소 나노분말을 분산시킨 폴리페닐카보실란 용액을 출발물질로 하여 약 3 µm 두께의 탄화규소 분말이 균일하게 분산된 SiOC 막을 형성하였으며, 코팅막이 형성된 시편은 산성용액에 대한 부식성 여부를 확인하였다.
- 세라믹 코팅이 완료된 스테인리스스틸 시편에 대하여 산성용액에서의 부식성을 비교하기 위하여 10 wt% 염산용액에 코팅되지 않은 스테인리스스틸 및 코팅 시편을 침지하였으며, 가속 조건으로 진행하기 위하여 80℃에서 진행하였다. 염산 용액에 침지된 시편은 각각 5, 6, 7일 경과 후 꺼내어 세척 및 건조하여 그 무게를 확인하였다.
- 코팅막의 물성은 연필경도를 이용하여 측정하였는데, 8H의 강도와 800 g의 하중조건으로 측정하였다. 연필이 지나가는 위치에 따라 흑연 심지가 마모되어 연필이 지나가는 위치에 따라 흑연 분말의 흔적을 남기기는 하지만, 코팅막이 손상되는 현상은 나타나지 않았을 뿐 아니라 코팅막이 모재로부터 떨어지는 박리현상 또한 전혀 나타나지 않았다.
- 함침법(dip coating)을 이용하여 코팅을 하였으며, 코팅 조건은 1 mm/s의 속도로 진행하였다. 코팅이 완료된 시편은 건조 후 200℃에서 경화 후 800℃에서 열처리를 하였는데, 열처리 조건은 아르곤 분위기에서 진행하되 전기로의 승온 속도는 100℃/h로 하고 유지시간은 1시간으로 하였다.
대상 데이터
- 1과 같다15). 본 연구에서는 GPC 분석 결과 중량평균 분자량은 약 4,000이며, 세라믹 수율이 약 70%에 해당하는 폴리페닐카보실란을 사용하였다.
- 먼저 코팅 용액을 제조하기 위하여 폴리페닐카보실란 20 g을 톨루엔에 용해하여 20% 폴리페닐카보실란 용액을 제조하고, 탄화규소를 제조된 폴리카보실란 용액에 각각 10 wt%, 15 wt%가 되도록 첨가하여 두 가지 코팅 용액을 제조하였다. 코팅 모재인 스테인리스스틸 기판은 320, 800 mesh로 연마하여 표면처리를 한 후 대기중에서 800℃에서 1시간 열처리하여 스테인리스스틸 기판의 표면에 산화막을 형성하였다.
- 코팅 물질로는 중량평균분자량이 4,000에 해당하는 폴 리페닐카보실란(Polyphenylcarbosilane, 투비엠테크(주))과 130 nm 입도를 가지는 탄화규소(Accumet Materials Co.) 분말을 사용하였으며, 코팅 모재로는 스테인리스스틸(STS316) 기판을 이용하였다. 먼저 코팅 용액을 제조하기 위하여 폴리페닐카보실란 20 g을 톨루엔에 용해하여 20% 폴리페닐카보실란 용액을 제조하고, 탄화규소를 제조된 폴리카보실란 용액에 각각 10 wt%, 15 wt%가 되도록 첨가하여 두 가지 코팅 용액을 제조하였다.
이론/모형
- 코팅층의 단면 관찰은 주사전자현미경(FE-SEM, JEOL JSM-6700F)을 이용하였다. 세라믹 코팅 처리가 된 각 시편에 대한 코팅층의 표면경도를 측정하기 위하여 Agilent 사의 Nano Indenter 및 수동식 연필 시험기를 이용하였으며, 8H 연필을 이용하여 45° 의 긁기 각도와 800 g의 하중으로 측정하였다.
- 함침법(dip coating)을 이용하여 코팅을 하였으며, 코팅 조건은 1 mm/s의 속도로 진행하였다. 코팅이 완료된 시편은 건조 후 200℃에서 경화 후 800℃에서 열처리를 하였는데, 열처리 조건은 아르곤 분위기에서 진행하되 전기로의 승온 속도는 100℃/h로 하고 유지시간은 1시간으로 하였다.
성능/효과
- 6에 코팅막의 EPMA 결과를 나타내었다. Depth profile 결과를 자세히 보면 코팅층은 Si, O, C로 구성되어 있으며 기판은 스테인레스스틸 성분인 Fe, Ni, Cr로 구성된 것을 알 수 있었다. 특히 이 단면의 코팅층에 대한 EDS 분석 결과에 의하면 탄소, 산소, 실리콘 원소의 함량은 각각 60.
- SiC 분말이 분산된 폴리페닐카보실란 용액을 출발물질로 하여 스테인리스스틸 시편 표면에 형성된 코팅막은 SiC 분말이 균일하게 분산된 약 3 µm 두께의 균일한 막을 얻을 수 있었으며, 폴리페닐카보실란에 의하여 형성된 silicon oxycarbide와 SiC 분말간의 결합력 및 모재와의 결합력이 좋은 것으로 나타났다.
- 3). 따라서 폴리카보실란 보다 탄소수가 높은 폴리페닐카보실란은 SiOxCy를 형성할 때 탄소수가 보다 높은 상태로 유지될 수 있으며, 이는 형성된 SiOxCy와 SiOxCy 상에 분산된 SiC 분말간의 접합성이 보다 좋을 것으로 기대하였다.
- 연필이 지나가는 위치에 따라 흑연 심지가 마모되어 연필이 지나가는 위치에 따라 흑연 분말의 흔적을 남기기는 하지만, 코팅막이 손상되는 현상은 나타나지 않았을 뿐 아니라 코팅막이 모재로부터 떨어지는 박리현상 또한 전혀 나타나지 않았다. 또한 Agilent사의 Nano Indenter를 사용하여 폴리페닐카보실란으로부터 유래한 코팅층은 스테인리스스틸 표면에 부착력(adhesion)이 뛰어날 뿐 아니라, SiC 분말과 코팅막 간의 물리적 결합력이 좋고 경도 또한 뛰어난 것으로 확인이 되었다.
- SiC 분말이 분산된 폴리페닐카보실란 용액을 출발물질로 하여 스테인리스스틸 시편 표면에 형성된 코팅막은 SiC 분말이 균일하게 분산된 약 3 µm 두께의 균일한 막을 얻을 수 있었으며, 폴리페닐카보실란에 의하여 형성된 silicon oxycarbide와 SiC 분말간의 결합력 및 모재와의 결합력이 좋은 것으로 나타났다. 또한, 이렇게 형성된 SiC가 분산된 silicon oxycarbide 코팅막은 10%의 염산용액에서도 안정하게 유지되었으므로 강산으로부터 스테인리스스틸 모재의 부식을 방지하는데 효과적인 것으로 나타났다.
- 20 wt% 이다. 이를 실리콘을 기준으로 환산하여 보면 SiO1.07C6.33이므로, 본 연구에서 형성된 SiOC막은 탄소수가 매우 높은 것으로 나타났다.
- 주사전자현미경 관찰 결과에 따르면 코팅층은 SiC 나노분말 10 wt%를 첨가하는 경우 약 2.36 µm 정도의 두께로 형성되었고, SiC 나노분말 15 wt%를 첨가하는 경우 약 3.16 µm 정도의 두께로 형성되었으며 SiC 분말의 분산 정도도 매우 양호할 뿐 아니라 STS316 모재와 코팅막 계면간에 들뜸 현상이 전혀 발견되지 않았다.
- Depth profile 결과를 자세히 보면 코팅층은 Si, O, C로 구성되어 있으며 기판은 스테인레스스틸 성분인 Fe, Ni, Cr로 구성된 것을 알 수 있었다. 특히 이 단면의 코팅층에 대한 EDS 분석 결과에 의하면 탄소, 산소, 실리콘 원소의 함량은 각각 60.12 wt%, 13.48 wt%, 22.20 wt% 이다. 이를 실리콘을 기준으로 환산하여 보면 SiO1.
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