The thin films of TiN have been used extensively as wear-resistant materials, for instance, such as tools of high-speed cutting, metal mold forming etc. In these days, because the thin films capable of being used more severe conditions are needed, the technologies of arc ion plating are tried to imp...
The thin films of TiN have been used extensively as wear-resistant materials, for instance, such as tools of high-speed cutting, metal mold forming etc. In these days, because the thin films capable of being used more severe conditions are needed, the technologies of arc ion plating are tried to improve its characteristics. The purpose of this study is to investigate the characteristics of thin films of (Ti,Cr)N compared with those of TiN. The method of arc ion plating, which is known as showing good tight-adherence and productivity, was used. After manufacturing thin films of ($Ti_{1-x}Cr_{x}$)N (x=0~1) with change of Cr in (Ti,Cr) target, atomic concentration, structure, size of crystallite, residual stress and surface roughness of thin films on substrate were investigated. As the results, it was confirmed that Cr atomic concentrations of thin films were proportionally changed with Cr atomic concentrations of target, and thin films of ($Ti_{1-x}Cr_{x}$)N (x=0~1) showed NaCl type and CrN existed as solid solution to TiN.
The thin films of TiN have been used extensively as wear-resistant materials, for instance, such as tools of high-speed cutting, metal mold forming etc. In these days, because the thin films capable of being used more severe conditions are needed, the technologies of arc ion plating are tried to improve its characteristics. The purpose of this study is to investigate the characteristics of thin films of (Ti,Cr)N compared with those of TiN. The method of arc ion plating, which is known as showing good tight-adherence and productivity, was used. After manufacturing thin films of ($Ti_{1-x}Cr_{x}$)N (x=0~1) with change of Cr in (Ti,Cr) target, atomic concentration, structure, size of crystallite, residual stress and surface roughness of thin films on substrate were investigated. As the results, it was confirmed that Cr atomic concentrations of thin films were proportionally changed with Cr atomic concentrations of target, and thin films of ($Ti_{1-x}Cr_{x}$)N (x=0~1) showed NaCl type and CrN existed as solid solution to TiN.
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문제 정의
본 연구에서는 TiN 박막의 특성을 향상시킬 수 있는 방법의 일종으로써, Cr을 첨가한 (Ti, Cr)N 박막의 제작 및 그 특성 평가를 목적으로 한다. 제작 방법으로는 밀착성 및 생산성이 뛰어난 아크이온플레 이팅법을 이용하였으며 , 아크이온플레 이팅법에의해 (Ti, Cr) 타켓의 Cr 양을 변화시켜 (Ti1-xCrx)N 박막 (x=0~1)을 제작한 후, 그 결정구조, 잔류응력, 표면거칠기 등의 각 특성을 조사하였다.
제안 방법
X선 회절의 (422) 면을 이용하여 잔류응력을 조사하였다. 사용한 식으로는#이며, 여기서O는 응력, K는 응력정수(재료 및 회절 각도에 의해 정해지는 정수), #는 브래그 각(Deg), #는 시료면 법선과 격자면 법선이 이루는 각이다.
45), Cr 의 5종류를 이용하였다. 기판은 Si 웨이퍼를 이용하였으며 타켓, N2 가스유동, 바이어스 전압, 박막시간을 변화시켰다. 박막조건으로서 아크전류 100A, 압력 2.
박막의 특성 평가에 X선 회절(X-ray diffraction : XRD)은 유효한 측정법이지만 표면으로부터 심부까지의 평균 상이기 때문에 박막 표면층의 분석에는 적합하지 않다. 따라서 박막의 측정법으로서 X선의 침입깊이를 제어하고 박막층의 검출감도를 올리기 위해 입사각을 저각도에 고정하는 미소각 입사 X선 회절 (grazing angle X-ray diffraction)을 이용하여 결정구조를 조사하였다. 금속재료에서는 외력에 의해 탄성한계 내의 응력이 생기면 응력의 크기에 비례하여 결정의 격자면 간극이 이동(shift) 하며, 이것이 잔류응력의 원인이 된다.
본 연구에서박막의 두께가 약 2um 이기 때문에 압흔을 깊게 하면 기판의 경도에 영향을 끼치게 된다. 따라서 압흔을 위한 하중을 작게 설정할 필요가 있지만 하중이 너무 작으면 압흔이 보이지 않고 측정이 불가능하게 되기 때문에 압흔을 비교적 크게 측정할 수 있는 누프경도 (knoop hardness) 즉정 (HMV-2000, Simatsu Co.)을 하였다. 압흔이 기판에 주는 영향을 고려하여 측정조건을 정하였으며 1시료에 5회의 측정을 하여 그 평균을 경도로 정하였다.
기판은 Si 웨이퍼를 이용하였으며 타켓, N2 가스유동, 바이어스 전압, 박막시간을 변화시켰다. 박막조건으로서 아크전류 100A, 압력 2.66 Pa, N2가스유량 600SCCM, 히터온도 5000 증착 시간 120분으로 하여 약 2um의 박막을 제작하였다.
아크이온플레이팅법(arc ion plating)을 이용하여 (Ti1-xCrx)N 박막(x=0~1)에 대하여 박막의 조성 및 구조, 결정자의 크기 및 잔류응력, 표면거칠기 등을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
)을 하였다. 압흔이 기판에 주는 영향을 고려하여 측정조건을 정하였으며 1시료에 5회의 측정을 하여 그 평균을 경도로 정하였다.
Table 1에 나타내었다. 이 표에서와같이 5종류의 타켓을 이용하여 Ti와 Cr의 조성이변하는 박막을 제작하였으며, 박막 중의 Cr 양으로서 (Ti+Cr)과 Cr의 비를 x의 값으로 나타내었다. 타켓 성분 중의 Cr 양과 박막 중의 Cr 양의 관계를 Fig.
제작 방법으로는 밀착성 및 생산성이 뛰어난 아크이온플레 이팅법을 이용하였으며 , 아크이온플레 이팅법에의해 (Ti, Cr) 타켓의 Cr 양을 변화시켜 (Ti1-xCrx)N 박막 (x=0~1)을 제작한 후, 그 결정구조, 잔류응력, 표면거칠기 등의 각 특성을 조사하였다.
)을 이용하였다. 질화물의 생성을 위해 N2 가스 분위기에서 진공아크 방전을 시켜 타켓 금속의 질화물이 형성되도록 하였다. 타켓에 Ti, (Ti0.
)이 필요하다. 표면 거칠기 측정은 거칠기를 표시하는 수치로서 Ra(arithmetic average roughness : 중심선평균거칠기)을 이용하였으며, 막두께, 표면거칠기 및 마모흔적의 형상을 측정(SAFU1400, Tokyoseimitsu Co.)하였다. 본 연구에서박막의 두께가 약 2um 이기 때문에 압흔을 깊게 하면 기판의 경도에 영향을 끼치게 된다.
대상 데이터
2에 나타낸 것처럼 발생물질은 타켓 물질의 이온(ion)과 용융입자(droplet)로 구성되어져 있다. 본 연구에서는 (Ti1-xCrx)N 박막(x=0~1)의제작에 아크이 온플레 이 팅 장치 인 AIP 4024type(Kobe Steel Co.)을 이용하였다. 질화물의 생성을 위해 N2 가스 분위기에서 진공아크 방전을 시켜 타켓 금속의 질화물이 형성되도록 하였다.
증발시 켜 이 온화시 키 기 때문인 것으로 판단된다. 이것으로부터 Ti-0.1Cr, Ti-0.2Cr, Ti-0.5Cr의 타켓에서 형성된 박막을 각각 (Ti0.90Cr°.10)N, (Ti°.84Cr0.16)N, (Ti°.55Cr0.45)N 박막으로 한다.
질화물의 생성을 위해 N2 가스 분위기에서 진공아크 방전을 시켜 타켓 금속의 질화물이 형성되도록 하였다. 타켓에 Ti, (Ti0.9Cr0.1), (Ti0.84Cr0.16), (Ti0.55Cr0.45), Cr 의 5종류를 이용하였다. 기판은 Si 웨이퍼를 이용하였으며 타켓, N2 가스유동, 바이어스 전압, 박막시간을 변화시켰다.
성능/효과
2. 아크이온플레이팅법에서는 타켓 성분의 Cr 양과 박막 성분의 Cr 양이 거의 변하지 않는다. 이것은 아크이온플레이팅법이 아크 스팟(arc spot) 에의해 고온을 발생시켜 타켓 물질을 짧은 시간에 용융 .
3. 아크이온플레이팅법에 의한 (Ti1-xCrx)N 박막(x=0~1) 은 모두 NaCl형이며 CrNe TiN에 고용한다.
4. Cr 양의 증가에 따라 표면거칠기는 증가하며 CrN 박막보다 (Ti0.55Cr0.45)N 박막이 더 거칠다. 이것은 Ti-0.
반값폭(half-width)으로부터 산출하였다. 그 결과, (Tii-xCrx)N 박막 (x=0~1)의 결정자의 크기는 약 20nm 였으며 Cr 양의 차이로 의한 큰 변화는 관측되지 않았다.
TiN 박막, CrN 박막 모두 TizN, C*N 의 피크가 인지되지 않고 각각 TiN 및 CrN의 NaCl 형을 나타내었다. 또한 Cr 양을 변화시킨 (Ti1-xCrx)N 박막 계에 있어서는 CrN의 피크가 인지되지 않고 TiN 박막과 비교하여 피크가 높은 각도 측에 이동(shift)한 결과가 얻어졌다. 이것으로부터 (Ti1-xCrx)N 박막에서는 TiN에 CrN이 고용(solid solution)되어 있어 TiN의 Ti 원자가 원자반경이 작은 Cr 원자와 치환되어 있는 것으로 판단되어진다.
이것은 브래그 조건(Bragg condition)을 변형 (O=sin-1(A/2d))하면 알 수 있는 바와 같이, Ti와 Cr이 치환함에 의해 면간격 (d)이 작게 되어 피크가 높은 각도 측으로 이동 (shift)한 것으로 사료된다. 또한 Fig. 4의 X선 회절 결과의 (220) 면을 이용하여 각각 박막의 격자정수를 산출한 결과, Cr 양의 증가에 따라 격자정수는 연속적으로 감소하였다. 이것으로부터도 TiN에 CrN이고용되어 있는 것을 예측할 수 있는 것으로 판단되어진다.
이 용융입자의 성분은 타켓의 금속 물질로 예상되어진다. 본 연구에서 이용한 박막 장치에서는 용융입자의 부착을 줄일 수 있는 기능을 가지고 있지만 완전하게 제거할 수 없었다. (Ti0.
이것으로부터 잔류응력(0)은 음이기 때문에 압축잔류응력이 존재하며 Cr 양의 증가에따라 압축잔류응력이 증가하였다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 제작된 (Ti1-xCrx)N 박막(x=0~1)은 고용체로 NaCl형을 하고 있으며 결정자의 크기는 약 20nm의 미소결정이고 큰 압축 잔류응력을 가진 박막이 형성된 것을 알 수 있다.
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