[논문]Mn-TiO2 촉매의 가시광촉매 특성

김문찬

doi:10.5806/ast.2011.24.6.493

문제 정의

환경문제가 심각하게 대두되는 21세기에 광촉매로 이를 해결하려는 방법들이 진행되고 있다.^1-7 본 연구에서는 휘발성유기화합물 중 일반적으로 통용되는 toluene, xylene, MEK, ammonia를 반응물질로 사용하여 가시광촉매에 의한 분해특성과 자체의 물성을 알아보고자 하였다.
분자의 화학결합 상태나 구조적인 특성에 따라 흡수되는 정도가 달라져 서로 다른 흡수 스펙트럼을 나타내게 되는데, 이러한 성질을 이용하여 정성 및 정량 분석을 하게 된다. 본 실험에서는 가시광선 영역에서 흡수도가 있는가를 확인하여 가시광촉매로서의 기능이 있는지를 확인하고자 하였다. 본 실험에 사용된 기기는 Agilent사의 UV-VIS 8453 spectrophotometer이다.
접촉각이 낮다는 것은 높은 젖음성(친수성, hydrophilic)과 높은 표면 에너지를 나타내고, 접촉각이 높다는 것은 낮은 젖음성(소수성, hydrophobic)과 낮은 표면 에너지를 나타낸다. 본 실험에서는 바인더 사용량에 따라 접촉각이 차이가 날 것으로 예상되며, 친수성에 미치는 영향을 보고자 하였다. 본 실험에서는 Kruss사의 contact angle meter DAS 100을 사용하였다.
본 연구에서는 TEM 분석을 통하여 가시광촉매의 코팅 표면의 균일한 정도와 입자의 크기를 알아보고자 하였다.
TEM에서 회절패턴을 이용하여 미세한 부분의 성분 및 결정의 격자상수, 방위, 결정화 정도 등다양한 결정현상에 의한 정보를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 TEM 분석을 통하여 촉매의 분산도를 파악하고자 하였다. 사용된 기기는 Hitachi (Japan)사의 H-7100 electron microscope이고, 200 kV로 분석하였다.
본 연구에서는 가시광촉매의 휘발성유기화합물 분해반응을 더욱 향상시키기 위하여 광촉매에 금속류를 첨가하여 제조하였다. 광촉매에 첨가하는 금속으로는 백금, 망간, 이리듐을 구성성분과 성분함량을 달리하여 제조하였다.

제안 방법

Fig. 3의 (a)~(e)는 실내환경에 적합한 광촉매의 형태를 알아보기 위해, 일반 형광등 아래서 VOCs 물질을 반응물로 하여 여러 가지 광촉매의 분해효율을 비교 실험하였다. 비교 대상으로는 TiO₂ 광촉매, Pt-TiO₂ 광촉매, Mn-TiO₂ 광촉매이다.
Mn-TiO₂ 가시광촉매의 항균성을 측정하기 위하여 가시광촉매 원액 99 mL와 균액 1 mL를 혼합하여 균주 초기농도와 15초간 접촉후 농도를 현미경으로 세균수를 측정하여 세균 감소율을 분석하였다. 사용된 균주는 대장균(Escherichia coli AT℃ 25922), 녹농균 (Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442), 황색포도상구균(Staphyl℃℃cus aureus ATCC 6538), 살모넬라균 (Salmonella typhimurium IFO 14193), 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATTC 4352)등 이었다.
형광등 빛의 세기는 20 W 2개의 형광램프를 사용하였다. Toluene, xylene, MEK, ammonia 등의 VOCs 성분은 용액 이송펌프와 반응물 주입기를 이용하여 일정한 양을 액체 상태로 주입하였고, 반응기 내부에 fan을 설치하여 주입된 VOCs 물질을 반응기 전체에 골고루 분산되도록 하였다. 실험에 사용된 반응기는 fixed bed type의 반응장치로서 Fig.
VOCs 물질을 주입하여 형광등을 켠 후 2시간 동안 VOCs 물질의 전환율을 조사하였다.
가시광촉매 원액을 3배, 5배, 7배로 희석하여 접촉 각을 측정하였다. Fig.
가시광촉매의 분해효율 측정은 GC (6890N, Agilent technologies)와 휴대형 VOCs 측정기를 동시에 사용하여 분해능을 비교 검토하였다. 사용된 GC의 검출기는 FID (flame ionization detector)를 사용하였고 carrier gas는 N2 (korea ind gas co.
본 연구에서는 가시광촉매의 휘발성유기화합물 분해반응을 더욱 향상시키기 위하여 광촉매에 금속류를 첨가하여 제조하였다. 광촉매에 첨가하는 금속으로는 백금, 망간, 이리듐을 구성성분과 성분함량을 달리하여 제조하였다.
균주를 15초간 Mn-TiO₂ 수용액에 접촉시킨후 현미경으로 분석하여 blank와 대비하여 균주의 수를 측정 하여 세균 감소율을 측정하였다. 대장균, 녹농균, 황색포도상구균, 살모넬라균, 폐렴균 모두 15초후 99.
의 밴드갭 에너지를 줄여주어 가시광선 영역의 낮은 에너지 에서도 흡수를 잘하도록 만들어 주었다. 또한 TiO₂ 표면에서 OH 라디칼 생성이 활발해지도록 표면에 pre-hydroxylation 시켜주어 시간이 지남에 따라 비활성화됨이 없이 일정하게 OH 라디칼이 가시광선 영역에서 배출되도록 하였다.
비교 대상으로는 TiO₂ 광촉매, Pt-TiO₂ 광촉매, Mn-TiO₂ 광촉매이다. 반응물은 toluene, ammonia, formaldehyde, xylene, MEK를 각각 30 ppm 을 반응기 내부에 분사하고 반응기 내부의 팬을 작동시켜 30분간 균일혼합한 후 형광등을 켜서, 시간에 따른 전환율을 측정하였다. 전체 반응물질에 대해서 TiO₂ 광촉매는 형광등에서 전혀 분해능을 나타내지 못했고 Mn-TiO₂ 광촉매가 Pt-TiO₂ 광촉매보다 형광등 불빛에서 toluene과 ammonia를 반응물질로 하였을 때가 가장 높은 분해효율을 보여주었고, Formaldehyde가 비슷한 수준을 나타냈다.
본 연구에서는 TiO₂의 가시광선 흡수도를 높이기 위하여 TiO₂에 금속을 첨가하여 TiO₂-M-TiO₂-M 형태의 금속복합체를 만들어 TiO₂ 표면을 개질하여 TiO₂의 밴드갭 에너지를 줄여주어 가시광선 영역의 낮은 에너지 에서도 흡수를 잘하도록 만들어 주었다. 또한 TiO₂ 표면에서 OH 라디칼 생성이 활발해지도록 표면에 pre-hydroxylation 시켜주어 시간이 지남에 따라 비활성화됨이 없이 일정하게 OH 라디칼이 가시광선 영역에서 배출되도록 하였다.
본 연구에서는 가시광촉매의 휘발성 유기화합물 분해반응을 위하여 광촉매에 금속류(귀금속류, 전이금속류, 촉매금속)와 바인더 물질을 혼합하여 제조하였다. 촉매를 제조하기 위해서 사용한 원료는 TTIP (titanium tetra isopropoxide), IPA (isooropyl alcohol), 질산, 망간나이트레이트, 암모늄백금염, MTMS (methyl tertiary methyl silane) 등을 사용하였다.
본 연구에서는 실내 공기질 악화의 주범인 휘발성유기화합물과 실내 공기질 오염의 주 원인인 포름알데히드와 암모니아의 분해 특성을 알아보기 위해 VOCs 물질인 toluene, xylene, MEK와 포름알데히드, 암모니아를 반응물로 하여 기존의 일반 광촉매와 Mn- TiO₂ 광촉매를 제조하여 분해능을 비교 실험하여 가시광 촉매로서의 효과를 보았으며, 금속 촉매의 첨가에 따른 분해효율 및 UV-visible 흡수도, TEM, 접촉각 분석을 하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
분자의 구조와 성질을 규명하기 위하여 분자내의 에너지와 빛 에너지 사이의 상호작용을 이용하게 되는데, 분자가 외부로부터 빛 에너지를 받으면 회전, 진동, 전자에너지의 분자에너지에 해당하는 일정한 에너지의 파장만을 흡수하게 된다. 분자의 화학결합 상태나 구조적인 특성에 따라 흡수되는 정도가 달라져 서로 다른 흡수 스펙트럼을 나타내게 되는데, 이러한 성질을 이용하여 정성 및 정량 분석을 하게 된다. 본 실험에서는 가시광선 영역에서 흡수도가 있는가를 확인하여 가시광촉매로서의 기능이 있는지를 확인하고자 하였다.
효율 측정 실험을 수행하기 위하여 반응기, 용액이 송펌프, 반응물 주입기, GC, 휴대용 측정기 등을 설치하였다. 반응기의 재질은 유리로 하였다.

대상 데이터

VOCs는 오존 등 광화학스모그 원인물질일 뿐만 아니라 발암성 등의 유해물질, 지구온난화와 성층권 오존 파괴의 원인물질, 대기 중 악취물질로서 환경및 건강에 영향을 초래하여 VOCs 감축을 대기질 관리의 주요 정책수단으로 이용하는 국가가 증가하는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 이러한 VOCs 중에 대표적인 톨루엔, 자일렌, MEK와, 실내공기 오염물질인 포름알데히드와 암모니아를 반응물로 시험하였다.
본 실험에서는 가시광선 영역에서 흡수도가 있는가를 확인하여 가시광촉매로서의 기능이 있는지를 확인하고자 하였다. 본 실험에 사용된 기기는 Agilent사의 UV-VIS 8453 spectrophotometer이다.
본 실험에서는 바인더 사용량에 따라 접촉각이 차이가 날 것으로 예상되며, 친수성에 미치는 영향을 보고자 하였다. 본 실험에서는 Kruss사의 contact angle meter DAS 100을 사용하였다.
3의 (a)~(e)는 실내환경에 적합한 광촉매의 형태를 알아보기 위해, 일반 형광등 아래서 VOCs 물질을 반응물로 하여 여러 가지 광촉매의 분해효율을 비교 실험하였다. 비교 대상으로는 TiO₂ 광촉매, Pt-TiO₂ 광촉매, Mn-TiO₂ 광촉매이다. 반응물은 toluene, ammonia, formaldehyde, xylene, MEK를 각각 30 ppm 을 반응기 내부에 분사하고 반응기 내부의 팬을 작동시켜 30분간 균일혼합한 후 형광등을 켜서, 시간에 따른 전환율을 측정하였다.
가시광촉매의 분해효율 측정은 GC (6890N, Agilent technologies)와 휴대형 VOCs 측정기를 동시에 사용하여 분해능을 비교 검토하였다. 사용된 GC의 검출기는 FID (flame ionization detector)를 사용하였고 carrier gas는 N2 (korea ind gas co. 99.99%)를 사용하였다. 사용된 column은 DB-5MS capillary column을 사용하였고 GC의 operating condition은 Table 1과 같다.
가시광촉매의 항균성을 측정하기 위하여 가시광촉매 원액 99 mL와 균액 1 mL를 혼합하여 균주 초기농도와 15초간 접촉후 농도를 현미경으로 세균수를 측정하여 세균 감소율을 분석하였다. 사용된 균주는 대장균(Escherichia coli AT℃ 25922), 녹농균 (Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442), 황색포도상구균(Staphyl℃℃cus aureus ATCC 6538), 살모넬라균 (Salmonella typhimurium IFO 14193), 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATTC 4352)등 이었다.
본 연구에서는 TEM 분석을 통하여 촉매의 분산도를 파악하고자 하였다. 사용된 기기는 Hitachi (Japan)사의 H-7100 electron microscope이고, 200 kV로 분석하였다.
사용한 촉매는 귀금속 계열의 촉매 중 활성이 우수한 백금과 전이금속류인 망간을 사용한 가시광 촉매를 제조하여 연구하였다.
Toluene, xylene, MEK, ammonia 등의 VOCs 성분은 용액 이송펌프와 반응물 주입기를 이용하여 일정한 양을 액체 상태로 주입하였고, 반응기 내부에 fan을 설치하여 주입된 VOCs 물질을 반응기 전체에 골고루 분산되도록 하였다. 실험에 사용된 반응기는 fixed bed type의 반응장치로서 Fig. 2에 장치의 구성을 나타내었다.
본 연구에서는 가시광촉매의 휘발성 유기화합물 분해반응을 위하여 광촉매에 금속류(귀금속류, 전이금속류, 촉매금속)와 바인더 물질을 혼합하여 제조하였다. 촉매를 제조하기 위해서 사용한 원료는 TTIP (titanium tetra isopropoxide), IPA (isooropyl alcohol), 질산, 망간나이트레이트, 암모늄백금염, MTMS (methyl tertiary methyl silane) 등을 사용하였다.
반응기는 광촉매가 코팅된 필름을 반응기 내벽에 부착하였고, 형광등은 일반 형광등으로 필름이 부착되지 않은 벽면 위에 부착하였다. 형광등 빛의 세기는 20 W 2개의 형광램프를 사용하였다. Toluene, xylene, MEK, ammonia 등의 VOCs 성분은 용액 이송펌프와 반응물 주입기를 이용하여 일정한 양을 액체 상태로 주입하였고, 반응기 내부에 fan을 설치하여 주입된 VOCs 물질을 반응기 전체에 골고루 분산되도록 하였다.

성능/효과

(1) Mn-TiO₂ 광촉매가 Pt-TiO₂ 광촉매와 TiO₂ 광촉매 보다 형광등 불빛에서 toluene, xylene, MEK와 포름알데히드, 암모니아 등의 반응물에 대해 높은 분해효율을 나타냈으며, 이것은 형광등에서 방출되는 빛의 파장이 대부분 가시광영역이어서 이에 따른 흡수도의 크기에 영향을 받는 것으로 나타났다.
(2) TEM 분석으로 가시광촉매의 입자크기는 5~8 nm 정도로 작게 구성되어 있고, 뭉침현상이 없이 고르게 분포 된 것을 알 수 있었다.
(3) Mn-TiO₂ 광촉매의 희석율이 3배 정도 까지는 접촉각이 일정하다가 그 이후부터 희석 배율이 높아질수록 접촉각이 낮아졌는데, 표면 에너지가 증가하여 친수성이 증가한 것으로 나타났으며, 바인더로 사용된 MTMS의 함량이 증가할수록 접촉각이 높아져 표면에너지가 작아지면서 친수성이 감소한 것으로 나타났다. (4) 금속촉매의 첨가에 따른 효과를 보기위해 TiO₂, Pt-TiO₂, Pt-Ir-TiO₂, Mn-TiO₂, Pt-Mn-TiO₂ 촉매들을 시험하였는데, 이들 촉매중 Pt-Mn-TiO₂ 촉매가 형광등 불빛인 가시광 영역에서 가장 우수한 분해효율을 나타내었다.
광촉매의 희석율이 3배 정도 까지는 접촉각이 일정하다가 그 이후부터 희석 배율이 높아질수록 접촉각이 낮아졌는데, 표면 에너지가 증가하여 친수성이 증가한 것으로 나타났으며, 바인더로 사용된 MTMS의 함량이 증가할수록 접촉각이 높아져 표면에너지가 작아지면서 친수성이 감소한 것으로 나타났다. (4) 금속촉매의 첨가에 따른 효과를 보기위해 TiO₂, Pt-TiO₂, Pt-Ir-TiO₂, Mn-TiO₂, Pt-Mn-TiO₂ 촉매들을 시험하였는데, 이들 촉매중 Pt-Mn-TiO₂ 촉매가 형광등 불빛인 가시광 영역에서 가장 우수한 분해효율을 나타내었다.
(5) Mn-TiO₂ 촉매의 항균성을 보기 위해 대장균, 폐렴균, 살모넬라균, 녹농균, 황색포도상구균에 대해 15초 동안 접촉후에 제거율을 측정한 결과 99.9%로 매우 우수한 항균성을 갖는 것으로 나타났다.
Xylene과 MEK는 본 실험에 사용된 다른 물질 보다도 분해되기 어려운 물질이며, 여러 연구자들의 촉매산화 실험에서도 촉매산화 온도가 높아 상대적으로 분해되기 어려운 물질임을 보여주고 있다.^16-17 모든 반응물에서 TiO₂ 광촉매의분해효율은 전혀 없었고, 같이 비교 실험한 Pt-TiO₂ 광촉매의 효율 또한 Mn-TiO₂ 광촉매보다 훨씬 떨어지는 것을 알 수 있었다. 이것은 형광등에서 발생되는 빛이 대부분 가시광 영역이라 자외선이 방출되지 않아서 Pt-TiO₂ 광촉매가 광촉매로서의 기능을 못했기 때문으로 판단된다.
수용액에 접촉시킨후 현미경으로 분석하여 blank와 대비하여 균주의 수를 측정 하여 세균 감소율을 측정하였다. 대장균, 녹농균, 황색포도상구균, 살모넬라균, 폐렴균 모두 15초후 99.9%의 세균 감소율을 나타내었다. 따라서 Mn-TiO₂ 의 항균성은 매우 우수한 것으로 판단되었다.
9%의 세균 감소율을 나타내었다. 따라서 Mn-TiO₂ 의 항균성은 매우 우수한 것으로 판단되었다. 이것은 TiO₂ 자체의 항균성에 망간 금속이 첨가됨으로 인해서 시너지 효과가 일어나서 항균성이 크게 증가한 때문으로 판단되었다.
이는 실제 형광등의 주된 빛의 방출파장인 450~600 nm에서 조금 낮은 파장 영역대에서 흡수도를 보여, 이 영역에서는 광촉매가 충분히 활성화되기어려우므로 Mn-TiO₂ 광촉매에 비해 VOCs의 분해효율이 떨어진다고 볼 수 있다. 반면 Mn-TiO₂ 광촉매는 실제 가시광 영역대이며 형광등의 주된 빛의 방출파장 영역인 450~600 nm에서 아주 높은 흡수도를 나타내어 VOCs나 포름알데히드, 암모니아의 분해에 있어서 Pt-TiO₂ 광촉매에 비해 훨씬 효과적이었다고 볼 수 있었다. Fig.
반응물은 toluene, ammonia, formaldehyde, xylene, MEK를 각각 30 ppm 을 반응기 내부에 분사하고 반응기 내부의 팬을 작동시켜 30분간 균일혼합한 후 형광등을 켜서, 시간에 따른 전환율을 측정하였다. 전체 반응물질에 대해서 TiO₂ 광촉매는 형광등에서 전혀 분해능을 나타내지 못했고 Mn-TiO₂ 광촉매가 Pt-TiO₂ 광촉매보다 형광등 불빛에서 toluene과 ammonia를 반응물질로 하였을 때가 가장 높은 분해효율을 보여주었고, Formaldehyde가 비슷한 수준을 나타냈다. Xylene, MEK는 이보다 못한 분해효율을 보여 주었다.
8의 접촉각 측정 사진에서 알 수 있듯이, 제조된 가시광촉매의 희석율이 3배 정도까지는 접촉각이 일정하다가 그 이후부터 희석 배율이 높아질수록 접촉각이 낮아졌는데, 표면 에너지가 증가하여 친수성이 증가한 것으로 나타났으며, 이로 인해 물퍼짐 현상이 잘 이루어진 것으로 판단된다. 한편 바인더인 MTMS를 0.9 wt%, 1.8 wt%, 3.6 wt%, 7.2 wt%로 첨가하여 접촉각을 측정한 결과, Fig. 9에서와 같이 바인더인 MTMS의 함량이 증가할수록 접촉각이 높아진 것으로 보아 물퍼짐 현상이 잘 이루어지지 않은 것으로 판단된다. 이것은 MTMS가 탄화수소 함유 실리콘 성분으로 이루어져 있어 소수성을 띠어 낮은 표면에너지를 나타내게 되는 때문인 것으로 판단된다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	이산화티타늄이 지닌 결정구조중에서 저온상인 아나타제형과 고온상인 루타일형의 공통점 및 차이점은 무엇입니까?	이중에서 일반적으로 저온상인 아나타제형과 고온상인 루타일형이 보편적으로 발견된다. 이두가지 구조는 같은 정방정계 구조를 가지나 루타일 구조상에서는 티타늄 중심금속과 산소 리간드로 이루어진 팔면체 구조의 연결형태가 꼭지점 위치의 산소를 공유하고 있으며, 아나타제 구조상에서는 모서리를 공유하고 있다. 이러한 구조적 차이로 두 상은 서로 다른 물리화학적 특성을 나타내고 있다.
	휘발성유기화합물의 발생량 저감 및 방지대책에 많은 연구가 진행되고 있는 이유는 무엇입니까?	휘발성유기화합물은(VOCs, volatile organic compounds) 증기압이 매우 높아 대기 중으로 쉽게 증발 되어 대기 중에서 질소산화물 등과 광화학적 반응을 일으켜 오존 및 PAN(Peroxy Acetyl Nitrate)등 2차 오염물질을 생성함으로서 광화학스모그 현상을 야기 시키는 등 건강과 환경에 미치는 부정적 영향들이 밝혀지면서 발생량 저감과 방지대책에 대해 많은 연구가 진행되고 있다. 실내 공기에 대한 연구보다 환경대기중에 VOCs에 연구가 집중되고 있어 실내 공기에 대한 연구는 상대적으로 적은 편이다.
	실내 대기질에서 중요하게 다루어지는 공기오염물질의 종류는 무엇입니까?	실내 대기질에서 중요하게 다루어지는 공기오염물질은 VOCs, CO, CO2, 미세입자, HCHO 등이 있다. 이들은 광화학반응 과정에 의해 안전한 물질로 산화·분해되며, 이러한 광화학반응 이용한 것이 광촉매법이다.

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