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제안 방법
- MWCNT 분산체는 그림 2와 같이 16 mg MWCNT 분말과 100 ㎖의 에탄올 용제를 혼합하여 MWCNT 용액을 만들고, 이를 30℃의 분위기에서 4시간 동안 초음파를 이용하여 MWCNT를 분산시켜 분산체를 만들었다.
- 그리고, 제작된 박막을 수소 가스센서로 활용하기 위해서 금 전극을 박막 표면에 스퍼터링법으로 증착하였다. 제작된 가스센서는 수소가스 검출 시스템의 항온조 내에 장착하여 수소가스 검출 특성을 측정하였다.
- MWCNT를 이용한 수소가스센서는 가스의 흡착특성을 이용하여 가스를 검출하기 때문에 검출가스가 전극 양단 사이의 어느 부분에 흡착되더라도 센서의 검출특성에 균등하게 영향을 미치게 하기 위해서는 균등 전위 분포를 갖는 전극의 설계는 필수적이다. 따라서 본 실험에서는 유한 요소법을 이용하여 전계집중 현상이 나타나지 않도록 전극의 형상을 최적으로 설계하였으며, 전극간 거리는 30 ㎛로 하였고, 그림 6에 그 결과를 보이고 있다.
- 본 연구에서는 화학적 및 구조적으로 안정된 MWCNT를 이용하여 수 ppm이하의 검출 능력을 갖는 수소 가스센서를 만들고, 제작된 센서를 미세 구조 및 전기적 특성, 수소 분자 흡착 특성을 분석하였다 [3,4].
- 이때, 스프레이 시간은 60 sec 로 하였다[5,6]. 유리기판에 MWCNT막이 구조적으로 안정되도록 하기 위해서 성막된 MWCNT 박막을 120℃의 핫플레이트에서 20분간 열처리 하였다. 또한, 제작된 MWCNT 박막을 가스센서로 활용하기 위해 박막표면에 Au 전극을 스퍼터 (Hoyeontech Co, Korea)로 증착하였다.
- 제작된 가스 센서의 센싱 특성을 분석하기 위해서 750 ㎖의 체적을 갖는 항온조 내에 센서를 장착한 후 수소 가스 농도가 0.06 ppm단계로 증가하도록 주입하면서 0.6 ppm 범위까지 측정하였다.
- 그리고, 제작된 박막을 수소 가스센서로 활용하기 위해서 금 전극을 박막 표면에 스퍼터링법으로 증착하였다. 제작된 가스센서는 수소가스 검출 시스템의 항온조 내에 장착하여 수소가스 검출 특성을 측정하였다.
- 제작된 박막에 대해서 미세구조를 관측하기 위해서 FE-SEM (Hitachi S-4700, Japan)을 이용하여 SEM사진을 분석하였으며, 실온에서 홀효과 측정기(HEM-3000; Ecopia Co. Korea)를 이용하여 제작된 박막의 캐리어농도, 이동도 및 저항율을 측정하였다.
- 그림 3에 전극 처리된 센서의 형상을 보여주고 있으며, 전극간 거리는 30 ㎛으로 하였다. 특히, 2D Flux (Jaewoo system, Korea)프로그램을 이용하여 전계 집중 현상이 나타나지 않는 전극 구조가 되도록 마스크를 설계 및 제작하여 전극으로 사용하였다.
- 특히, 기판과 MWCNT 사이에 구조적 안정성, 밀착성 및 가스흡착성을 증가시키기 위하여 사용된 유리기판 표면을 플라즈마 및 니트로셀롤로우스로 처리하였으며, 전 처리된 기판위에 MWCNT 분산체를 스프레이법으로 성막하였다.
- 특히, 사용한 유리기판과 MWCNT 사이의 밀착성을 증가시키기 위하여 사용된 기판 표면을 플라즈마 처리하였으며, 플라즈마 처리 조건은 220 V, 34 ㎃(Hoyeontech Co, Korea)의 조건으로 질소분위기에서 50분간 하였다. 특히, 플라즈마 처리된 표면과 MWCNT 막 사이의 구조적 결합 안정성을 유지시키기 위해서 플라즈마 처리된 기판위에 니트로셀롤로우스 막을 50nm 두께로 스프레이하여 기판을 전 처리하였다.
- 특히, 사용한 유리기판과 MWCNT 사이의 밀착성을 증가시키기 위하여 사용된 기판 표면을 플라즈마 처리하였으며, 플라즈마 처리 조건은 220 V, 34 ㎃(Hoyeontech Co, Korea)의 조건으로 질소분위기에서 50분간 하였다. 특히, 플라즈마 처리된 표면과 MWCNT 막 사이의 구조적 결합 안정성을 유지시키기 위해서 플라즈마 처리된 기판위에 니트로셀롤로우스 막을 50nm 두께로 스프레이하여 기판을 전 처리하였다.
- 플라즈마로 처리하여 니트로셀롤로우스를 성막한 경우와 플라즈마 처리를 하지 않고 기판위에 니트로셀롤로우스 만을 성막한 유리 기판위에 제작된 MWCNT 분산체를 2 kgf/㎠ 압력으로 스프레이하여 박막을 제작하였다. 이때, 스프레이 시간은 60 sec 로 하였다[5,6].
- 화학적으로 안정되고, 높은 전기전도성을 갖는 MWCNT 분산체를 이용하여 스프레이 법으로 수소가스센서를 제작하였으며, 제작된 박막에 대해서 미세구조, 전기적 특성 및 가스 검출 특성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 열적 CVD 공정으로 제조된 MWCNT (Korea CNT Co, Korea)를 이용하였으며, 그의 물성은 표 1과 같고, 그림 1에 사용된 MWCNT 분말의 SEM 사진을 보이고 있다.
- 표 1에 나타낸 바와 같이 사용된 MWCNT는 순도가 93% 이상이고, 직경은 30 nm이였으며, 가스분자의 검출 특성에 큰 영향을 미치는 인자인 비표면적은 200 ㎡/g 였다.
이론/모형
- 제작된 MWCNT 수소가스 센서에 대해서 수소 가스의 검출 특성은 그림 4와 같이 정지형 가스검출 시스템을 이용하여 측정하였다 [5]. 가스반응 실험을 하기 전에 항온조는 500 sec 동안 센서가 장착된 항온조를 건조공기로 정화하였고, 건조공기가 채워진 상태로 500 sec 동안 안정시킨 후 수소가스를 주입하면서 측정하였다.
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