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가설 설정
- 16) Intrinsic 파손은 결함이 없는 물질에 임계전압을 가해주면 전자가 물질을 통과하여 전기 절연이 파괴되고. Thermal 기구는 전압의 상승과 물질에 따라 온도가 상승하고 열적 불안정성을 가지게 되어 절연이 파괴되며, corona 기구는 전압을 걸어주면 물질 내의 결함을 통하여 전자가 통과할 수 있는 길을 찾아 절연 파괴를 발생하는 기구이다.
제안 방법
- 12에는 Al2O3 피막의 미세경도가 Cr2O3 봉공처리에 의해 향상되는 것을 나타내고 있다. 3회 이상의 시편에서는 Al2O3 코팅 피막에 균열이 존재하여, Cr2O3 처리 2회까지만 경도 측정을 실시하였다. Cr2O3 처리 회수에 따라 경도의 증가를 확인을 할 수 있었고, 농도가 높은10 M 처리 회수 2회에서 미처리 시편의 689.
- 7,8) 일반적으로 대형 제품의 경우 전체를 소결하여 제조하는데 제한이 있어, 기지는 형상을 만들기 쉬운 재질로 하고, 특성 향상 목적으로 표면만을 플라즈마 Al2O3 용사 코팅하는 방법이 가장 범용으로 사용되고 있다.7) Al2O3 피막 내부의 결함 제어를 목적으로 용사된 피막에 이종 물질을 내부에 존재하는 기공과 균열에 채우는 봉공법을 선택 하였다. 후처리 물질의 선택은 미세 균열과 기공에 충전 되어야 하며, 피막전체의 균열과 기공에 충전하기 위한 침투성이 우수해야 하며 피막과 열팽창 계수, 결정구조 등을 고려해야만 한다.
- Al 기지에 Al2O3 플라즈마 용사 코팅한 층에 2M, 6M 및 10 M의 CrO3 용액을 도포하고 550℃로 열처리하여 안정한 Cr2O3로 상전이 시키는 Cr2O3 봉공처리가 플라즈마 용사 피막 특성에 미치는 변화를 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Al2O3 용사코팅 후 Cr2O3 처리 및 미처리 시편에 대해파괴절연저항(ESC-5U, Comdel Inc., USA)을 측정하였다. 기준 출력 전류는 0.
- Al2O3 코팅 층의 봉공처리에 사용한 무수크롬산의 가열에 따른 상변화를 알아보기 위해 공기분위기에서 20℃/min 승온속도로 950℃까지 TGA(Auto-TGA Q500, TA Instruments Inc. USA)를 사용, 열중량 분석하였다.
- Cr2O3 처리한 용사 Al2O3 코팅 층에 존재하는 상의 확인을 위하여 CoKα 선을 이용하여 0.05/min, 2θ=10~90°의 조건으로 X선 회절(DE/D 5005, Braker AXS Inc., Germany)분석하였다.
- CrO3의 열분석 및 결정상 분석 결과에 따라 Cr2O3로의 전이를 위해 2℃min로 가열, 550℃에서 3시간 유지하고 2℃/min 속도로 상온까지 냉각시켰다. 각농도에 따라 봉공처리 적용 회수를 3회까지 반복하여 용사 코팅 층에 존재하는 균열 및 내부 기공을 충전 하였다. CrO3와 Cr2O3의 일반적인 특성은 Table 3과 같다.
- 8에서는 코팅 층 단면의 거울면과 파단면 SEM 사진을 나타내었다. 두 전자현미경 사진에서 용융된 층상구조, 기공, layer line, debris 조직이 관찰 되었다.
- )을 선정하였다. 무수크롬산은 물에 녹여 가수용성 무기물로 만들어 침투에 용이 하도록 하였으며, 이 후 열처리를 통하여 최종물질인 Cr2O3로 상변화 시켜 Al2O3 용사피막에 존재하는 결함에 충전되도록 하였다. Cr2O3의 특징은 비교적 저렴한 가격과 내산화성, 내마모성, 내부식성이 우수한 재료로 알려져 있다.
- , Germany)분석하였다. 미세구조와 성분 분포를 알아보기 위해 단면 및 표면의 SEM(AIS2100, Mirero Co., Korea)관찰과 EDS (8825B, Thermo Inc., USA)분석하였다. 표면의 기공도는 배율 300배 영상의 이미지 분석(TDI Plus 5.
- 본 실험에서는 용사 코팅 층에 무수크롬산을 도포하고 열처리 과정을 거쳐 최종으로 알루미나 용사 층에 Cr2O3가 충전되도록 하였다. 이러한 방법은 가수용성 무기물을 열분해 시켜 불용성의 세라믹스로 변환, 기공을 충전하는 것이다.
- 본 연구에서는 Al 기지에 플라즈마 용사법을 이용하여Al2O3를 코팅하고 봉공처리(sealing treatment)에 의해Cr2O3를 도포하였다. 피막 재료 Al2O3는 우수한 화학적 안정성, 산화 저항성, 전기 절연성, 내마모성 특성을 가지며 광범위하게 사용되고 있다.
- Cr2O3의 특징은 비교적 저렴한 가격과 내산화성, 내마모성, 내부식성이 우수한 재료로 알려져 있다. 봉공 처리한 피막의 특성 평가를 위해서 봉공처리 전, 후의 기공률을 측정 하였고, Cr2O3의 형성 및 존재 여부를 알기 위해 SEM 및 EDS 분석과 피막의 내절연 특성 평가, 경도 측정을 행하였다.
- 코팅 층의 봉공처리 시 열처리 온도를 550℃로 하였다. 실제로 Al2O3 용사코팅 층, Al2O3 용사하여 550℃에서 열처리한 코팅 층 및 Al2O3 코팅 층에 10 M CrO3 용액으로 도포하여 550℃ 가열하는 봉공처리를 3회 적용한 코팅 층에 존재하는 결정상을 확인하기 위하여 XRD 분석하였고, 그 결과는 Fig. 3에 나타내었다. Al2O3 용사 코팅 후 및 550℃에서 열처리 한 Al2O3 코팅 층 역시 원료분말과 동일한 α-Al2O3 corundum 상이 주상이며 σ-Al2O3 상이 미량 확인 되었다.
- 알루미나 용사 코팅 층에 Cr2O3 봉공 처리 시 무수크롬산(CrO3)을 증류수에 녹여 2 M, 6 M, 10 M로 농도를 달리 한 용액을 일회용 스포이드를 사용하여 3mL를 Al2O3용사 표면에 도포하고 10분간 유지를 하여 침투되도록 하였다. 10분 후 표면에 남은 용액을 제거하고 30분간 자연 건조 하였다.
- 3 KV/min 증가시키는 조건으로 하였는데, 시편 당 10회 측정하고 평균값을 산출하였다. 코팅 층의 경도는 Vickers 미세경도계(HM-122, Mitutoyo Co., Japan)를 이용, 490.3 mN 하중을 가하여 압흔의 길이 계산에 의해 구했는데, 시편 당 10회 측정하여 평균값을 구하였다.
- , USA)분석하였다. 표면의 기공도는 배율 300배 영상의 이미지 분석(TDI Plus 5.0 Techsan Co., Korea)을 통하여 기공의 면적 계산에 의해 측정하였다.
- 플라즈마 용사는 건의 구조가 간단하며, 피막 형성이 양호한 타입인 Sultzer-Metco사의 F4 Gun을 사용하였다. 플라즈마 방전을 위해 1차로 Ar, 용재를 녹이는 열원으로서 2차로 H2를 사용하였고 플라즈마 발생시키기 위해 600 A의전류와 72 V의 전압을 가하였다. 이외의 용사거리, 용사 속도, 분말 주입 속도, 용사각 조건은 Table 2에 나타냈다.
대상 데이터
- Al2O3 용사 코팅 층의 미세구조 결함을 채우는 Cr2O3충전재의 전구체(precursor)로 무수크롬산(CrO3)을 선정하였다. 무수크롬산은 물에 녹여 가수용성 무기물로 만들어 침투에 용이 하도록 하였으며, 이 후 열처리를 통하여 최종물질인 Cr2O3로 상변화 시켜 Al2O3 용사피막에 존재하는 결함에 충전되도록 하였다.
- Al 합금 6061은 기계적 구조용, 내부식성 재료에 많이 사용되는 합금으로 일반적으로 경량화 재료, 일반적인 장비 재료로 다양하게 사용 되고 있는 재료이다. 기판에 이물질을 제거하기 위해 아세톤으로 표면을 탈지하고 플라즈마 용사 시 코팅 층과의 밀착력을 향상시키기 위해 blasting처리하여 플라즈마 용사용 기판을 준비하였다. Blasting은60 mesh를 통과시킨 알루미나 분말로 기판으로부터 50~100 mm의 거리에서 5kgf/cm2의 압력조건으로 1~2분 동안 행하여 표면 거칠기(Ra)가 3~5 µm로 되도록 준비하였다.
- 본 연구에 사용된 모재 기판은 Al 합금6061 재질의5×100×100 mm 일정한 크기의 사각 판이며, 화학조성은 Table 1과 같다.
- 플라즈마 용사 재료는 99.9% 순도인 Al2O3 분말(입자크기 10~45 µm, DTS-A69-45/10, Fujimi Co., Japan)을 사용하였으며, 플라즈마 용사하여 Al2O3 코팅 층의 두께가 250~300 µm가 되도록 하였다.
- 플라즈마 용사는 건의 구조가 간단하며, 피막 형성이 양호한 타입인 Sultzer-Metco사의 F4 Gun을 사용하였다. 플라즈마 방전을 위해 1차로 Ar, 용재를 녹이는 열원으로서 2차로 H2를 사용하였고 플라즈마 발생시키기 위해 600 A의전류와 72 V의 전압을 가하였다.
데이터처리
- , USA)을 측정하였다. 기준 출력 전류는 0.1 mA, 입력 전압은 0.3 KV/min 증가시키는 조건으로 하였는데, 시편 당 10회 측정하고 평균값을 산출하였다. 코팅 층의 경도는 Vickers 미세경도계(HM-122, Mitutoyo Co.
성능/효과
- 1. Al2O3 용사 피막 표면에 존재하는 13.4%의 기공률은 Cr2O3 봉공처리에 의해 감소하는데 10 M CrO3 용액으로 3회 처리하면 50% 이상의 기공이 감소하였다.
- 13) 원료 분말 α-Al2O3 이외의 σ-Al2O3 상은 플라즈마 용사 코팅 공정에서 용융된 성분이 냉각 고화되면서 일부 σ-Al2O3 상이 생긴 것으로 판단된다.
- 이런 splat의 형태는 약 106 K/s 속도로 빠르게 응고과정을 거치고 다양한 결정립을 형성을 하게 한다.14) 용융입자의 용융 정도가 적정할 경우 모재와 충격과 동시에 적당히 퍼져 lamella 구조를 형성 하지만, 입자의 용융 온도가 적정 수준에 비해 낮거나 높을 경우 내부 결함이 있는 미세구조를 갖게 된다. 온도가 낮게 되면 용융된 입자의 표면만 용융되고 자체 재응고 현상이 일어나게 된다.
- 2. 봉공처리에 사용한 Cr2O3는 Al2O3 용사 코팅 층의 내부 미세구조 결함인 layer line, debris 조직 및 표면 열린 기공에 많이 분포하였다.
- 3. 0.74 KV의 파괴 절연전압과 689.9 HV의 경도를 갖는 Al2O3 용사 코팅 층을 10 M CrO3 용액으로 2회 Cr2O3 봉공처리 하면 그 값이 각각 2.94 KV 및 1053.8 HV로 395%및 52% 향상되었다.
- 용사 피막을 구성하고 있는 미세구조 요소는 완전용융 입자(melting particle), 미용융 입자(unmelting particle), 반응 입자(reacted particle), 기공(pore), 용융-미용융 입자간의 경계층(layer lines) 그리고 수직 균열(vertical crack) 등이 있다.6) 미세구조적 결함은 열린 기공, 닫힌 기공 및 수직 균열이며, 피막 외부 환경과 내부 모재와 연결되는 통로 역할을 하게 된다. 따라서 결함은 부식성 분위기 가스, 액체에 매우 취약하고, 기계적 응력이 가해지면 결합력 약화 현상이 나타남에 따라 피막의 단락 현상이 증가되고, 전기 절연 측면에서는 기공이 통로 역할을 함으로써 전기 절연성을 낮게 하는 주원인이 되고 있다.
- 4% 인데, 이는 Al2O3의 자체결합력이 약한 상태를 유지하여 내마모성 및 내부식성을 요구하는 환경에서 취약할 것으로 예상된다. Cr2O3 봉공처리에 의해 Al2O3 코팅 층의 기공률은 처리횟수에 따라 감소되는데, 3회 처리 시 CrO3 용액농도 2M일 때 9.7%, 6M일 때 9.6%, 10 M일 경우 6.1%로 각각 처음 기공 면적의 27.4, 28.7 및 54.3%가 봉공처리 되었다. 대체적으로 용액의 농도 증가에 따라서 표면 기공률이 감소하고 있음을 알 수 있다.
- 3회 이상의 시편에서는 Al2O3 코팅 피막에 균열이 존재하여, Cr2O3 처리 2회까지만 경도 측정을 실시하였다. Cr2O3 처리 회수에 따라 경도의 증가를 확인을 할 수 있었고, 농도가 높은10 M 처리 회수 2회에서 미처리 시편의 689.9 HV에 비해 약 52% 증가하여 1053.8 HV의 경도를 나타내었다. 이로부터 Al2O3 코팅 층의 내부에 존재하는 결함부분이 Cr2O3처리에 의해 채워져 Al2O3 코팅 층의 경도가 증가한 것으로 판단된다.
- 13) 원료 분말 α-Al2O3 이외의 σ-Al2O3 상은 플라즈마 용사 코팅 공정에서 용융된 성분이 냉각 고화되면서 일부 σ-Al2O3 상이 생긴 것으로 판단된다. Cr2O3봉공처리 한 Al2O3 코팅 층은 이러한 Al2O3와 Cr2O3로 확인되어, CrO3 용액으로 도포하고 550℃에서 가열하는 봉공처리에서 안정한 Cr2O3로 전이한 것을 알 수 있었다.
- 10에는 코팅 층에서 기공, layer line, debris 조직의Cr2O3 충전 형태를 Cr 및 Al의 EDS dot mapping, line mapping으로 분석한 결과이다. CrO3 처리한 Al2O3 코팅시편의 EDS 분석 확인 결과 주로 Cr2O3가 debris에 집중적으로 충전이 되고 농도, 처리 횟수 증가에 따라 layer line에 충전이 되는 것으로 확인하였다. Dot mapping에서 확인하였듯이 가수용성 무기물인 CrO3는 액상의 형태로Al2O3 피막 미세구조의 내부 균열과 결함부분에 젖음(wetting)으로 충전 되는 것으로 판단된다.
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