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문제 정의
- 본 연구에서는 AlN-YAG 복합재료 분말의 특성과 이를 이용하여 제조한 플라즈마 스프레이 코팅의 미세조직학적 특성을 조사하였다. 먼저 액상 슬러리로부터 분무건조 및 질소분위기 열처리를 통하여 제조된 AlN-YAG 과립분말은 구형의 형상과 내부적으로 다공성 구조를 나타내었다.
제안 방법
- 1은 분무건조 후 열처리된 AlN-YAG 과립분말과 PAS 처리된 AlN-YAG 용융분말의 X-선 회절도를 나타낸 것이다. AlN 입자의 상 안정성을 조사하기 위하여 분무 건조 과립분말을 각각 대기와 질소분위기에서 열처리하였 다. 대기에서 열처리된 과립분말은 열처리과정에서 대기중의 산소와 AlN의 산화반응으로 인하여 대부분의 AlN이 Al2O3로 변화하였다.
- 과립분말 은 고온의 플라즈마 제트로 이송되는 동안 형상을 유지 할 수 있는 강도를 가져야 하므로 1400o C의 질소분위기 에서 1시간 열처리를 행하였다. AlN-YAG 분말의 치밀화 및 구형화를 위하여 분무건조 과립분말을 실험실에서 자 체 제작한 PAS 장비와 Ar-He 플라즈마 제트를 이용하여 PAS 처리를 행하였다.
- AlN-YAG 상변화를 조사하기 위하여 분말과 코팅층에 대한 X-선 회절분석을 행하였으며, 분말의 형상과 코팅층 의 미세조직은 주사전자현미경으로 관찰하였다.
- 본 연구에서는 대기 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 AlN-YAG 복합재료 후막 코팅층을 제조하였으며, 코 팅층의 미세조직 형성거동을 조사하였다. AlN-YAG 코팅 층 형성에 사용된 분말은 혼합 액상 슬러리로부터 분무 건조를 통하여 제조된 과립분말과 이를 후속 고온 플라즈마 처리를 통하여 치밀화된 용융분말이었으며, 본 연구 에서는 상기 분말의 특성과 이에 따른 코팅층의 미세조 직학적 특성을 비교하였다.
- 플라즈마 스프레이 코팅 기판으로 6061 알루미늄 판재를 사용하였으며, 코팅층과 기판의 접착력을 증가시키기 위 하여 기판표면을 sand blasting 하였다. AlN-YAG 코팅은 분무건조 분말과 PAS 처리 분말을 이용하여 대기 플라즈 마 스프레이 시스템(F4-MB, Sulzer-Metco, Switzerland)에 서 실시하였으며, 이때 플라즈마 제트의 출력은 32 kW, 노 즐과 모재간의 거리는 120 mm 그리고 분말공급양은 약 15 g/min 이었다.
- 제조된 혼합 슬러리는 고속으로 회전하는 atomizer disc에 의하여 수십 마이크론 크기의 액적으로 분사되었으며, 150-200o C의 주변 공기에 의해 용매를 증발시킴으로써 분무건조 과립분말을 형성하였다. 과립분말 은 고온의 플라즈마 제트로 이송되는 동안 형상을 유지 할 수 있는 강도를 가져야 하므로 1400o C의 질소분위기 에서 1시간 열처리를 행하였다. AlN-YAG 분말의 치밀화 및 구형화를 위하여 분무건조 과립분말을 실험실에서 자 체 제작한 PAS 장비와 Ar-He 플라즈마 제트를 이용하여 PAS 처리를 행하였다.
- 5%)의 원료분말을 사 용하여 분무건조공정과 plasma alloying and spheroidization(PAS) 공정으로15,16) 제조하였다. 먼저 각각의 원료분말을 1:1로 측량하고 AlN 분말의 산화/분해를 방지하기 위하여 스테아린산을 이용하여 소수성 코팅을 실시하였으며, 인산 알루미늄을 분산제로 사용하여 증류수와 혼합하여 습식 볼 밀을 행하였다. 제조된 혼합 슬러리는 고속으로 회전하는 atomizer disc에 의하여 수십 마이크론 크기의 액적으로 분사되었으며, 150-200o C의 주변 공기에 의해 용매를 증발시킴으로써 분무건조 과립분말을 형성하였다.
- 본 연구에서는 대기 플라즈마 스프레이 공정을 이용하여 AlN-YAG 복합재료 후막 코팅층을 제조하였으며, 코 팅층의 미세조직 형성거동을 조사하였다. AlN-YAG 코팅 층 형성에 사용된 분말은 혼합 액상 슬러리로부터 분무 건조를 통하여 제조된 과립분말과 이를 후속 고온 플라즈마 처리를 통하여 치밀화된 용융분말이었으며, 본 연구 에서는 상기 분말의 특성과 이에 따른 코팅층의 미세조 직학적 특성을 비교하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 플라즈마 스프레이용 AlN-YAG 복합재료 분말은 AlN(98%)와 YAG(99.5%)의 원료분말을 사 용하여 분무건조공정과 plasma alloying and spheroidization(PAS) 공정으로15,16) 제조하였다. 먼저 각각의 원료분말을 1:1로 측량하고 AlN 분말의 산화/분해를 방지하기 위하여 스테아린산을 이용하여 소수성 코팅을 실시하였으며, 인산 알루미늄을 분산제로 사용하여 증류수와 혼합하여 습식 볼 밀을 행하였다.
- 플라즈마 스프레이 코팅 기판으로 6061 알루미늄 판재를 사용하였으며, 코팅층과 기판의 접착력을 증가시키기 위 하여 기판표면을 sand blasting 하였다. AlN-YAG 코팅은 분무건조 분말과 PAS 처리 분말을 이용하여 대기 플라즈 마 스프레이 시스템(F4-MB, Sulzer-Metco, Switzerland)에 서 실시하였으며, 이때 플라즈마 제트의 출력은 32 kW, 노 즐과 모재간의 거리는 120 mm 그리고 분말공급양은 약 15 g/min 이었다.
데이터처리
- 코팅층의 기공도와 밀도는 각각 × 200 배율에서의 image analysis와 아르키메데스법으로 측정하였다. 코팅층의 경도는 MicroVikers 경도기에서 100 g 하중 하에서 30회 이상 측정하여 평균값을 구하였다.
이론/모형
- 코팅층의 기공도와 밀도는 각각 × 200 배율에서의 image analysis와 아르키메데스법으로 측정하였다.
성능/효과
- 1,2) 일반적으로 기판재료로서 요구되는 특성은 높은 열전도도, 실리콘과 유사한 열팽창계수, 전기적 절연성과 낮은 유전율을 가져야 한다. 현재 기판재료로 가 장 널리 사용되는 알루미나는 낮은 열전도도 그리고 높은 열팽창계수로 인하여 많은 문제점을 가지고 있다.
- 이와 같은 코팅층 기공도의 차이는 AlN-YAG 분말의 특성에 기인하는 것으로, 치밀한 미세구조를 갖는 PAS 처리 분말이 우수한 열전도도를 가지므로 고온, 고속의 플라즈마 제트 내에서 완전 용융될 확률이 높으며 이로 인하여 미용융 액적의 적층이 크게 제한된다. 10) 반면에 기공이 많은 분무건조 과립분말은 낮은 열전도도를 가지므로 적층표면에 도달하는 미용융/부분용융 액적의 분율을 증가시키며, 이들 액적의 적층은 액상양이 극히 제한된 기 공이 많은 미세구조 형성하게 된다(Fig. 4(a)).
- 3의 후방산란전자 미세조 직으로부터 PAS 처리 분말은 2종의 명암으로 구분되는 서 로 다른 화학적 조성을 갖는 이종 상으로 구성되어 있음 을 알 수 있다. EDX 분석 결과에 따르면, 짙은 회색 영 역은 AlN이었으며, 밝은 영역은 YAG 바인더 상이었다. PAS 처리 분말 내의 AlN 입자는 각진 부정형을 유지하고 있었으며, 이로부터 PAS 처리 동안 AlN은 거의 용융 되지 않고 초기 입자 형상을 유지하며 단지 YAG만이 용융되어 치밀화 되었음을 알 수 있다
- EDX 분석 결과에 따르면, 짙은 회색 영 역은 AlN이었으며, 밝은 영역은 YAG 바인더 상이었다. PAS 처리 분말 내의 AlN 입자는 각진 부정형을 유지하고 있었으며, 이로부터 PAS 처리 동안 AlN은 거의 용융 되지 않고 초기 입자 형상을 유지하며 단지 YAG만이 용융되어 치밀화 되었음을 알 수 있다
- 분무건조 과립분말과 PAS 처리 용융분말에 의해 제조된 AlN-YAG 코팅층의 미세조직학적 특성을 Table 1에 종합하였다. PAS 처리 용융분말에 의한 AlN-YAG 코팅 층은 분무건조 과립분말에 의한 코팅층보다 낮은 기공도와 높은 경도를 나타내었으며, 구성 상에서도 단지 AlN 결정상과 비결정질 바인더 상으로 이루어져 있었다. 특히 PAS 처리 용융분말 코팅층의 경도는 분무건조 과립분말 코팅층의 488 ± 153 Hv에 비하여 크게 향상된 795 ± 85 Hv를 나타냄으로써 높은 기계적 특성을 가질 것으로 예상된다.
- 분무건조(질소분위기 열처리) 과립분말과 PAS 처리 용융분말은 플라즈마 스프레이 코팅 형성을 위한 충분한 기계적 강도와 유동도를 나타내었으며, 상기 분말을 사용하여 약 200 µm 이상의 두께를 갖는 코팅층을 제조할 수 있었다.
- 특히 PAS 처리 용융분말 코팅층의 경도는 분무건조 과립분말 코팅층의 488 ± 153 Hv에 비하여 크게 향상된 795 ± 85 Hv를 나타냄으로써 높은 기계적 특성을 가질 것으로 예상된다. 이상의 결과로부터 우수한 기계적 특성을 갖는 치 밀한 AlN-YAG 코팅층을 제조하기 위하여서는 치밀한 미 세구조를 갖는 분말을 사용하는 것이 효과적임을 알 수 있다.
- 특히 PAS 처리 용융분말 코팅층의 경도는 분무건조 과립분말 코팅층의 488 ± 153 Hv에 비하여 크게 향상된 795 ± 85 Hv를 나타냄으로써 높은 기계적 특성을 가질 것으로 예상된다.
- 후 속 PAS 처리를 통하여 치밀화된 용융분말을 제조할 수 있었으며, 이때 AlN은 거의 용융되지 않고 초기 입자 형상을 유지하며 단지 YAG만이 용융되었다. 플라즈마 스프레이 AlN-YAG 코팅층의 미세조직은 분말특성에 크게 영향을 받았으며, PAS 처리 분말이 보다 효과적으로 플라즈마 제트 내에서 용융됨으로써 치밀한 코팅층을 형성하였으며 높은 코팅층 경도를 나타내었다. 분무건조 과립 분말에 의한 코팅층의 높은 기공도는 미용융/부분용융 액적들의 적층에 기인하였다.
- 완전 용융 된 AlN-YAG 액적의 적층에 의하여 형성된 코팅층 미세 조직은 초기 분말의 특성과 관계없이 YAG 기지 내에 다 양한 크기의 AlN 입자가 균일하게 분산된 치밀하였다. 플라즈마 스프레이 코팅층을 구성하는 AlN 입자는 PAS 처 리 분말에서의 AlN 입자보다 다소 완만한 모서리를 갖으 며 그 크기도 크게 감소하였다. 이는 플라즈마 스프레이 동안 액적 내의 고상 AlN 입자가 완전 용융된 액상의 YAG에 노출되었기 때문이며 동시에 기판 표면으로의 고 속 충돌로 인하여 일부 AlN 입자가 파괴되었기 때문으로 사료된다.
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