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문제 정의
- 하지만 기존의 연구들은 산화텅스텐 나노막대의 전기, 화학, 광학적인 특성만을 고려하였기에 마찰/마멸 특성에 관한 연구는 전무한다. 따라서 본 연구를 통해 산화텅스텐 나노막대의 마찰/마멸 특성을 조사하고자 하였다.
- 0 µm로 변화시켰다. 상대 적으로 빠른 스캔속도를 주로 다루었던 기존의 논문들과 달리 본 연구에서는 상대적으로 매우 느린 스캔속도를 선택하여 마찰거동을 확인하고자 하였다. 시험은 속도별로 5회 실시하였으며 모든 시험에서 수직 하중은 800 nN로 일정하게 유지하였다.
제안 방법
- 스캔속도 (scan rate) 와 스캔횟수 (sliding cycle)를 변화시켜 3 µm×3 µm 크기로 마멸시험을 실시하였다. 그리고 마멸시험 후 비접촉모드(캔틸레버 : AR10- NCHR 10, aspect ratio 1:10, 스프링상수 38 N/m)로 시편의 마멸부위 표면형상을 측정하여 마멸깊이를 구하였다.
- AFM 캔틸레버 제조사에서 제공된 스프링상수의 값은 20~100% 정도 실제 값과 차이가 나기 때문에 신뢰할 수 없다. 따라서 본 연구에서 사용하는 콜로이드 탐침에 대해 수직스프링상수를 측정하여 이를 이용 하여 정확한 하중을 부가코자 하였다. 캔틸레버의 탐침이 시편과 충분히 떨어진 상태에서 캔틸레버의 움직임은 측정 환경의 온도에 의한 것으로 생각할 수 있으며 캔틸레버의 고유 공진 주파수를 통하여 스프링상수를 구할 수 있다.
- 마멸깊이 측정은 마멸시험 이후, 비접촉모드 (Cantilever : AR10- NCHR_10, scan size : 10 µm×10 µm, scan rate :0.1 Hz)로 측정한 표면형상 이미지를 통해 결정하였으며 3 µm×3 µm인 마멸부위 중 가장 깊게 마멸된 위치에서 line profile을 구해 그 평균 깊이와 마멸이 되지 않은 부위의 평균 높이의 차이로 마멸깊이를 나타내었다.
- 먼저 팁이 없는 캔틸레버의 InvOLS (inverse optical lever sensitivity, 캔틸레버의 휨 정도에 대해 포토다이오드에서 발생하는 전압 신호 크기의 역수)를 측정하고 캔틸레버 끝단 부위에 직경 20 µm의 보로실리게이트 구를 부착시킨 후, 콜로이드 탐침의 InvOLS를 측정하였다.
- 본 연구에서는 이를 극복하기 위한 방안으로 직경이 20 µm인 보로실리게이트 구를 캔틸레버 끝단에 붙힌 콜로이드 탐침을 사용하였다.
- 본 연구에서도 FFM 기술을 활용하였으며 AFM용 상용 탐침을 사용하지 않고 팁이 없는 캔틸레버 끝단에 직경 20 µm의 보로실리게이트 구를 부착시킨 콜로이드 탐침(colloidal probe)을 사용하여 특정 하중 하에서의 산화텅스텐 나노막대의 마찰 및 마멸거동을 조사하였다.
- 산화텅스텐 나모막대의 마찰/마멸 거동을 살펴보기 위해 직경 20 µm의 보로실리게이트 구를 부착시킨 콜로이드 탐침으로 800 nN의 일정한 수직하중으로 접촉한 상태에서 다양한 스캔속도(1.2, 3.0, 6.0 µm/s)와 스캔횟수(100, 200, 400회)로 마멸시험을 시행하여 다음과 같은 결론을 도출할 수 있었다.
- 스캔속도 (scan rate) 와 스캔횟수 (sliding cycle)를 변화시켜 3 µm×3 µm 크기로 마멸시험을 실시하였다.
- 스캔속도에 따른 마찰력 변화를 확인하기 위하여 스캔속도를 1.2, 3.0 그리고 6.0 µm로 변화시켰다.
- 스캔횟수에 따른 마멸깊이의 변화를 조사하기 위해 스캔횟수를 100, 200, 400회로 변화시켜 3 µm×3 µm 면적에 대해 마멸시험을 실시하였으며 스캔속도 (1.2µm/s, 6.0 µm/s)에 따른 마멸깊이도 함께 비교하였다.
- 실리콘 모재 위에 알루미늄, 텅스텐, 티타늄을 차례대로 증착시킨 후, 양극산화공정(anodization)을 거쳐 나노기공 구조를 가진 산화알루미늄 필름을 제작하였다. 그리고 나노기공을 통해 산화텅스텐이 형성되도록한 다음, 열처리 후에 산화알루미늄 필름을 에칭함으로써 산화텅스텐 나노막대 구조를 형성하였다[3].
대상 데이터
- 하지만 본 연구에 적용된 스캔 속도는 상대적으로 매우 낮은 영역(1.2 ~6.0 µm/s)이었으며 시험에 사용된 산화텅스텐 나노막대는 직경 45 nm, 길이 130 nm 그리고 나노막대의 평균 간격이 100 nm인 나노구조 형태를 가지고 있다.
이론/모형
- 식(1)은 이러한 관계식을 나타내고 있다[11]. 본 연구에서는 콜로이드 탐침의 수직 스프링 상수를 결정하기 위하여 상용 원자현미경(Asylum Co. MFP-3D)을 사용하였으며 식(1)은 활용 장비에 내재된 thermal method 관련식(식(2))으로 표현할 수 있다. 먼저 팁이 없는 캔틸레버의 InvOLS (inverse optical lever sensitivity, 캔틸레버의 휨 정도에 대해 포토다이오드에서 발생하는 전압 신호 크기의 역수)를 측정하고 캔틸레버 끝단 부위에 직경 20 µm의 보로실리게이트 구를 부착시킨 후, 콜로이드 탐침의 InvOLS를 측정하였다.
- 제작된 산화텅스텐 나노막대의 마찰/마멸시험은 FFM 측정 기술을 이용하였으며 사용된 상용 원자힘 현미경은 XE-70(Parksystem사)이었다. 스캔속도 (scan rate) 와 스캔횟수 (sliding cycle)를 변화시켜 3 µm×3 µm 크기로 마멸시험을 실시하였다.
성능/효과
- 1. 스캔속도에 따라 상대적인 마찰력은 감소하는 경향을 보였으며 마멸깊이 역시 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과는 산화텅스텐 나노막대의 구조적인 특성과 마멸시험 동안 경계면에서 발생한 마찰열에 의해 소성 변형된 나모막대 입자 형태에 기인한다고 판단된다.
- 2. 스캔횟수가 증가할수록 마멸깊이가 증가하는 경향을 보이나 스캔횟수 증가율 보다 낮게 증가하였다. 이는 콜로이드 탐침의 마모로 증가된 유효 접촉면적과 이에 따른 실접촉압력의 저하로 마멸율이 감소하기 때문인 것으로 판단된다.
- 3. 콜로이드 탐침을 이용한 FFM 측정기술이 산화텅스텐 나노막대와 같은 나노구조 표면의 마찰/마멸 특성 규명에 효과적임을 확인할 수 있었다.
- 따라서 많은 마멸입자가 시편과 탐침의 경계면에 존재하지 않고 텅스텐 나노막대 간격 사이로 끼어 들어가 실질적으로 마멸입자에 의한 연마는 심하게 발생하지는 않는 것으로 판단된다. 또한 시험 전후의 콜로이드 탐침의 표면성분을 분석한 EDX 결과를 보면 시험 전과 마찰접촉 후의 보로실리게이트구의 표면에서 화학성분의 차이를 발견할 수 없어 tribochemical reaction 현상은 발생하지 않은 것으로 보인다(Fig. 5).
- 스캔횟수가 증가할수록 마멸깊이가 증가하는 경향을 보이나 스캔횟수 증가율에 비해 마멸깊이로 표현한 마멸율은 낮게 증가하였다. 이는 반복된 마찰로 인해 콜로이드 탐침이 마멸되어 나노막대와의 유효접촉면적이 증가되었고 이에 따라 실접촉압력이 낮아지는 현상이 일부 기인하는 것으로 판단된다.
- 그리고 나노기공을 통해 산화텅스텐이 형성되도록한 다음, 열처리 후에 산화알루미늄 필름을 에칭함으로써 산화텅스텐 나노막대 구조를 형성하였다[3]. 시험에 사용된 나노막대의 평균 직경, 평균 길이와 평균 간격은 각각 45 nm, 130 nm와 100 nm이었다. Fig.
- 상대 적으로 빠른 스캔속도를 주로 다루었던 기존의 논문들과 달리 본 연구에서는 상대적으로 매우 느린 스캔속도를 선택하여 마찰거동을 확인하고자 하였다. 시험은 속도별로 5회 실시하였으며 모든 시험에서 수직 하중은 800 nN로 일정하게 유지하였다. 800 nN은 시험에 사용한 콜로이드 탐침으로 적용할 수 있는 최대 수직하중이었다.
- 6은 산화텅스텐 나노막대 시편의 마멸부위를 관찰한 SEM 사진이다. 왕복동접촉싸이클 초기부터 연삭 작용을 하다 부러진 산화텅스텐 나노막대와 마멸입자가 나노막대 사이에 존재하는 것을 확인할 수 있었으며(Fig. 6 (a)) 왕복동접촉싸이클 10회 이전에 마멸된 나노막대 입자들이 반복된 접촉을 통해 하중과 마찰열에 의해 소성변형 되어 매우 얇은 평판모양으로 변형 하여 여러 개의 나노막대에 걸쳐 붙어 있는 것을 볼 수 있었다(Fig.
- 콜로이드 탐침과 시편 사이의 마찰력은 접촉이 시작되면서 모든 스캔속도에서 매우 높은 길들이기 초기단계를 거치나 스캔횟수 10회 이후에는 급격히 감소해 안정된 정상상태의 값을 보였으며 스캔속도가 빠를수록 시편과 탐침 사이의 마찰력은 상대적으로 작아지는 것으로 측정되었다. 이는 스캔속도 증가에 따라 마찰력이 증가하게 된다는 기존의 논문 결과와 상반되는 결과이다[9].
후속연구
- 이러한 결과는 산화텅스텐 나노막대의 구조적인 특성과 마멸시험 동안 경계면에서 발생한 마찰열에 의해 소성 변형된 나모막대 입자 형태에 기인한다고 판단된다. 본 연구에서는 스캔속도가 1.2 ~ 6.0 µm/s로 한정되었지만 스캔속도에 따른 산화텅스텐 나노막대의 마찰거동변화를 확립하기 위해서 추후 보다 넓은 범위의 스캔속도에서 마멸시험이 필요하다.
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