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문제 정의
- 본 실험에서는 부틸고무에 대하여 EPDM고무를 블렌딩하여 얻은 혼련물 (compound)의 가황특성, 영구압축줄음률 등의 물성을 측정함으로써 EPDM고무량이 블렌드 가황체의 물성에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
제안 방법
- 먼저 Mechanical Mixing 방법으로 IIR과 EPDM을 다른 배합 약품들을 함께 polymer blend법에 따라 혼련하였다. 그리고 나서 가열프레스에 의한 압축성형법으로 고무가황체를 제조하여 가황특성, 물리적 성질 및 내오존성 등의 물성을 측정함으로써 아래와 같은 결과를 알 수 있었다. 즉 IIR과 EPDM의 blend에 있어서
- Figure 7에는 일정농도의 오존에 대한 노출시간이 시편의 환경 저항성에 끼치는 영향을 나타내었다. 본 실험에서는 오존농도 50 pphm, 분위기 온도 50 ℃의 조건하에서 20% 신장된 시편을 사용하여 내오존시험을 행하였다. 일반적으로 오존의 존재는 고무의 표면에서 뚜렷한 기계적 손상을 일으켜 crack을 만든다.
- 직사각형(1"×6")의 시험편을 20% 신장시켜 120시간 동안 방치한 후 오존탱크내에 넣어두고 균열 발생시간 및 균열상태를 관찰하여 기록하였다.
- 최종 배합 시편은 Rheometer(Monsanto ODR 2000)를 이용하여 ASTM D 2084에 준하여 180 ℃에서 가황계를 실험하였으며, 무우니점도계(Monsanto MV100)를 이용하여 125 ℃에서 scorch time을 조사하였다. 180 ℃에서 적정 가황시간을 산출하여 hot press에서 압축성형법으로 시험시편을 제조하여 물성을 측정하여 그 결과를 Table 2에 나타내었다.
- 2 mm, 인장강도 시험용 아령3호 시편을 사용하였다. 표선 간 거리는 20 mm이며 한 쪽을 고정한 후 다른 쪽을 5 mm/sec 속도로 50% 변형을 주고 열처리를 하였다. 열처리는 노화시험기 중에서 70 ℃에서 24 시간, 100 ℃ 에서 24시간을 행하고 열처리가 끝난 후 곧 압축장치에서 시험편을 꺼내어 30분 간 실온에 방치하여 냉각시켰다.
대상 데이터
- 7) Grade를 사용하였다. EPDM은 Dien 함량이 2.5%인 금호폴리켐 제품의 KEP435 grade를 사용하였다. 활성제로는 산화아연을 사용하였으며, 가교 시스템은 황을 이용한 Semi-EV Cure System을 사용하였다.
- 활성제로는 산화아연을 사용하였으며, 가교 시스템은 황을 이용한 Semi-EV Cure System을 사용하였다. 가교촉진제는 N-tert-butyl-2-benzothiazoyl sulfenamide (TBBS)와 dibenzothiazyl disulfide(DM)을 함께 사용하였다. 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며 충진제로는 high abrasion furnace(HAF)와 탄산칼슘(calcium carbonate)이 함께 사용되었다.
- 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며 충진제로는 high abrasion furnace(HAF)와 탄산칼슘(calcium carbonate)이 함께 사용되었다. 그리고 가소제로는 napthanic oil을 사용하였다.
- 본 실험에서 이용된 시편은 1차 혼련과 2차 혼련으로 나누어 배합하였다. 1차 혼련에서는 용량 1.
- 부틸고무는 Exxon제품의 IIR268(unsaturation 1.7) Grade를 사용하였다. EPDM은 Dien 함량이 2.
- 시험편의 두께는 2.0 ± 0.2 mm, 인장강도 시험용 아령3호 시편을 사용하였다.
- 가교촉진제는 N-tert-butyl-2-benzothiazoyl sulfenamide (TBBS)와 dibenzothiazyl disulfide(DM)을 함께 사용하였다. 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며 충진제로는 high abrasion furnace(HAF)와 탄산칼슘(calcium carbonate)이 함께 사용되었다. 그리고 가소제로는 napthanic oil을 사용하였다.
이론/모형
- IIR/EPDM 블렌드 가황체의 기체투과도 시험은 hot press에서 압축성형법으로 2.0 mm ± 0.5 두께로 제작된 시편을 이용하여 KS M ISO 2782:2009에 따라 측정범위가 10~10,000 cm3/m2·day·atm인 Gas Transmission Rate Tester (Toyoseiki Model MT-C)를 사용하여 25 ℃에서 산소를 투과시켜 측정하였다.
- 먼저 Mechanical Mixing 방법으로 IIR과 EPDM을 다른 배합 약품들을 함께 polymer blend법에 따라 혼련하였다. 그리고 나서 가열프레스에 의한 압축성형법으로 고무가황체를 제조하여 가황특성, 물리적 성질 및 내오존성 등의 물성을 측정함으로써 아래와 같은 결과를 알 수 있었다.
- 블렌드 가황체의 진동피로에 따른 온도상승은 BF GoodRich의 Flexometer를 이용하여 ASTM D623-78 방법으로 측정하였다. oven 온도는 97 ℃, 힘은 245 N, cycle rate 는 30 Hz 에서 시험시간은 25분으로 행하였다.
- 인장 영구변형율 시험은 ASTM D 395에 따라 행하였으며, 정적인장이나 전단력을 받는 부분에서 가황고무의 가열 인장에 의하여 잔류 줄음률을 측정하였다. 시험편의 두께는 2.
- 5%인 금호폴리켐 제품의 KEP435 grade를 사용하였다. 활성제로는 산화아연을 사용하였으며, 가교 시스템은 황을 이용한 Semi-EV Cure System을 사용하였다. 가교촉진제는 N-tert-butyl-2-benzothiazoyl sulfenamide (TBBS)와 dibenzothiazyl disulfide(DM)을 함께 사용하였다.
성능/효과
- 1) EPDM의 함량이 증가할수록 최적 가황시간은 5분 13초에서 3분 56초로 짧아지는 데 비하여 최대 torque값은 28.0 lb·in에서 42.3 lb·in로 증가하는 경향을 보였다.
- 2) EPDM의 함량이 증가할수록 인장 영구줄음율이 증가하였다.
- 3) IIR의 함량이 증가할수록 내기체투과성이 향상되었으며 IIR 50 wt% 이상일 때 기체투과도가 현저히 감소하였다.
- 4) EPDM의 함량이 25 wt.% 이상 함유될 경우 내오존성이 향상되어 50 pphm, 50 ℃, 120시간 조건에서도 아무런 표면변화가 없었다.
- 하지만 96시간 이상의 경우 IIR 고무 단독의 시편에서 crack이 관찰되었다. EPDM 함량이 25% 이상인 시편 표면은 시험완료 120시간이 경과한 후에도 어떠한 변화도 보이지 않아 EPDM 고무의 우수한 내오존성이 입증되었다.
- Figure 5에는 반복굴곡에 의한 블렌드 가황체의 발열특성을 나타내었다. EPDM 함량이 증가함에 따라 선형적으로 발열이 증가하며 EPDM고무 단독의 경우에 가장 높게 나타났다. 이는 IIR고무가 분자 구조적으로 dampening property가 우수하고, IIR고무 함량이 적을수록 가교밀도가 높아져 가황체의 주쇄분자 운동의 속박이 커지게 되어, 가교지점에서 가까운 분자사슬의 진동운동을 억제함으로서 진동변형에 의한 분자간의 마찰이 증가한 데 기인한 것으로 판단된다.
- 결과적으로 terpolymer인 EPDM은 copolymer가 갖는 우수한 내오존성을 보유하게 된다. IIR과 EPDM 모두 기본적인 내오존성이 좋은 고무로서 시험시작 72시간이 경과하기 전까지는 표면 변화가 관찰되지 않았다. 하지만 96시간 이상의 경우 IIR 고무 단독의 시편에서 crack이 관찰되었다.
- 이 미반응 이중결합은 또한 중합체 backbone의 일부분이 되는 것이 아니라 측쇄기가 되도록 설계되어져 있다. 결과적으로 terpolymer인 EPDM은 copolymer가 갖는 우수한 내오존성을 보유하게 된다. IIR과 EPDM 모두 기본적인 내오존성이 좋은 고무로서 시험시작 72시간이 경과하기 전까지는 표면 변화가 관찰되지 않았다.
- 일반적으로 상온에서 기체를 투과시켰을 때 순수한 IIR의 내기밀성은 EPDM에 비하여 약 20배 정도가 우수하다고 알려져 있는데, 이는 IIR의 이소부틸렌에 있는 메틸기의 입체장애에 의해서 열운동이 작아 기체투과도가 현저히 낮은 데 기인한다. 그림에서 보여지는 바와 같이 EPDM 함량이 증가함에 따라 가스투과도가 선형적으로 증가하다가 EPDM 함량이 60% 전후에서는 IIR상에서 EPDM상으로 상전이 현상을 보여 가스투과도가 다소 급격히 증가하는 경향을 보이고 있다. 한편 IIR고무의 량이 50% 이상인 경우에는 기체투과도가 현저히 낮아짐을 알 수 있으며 이를 토대로 내기체투과성을 요구하는 가황체를 제조시에는 IIR의 블렌드 비율을 50 wt% 이상으로 하는 것이 바람직함을 보여준다.
- 고무의 극성 및 가황속도가 비슷한 경우 블렌드물은 공가교를 일으킬 수 있으며 가성성을 나타낸다. 반면에 극성이 다른 고무 블렌드는 열악한 물성을 보이며, 결과적으로 공가교된 조성에서 기대되는 것보다 훨씬 떨어진 물성을 보인다.
- 효율적인 소재개발의 한 방안으로서 두 종류 이상의 기존 고분자재료를 혼련하여 물성의 다양화를 추구함으로써 새로운 고무 소재 개발에 따르는 비용과 시간을 단축시킬 수 있다. 즉 고무 블렌드 기법에 의한 고무 상호간의 물성 보완을 통하여 단독 고무가 발현하는 물성보다 더 우수한 물성을 갖는 혼련물을 얻을 수 있다.
후속연구
- 거의 대부분의 산업용 가황고무 제품은 블렌드에 의하여 제조되며 그것의 물성은 선택 고무의 종류, 최종적인 상의 형태학에 의존하고 있다. 효율적인 소재개발의 한 방안으로서 두 종류 이상의 기존 고분자재료를 혼련하여 물성의 다양화를 추구함으로써 새로운 고무 소재 개발에 따르는 비용과 시간을 단축시킬 수 있다. 즉 고무 블렌드 기법에 의한 고무 상호간의 물성 보완을 통하여 단독 고무가 발현하는 물성보다 더 우수한 물성을 갖는 혼련물을 얻을 수 있다.
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