[논문]제올라이트 5A와 13X의 저농도 이산화탄소 흡착 및 탈착특성

조영민; 이지윤; 권순박; 박덕신; 최진식; 이주열

doi:10.5572/kosae.2011.27.2.191

제올라이트 5A와 13X의 저농도 이산화탄소 흡착 및 탈착특성
Adsorption and Desorption Characteristics of Carbon Dioxide at Low Concentration on Zeolite 5A and 13X 원문보기

한국대기환경학회지 = Journal of Korean Society for Atmospheric Environment, v.27 no.2, 2011년, pp.191 - 200

조영민 (한국철도기술연구원 철도환경연구실) , 이지윤 (한국철도기술연구원 철도환경연구실) , 권순박 (한국철도기술연구원 철도환경연구실) , 박덕신 (한국철도기술연구원 철도환경연구실) , 최진식 (한국철도기술연구원 철도환경연구실) , 이주열 ((주)애니텍 기술연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

A way to adsorptively remove indoor carbon dioxide at relatively lower concentration under ambient temperature was studied. A small lab-scale carbon dioxide adsorption and desorption reactors were prepared, and 5A and 13X zeolites were packed in this reactors to investigate their adsorption and desorption characteristics. The inflow carbon dioxide concentration was controlled to 5,000 ppm, relatively higher concentration found in indoor spaces with air quality problems, by diluting carbon dioxide with nitrogen gas. The flow rate was varied as 1~5 L/min, and the carbon dioxide concentration after this reactor was constantly monitored to examine the adsorption characteristics. It was found that 5A adsorbed more carbon dioxide than 13X. A lab-scale carbon dioxide desorption reactor was also prepared to investigate the desorption characteristics of zeolites, which is essential for the regeneration of used zeolites. The desorption temperature was varied as $25{\sim}200^{\circ}C$, and the desorption pressure was varied as 0.1~1.0 bar. Carbon dioxide desorbed better at higher temperature, and lower pressure. 5A could be regenerated more than three times by thermal desorption at $180^{\circ}C$. It is required to modify zeolites for higher adsorption and better regeneration performances.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 상용 제올라이트 13X와 5A의 이산화탄소 흡착 및 탈착특성을 분석함으로써 실내공간의 이산화탄소 처리가능성을 알아보았다. 실험결과 5A가 13X에 비하여 흡착성능이 우수한 것으로 나타났다.
, 2008) 등이 있다. 본 연구에서는 실내에서 사용하기에 비교적 안전하고, 에너지 소비도 적으며, 재생도 비교적 용이한 흡착법을 이용하여 실내공간의 저농도 이산화탄소를 저감할 수 있는 방안을 모색하고자 하였다.
이에 본 실험에서는 이산화탄소가 흡착 포화된 제올라이트를 180ºC의 고온에서 24시간 처리하여 이산화탄소 및 기타 기체를 열 탈착시킨 후 다시 흡착 반응기에 넣어 이산화탄소 흡착성능을 알아보았다.
이에 본 연구에서는 분자체로 가장 널리 쓰이면서도 이산화탄소 흡착특성이 우수한 13X와 5A 제올라이트를 대상으로 실내공간의 저농도 이산화탄소를 흡착시키는 방안에 대하여 알아보았다. 13X와 5A는 이산화탄소 흡착성능이 우수하지만, 이들의 저농도이산화탄소 흡착 및 탈착 연구는 거의 없었다.
13X와 5A는 이산화탄소 흡착성능이 우수하지만, 이들의 저농도이산화탄소 흡착 및 탈착 연구는 거의 없었다. 이에 본 연구에서는 흡착제의 충진량, 유량에 따른 이산화탄소 흡착성능과 탈착온도, 탈착압력에 따른 이산화탄소 탈착성능을 알아봄으로써 실내공간에서의 적용 및 재생 가능성 등을 알아보고자 하였다.
6 bar까지 변화시켰다. 이처럼 탈착온도와 탈착압력을 다양하게 변화시키면서 이에 따른 탈착성능에 대한 영향을 알아보았다.

가설 설정

두 번째 원인으로는 유량의 증가에 따른 흡착점에 흡착된 이산화탄소가 다시 탈착하는 상황을 가정해볼 수 있다. 유량이 증가하면 유량이 증가할 경우 흡착되었던 이산화탄소가 제올라이트 주변을 빠르게 흐르는 혼합가스에 의하여 다시 탈착되어 흡착/탈착이 평형을 이루는 상황을 가정해볼 수 있다. 그러나, 유량을 5 L/min으로 하여 실험을 한 흡착제에서 유량을 1 L/min으로 낮추어도 더 이상 추가로 이산화탄소를 흡착하지 않았다.

제안 방법

5A 및 13X 제올라이트의 이산화탄소 흡착실험도 같은 방법으로 수행하였다. 초기 이산화탄소 농도는 역시 5,000 ppm으로 맞추었고, 혼합기체의 유량은 1~5 L/min으로 변화시키며 유량에 따른 영향도 알아보았다.
Silica gel blue, aluminum oxide, activated charcoal의 입자 크기는 각각 5 mm, 3 mm, 1 mm이었다. 각 흡착제는 실험 전에 180℃의 고온에서 5시간 건조시킨 후에 각각 30 g을 흡착 반응기에 충진하고 각 흡착제의 이산화탄소 흡착성능을 알아보았다. 이때의 유량은 3 L/min으로 하였다.
초기 이산화탄소 농도는 역시 5,000 ppm으로 맞추었고, 혼합기체의 유량은 1~5 L/min으로 변화시키며 유량에 따른 영향도 알아보았다. 또한, 전처리 온도에 따른 흡착성능의 변화를 알아보기 위하여 5A 및 13X 제올라이트를 2시간 동안 130℃와 180℃의 고온챔버에서 건조시킨 후에 마찬가지로 흡착 반응기에 각각의 제올라이트 30 g을 충진하고 초기 이산화탄소 농도가 5,000 ppm이 되도록 질소와 이산화탄소 혼합기체를 3 L/min의 유량으로 흘려주면서 반응기 통과 후의 혼합기체의 이산화탄소 농도를 모니터링 하였다.
이산화탄소 농도는 비분산 적외선(non-dispersive infrared)방식의 센서(SenseAir, Sweden)를 사용하여 모니터링 하였다. 센서는 사용 전과 후에 각각 교정한 이산화탄소 측정기(Thermoscientific, USA)를 이용하여 보정곡선을 만들어 보정하였다. 측정 전과 측정 후의 차이는 3% 이내였다.
실험에 사용한 상용 5A (UOP Co. USA) 및 13X (UOP Co. USA) 제올라이트는 XRD를 통해 결정구조를 조사하였다. 측정 조건은 30 mA, 40 kV 출력으로 2θ 범위 5~65º, 주사속도 5º/min를 사용한 X-선 회절분석기(X-ray Diffraction Analyzer, Rigaku Inst.
위의 실험결과들을 통해 실내공간의 이산화탄소 흡착제거에는 5A가 13X보다 흡착성능과 재생성능이 우수하므로, 5A를 대상으로 다양한 탈착온도와 탈착 압력 하에서 제올라이트의 이산화탄소 탈착성능을 알아보았다. 그림 10은 탈착온도의 영향을 나타낸 것인데, 200ºC의 높은 온도에서 이산화탄소 탈착이 잘 일어나는 것을 볼 수 있었다.
이산화탄소가 흡착된 제올라이트의 재생성능을 알아보기 위하여 탈착온도와 탈착압력의 영향을 알아보기 위한 온도전환공정(Temperature Swing Adsorption; TSA) 및 압력전환공정(Pressure Swing Adsorption; PSA) 실험을 하였다. 탈착 반응기는 스테인레스 스틸 재질로 만들었으며, 크기는 지름 7.
반면에 제올라이트 5A의 흡착성능은 매우 뛰어난 것으로 나타났다. 이처럼 제올라이트의 흡착성능이 다른 일반적인 흡착제에 비하여 우수하여 본 연구에서는 이산화탄소 흡착성능도 우수하고 안전한 제올라이트를 이산화탄소 흡착 및 탈착실험에 사용하였다.
비표면적은 BET 장치 (Quantachrome-MS22)의 액체질소 물리 흡착법을 이용하여 측정하였다. 제올라이트 시료를 400℃ 질소가스로 수분과 불순물을 제거한 후, 기체상 질소가스의 흡착량을 측정하고 BET 흡착 등온식을 이용하여 비표면적을 측정하였다. 실험에 사용한 5A와 13X는 모두 크기 2 mm 가량의 구형 펠렛 형태였다.
이 제올라이트 흡착제 30 g을 탈착 반응기에 충진하고, 이산화탄소를 포함하지 않은 순수 질소 기체를 3 L/min의 유량으로 일정하게 흐르도록 하였다. 질소 기체가 흐르면서 흡착제 표면에서 이산화탄소의 탈착이 일어나는데, 이때 탈착되는 이산화탄소에 의한 이산화탄소 농도 증가를 모니터링하여 탈착성능을 평가하였다. 이때 탈착압력은 탈착 반응기 토출구의 밸브를 이용하여 0.
5A 및 13X 제올라이트의 이산화탄소 흡착실험도 같은 방법으로 수행하였다. 초기 이산화탄소 농도는 역시 5,000 ppm으로 맞추었고, 혼합기체의 유량은 1~5 L/min으로 변화시키며 유량에 따른 영향도 알아보았다. 또한, 전처리 온도에 따른 흡착성능의 변화를 알아보기 위하여 5A 및 13X 제올라이트를 2시간 동안 130℃와 180℃의 고온챔버에서 건조시킨 후에 마찬가지로 흡착 반응기에 각각의 제올라이트 30 g을 충진하고 초기 이산화탄소 농도가 5,000 ppm이 되도록 질소와 이산화탄소 혼합기체를 3 L/min의 유량으로 흘려주면서 반응기 통과 후의 혼합기체의 이산화탄소 농도를 모니터링 하였다.
5 cm, 길이 16 cm의 원통형이고, 반응기 내부의 부피는 700 mL였다. 탈착 반응기 전단에는 온도를 조절할 수 있는 히터를 장착하여 반응기 내부로 들어가는 질소의 온도를 25~200℃까지 변화시킬 수 있도록 하여 탈착온도를 변화시킬 수 있도록 하였다. 탈착실험을 위하여 우선 이산화탄소를 완전히 흡착시켜 더 이상 이산화탄소의 흡착이 불가능한 포화 상태의 제올라이트 흡착제를 준비하였다.
탈착 반응기 전단에는 온도를 조절할 수 있는 히터를 장착하여 반응기 내부로 들어가는 질소의 온도를 25~200℃까지 변화시킬 수 있도록 하여 탈착온도를 변화시킬 수 있도록 하였다. 탈착실험을 위하여 우선 이산화탄소를 완전히 흡착시켜 더 이상 이산화탄소의 흡착이 불가능한 포화 상태의 제올라이트 흡착제를 준비하였다. 이 제올라이트 흡착제 30 g을 탈착 반응기에 충진하고, 이산화탄소를 포함하지 않은 순수 질소 기체를 3 L/min의 유량으로 일정하게 흐르도록 하였다.
흡착실험에서는 탄산 기체와 질소 기체의 유량을 조절하여 초기 이산화탄소 농도를 5,000 ppm으로 일정하게 맞춘 혼합기체를 흡착제가 충진된 흡착 반응기를 통과하도록 하고 이때 흡착 반응기를 통과한 기체의 이산화탄소 농도를 측정함으로써 흡착제의 흡착성능을 알아보았다. 흡착 반응기는 석영 재질로 만들어졌으며, 크기는 지름 3.
소형 이산화탄소 흡착 및 탈착성능 평가시스템을 그림 1과 같이 제작하였다. 흡착실험을 할 때에는 흡착 반응기, 탈착실험을 할 때에는 탈착 반응기를 통하여 이산화탄소 및 질소 기체가 흐르도록 하여 실험을 수행하였다.
흡착제로는 5A 및 13X 제올라이트를 이용하여 실험하기 전에 이산화탄소 흡착성능이 있는 것으로 널리 알려진 silica gel blue (대정, 대한민국), aluminum oxide (Sigma-Aldrich, USA), activated charcoal (SigmaAldrich, USA)를 우선적으로 사용하여 제올라이트의이산화탄소 흡착성능과 비교할 수 있도록 하였다. Silica gel blue, aluminum oxide, activated charcoal의 입자 크기는 각각 5 mm, 3 mm, 1 mm이었다.

대상 데이터

제올라이트 시료를 400℃ 질소가스로 수분과 불순물을 제거한 후, 기체상 질소가스의 흡착량을 측정하고 BET 흡착 등온식을 이용하여 비표면적을 측정하였다. 실험에 사용한 5A와 13X는 모두 크기 2 mm 가량의 구형 펠렛 형태였다.

이론/모형

JP/ D/M AX-2500H)를 사용하였다. 비표면적은 BET 장치 (Quantachrome-MS22)의 액체질소 물리 흡착법을 이용하여 측정하였다. 제올라이트 시료를 400℃ 질소가스로 수분과 불순물을 제거한 후, 기체상 질소가스의 흡착량을 측정하고 BET 흡착 등온식을 이용하여 비표면적을 측정하였다.
흡착기체는 흡착 반응기의 아래쪽으로 유입되어 이산화탄소의 흡착이 진행된 후에 위쪽 방향으로 나와서 이산화탄소 분석기로 유입되도록 하였다. 이산화탄소 농도는 비분산 적외선(non-dispersive infrared)방식의 센서(SenseAir, Sweden)를 사용하여 모니터링 하였다. 센서는 사용 전과 후에 각각 교정한 이산화탄소 측정기(Thermoscientific, USA)를 이용하여 보정곡선을 만들어 보정하였다.

성능/효과

그림 6과 그림 7은 5A와 13X를 대상으로 이산화탄소 흡착 반응기에 넣기 전에 다양한 온도에서 전처리한 경우의 흡착성능을 나타낸 것이다. 높은 온도로 전처리를 하면 제올라이트 표면에 흡착된 이산화탄소 및 기타 흡착되어있던 기체가 탈착되므로 이산화 탄소 흡착성능이 향상될 것으로 기대되었다. 실험결과, 전처리 온도가 130℃인 경우와 180℃인 경우를 비교하면 전처리 온도가 높을수록 이산화탄소 흡착 성능이 우수하게 나타났으나, 전처리를 하지 않은 경우와 비교하면 크게 차이가 없거나(그림 6), 오히려 다소 떨어지는 것으로 나타났다(그림 7).
실험결과, 전처리 온도가 130℃인 경우와 180℃인 경우를 비교하면 전처리 온도가 높을수록 이산화탄소 흡착 성능이 우수하게 나타났으나, 전처리를 하지 않은 경우와 비교하면 크게 차이가 없거나(그림 6), 오히려 다소 떨어지는 것으로 나타났다(그림 7). 따라서 전처리 온도가 높아질수록 흡착성능이 다소 증가하기는 하였으나, 180℃ 이하에서의 전처리는 흡착성능 향상에 큰 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.
실험결과 5A가 13X에 비하여 흡착성능이 우수한 것으로 나타났다. 또한, 다양한 탈착성능 실험을 통해 고온 저압 조건에서 여러 번 재생이 가능함을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 제올라이트 5A는 실내공간에 존재하는 최대 5,000 ppm 수준의 저농도 이산화탄소를 흡착 제거하는 것이 가능함을 알 수 있었다.
실험결과 동일 조건에서 silica gel blue의 이산화탄소 흡착능력이 가장 작은 것으로 나타났으며, aluminum oxide와 activated charcoal의 이산화탄소 흡착성능도 그리 우수하지 않은 것으로 나타났다. 반면에 제올라이트 5A의 흡착성능은 매우 뛰어난 것으로 나타났다. 이처럼 제올라이트의 흡착성능이 다른 일반적인 흡착제에 비하여 우수하여 본 연구에서는 이산화탄소 흡착성능도 우수하고 안전한 제올라이트를 이산화탄소 흡착 및 탈착실험에 사용하였다.
또한 탈착 반응기 내부의 압력이 높아질수록 이산화탄소 측정 지점에서는 실제 유량이 3 L/min보다 증가하기 때문에, 이에 따른 이산화탄소의 희석 효과에 의하여 탈착 반응기 통과 후의 이산화탄소 농도가 더 낮게 나타날 가능성도 고려할 수 있다. 본 연구를 통해 재생을 위해서는 압력을 줄이거나, 음압으로 감압하는 것이 짧은 시간 내에 재생할 수 있으므로 재생에 더 유리할 것으로 보인다. 향후 추가 연구를 통해 음압을 가하였을 경우의 탈착에 대한 영향도 알아보고자 한다.
또한, 다양한 탈착성능 실험을 통해 고온 저압 조건에서 여러 번 재생이 가능함을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 제올라이트 5A는 실내공간에 존재하는 최대 5,000 ppm 수준의 저농도 이산화탄소를 흡착 제거하는 것이 가능함을 알 수 있었다. 향후 추가 연구를 통해 5A의 이산화탄소 흡착성능을 개선 하면 실내공간의 이산화탄소 농도 제어에 활용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 상용 제올라이트 13X와 5A의 이산화탄소 흡착 및 탈착특성을 분석함으로써 실내공간의 이산화탄소 처리가능성을 알아보았다. 실험결과 5A가 13X에 비하여 흡착성능이 우수한 것으로 나타났다. 또한, 다양한 탈착성능 실험을 통해 고온 저압 조건에서 여러 번 재생이 가능함을 확인할 수 있었다.
5A 및 13X 제올라이트를 이용한 이산화탄소 흡착 및 탈착실험을 시작하기 전에 보편적으로 이산화탄소 흡착성능이 있는 것으로 널리 알려진 silica gel blue, aluminum oxide, activated charcoal 등의 이산화탄소의 흡착특성을 알아보고 이를 그림 3에 나타내었다. 실험결과 동일 조건에서 silica gel blue의 이산화탄소 흡착능력이 가장 작은 것으로 나타났으며, aluminum oxide와 activated charcoal의 이산화탄소 흡착성능도 그리 우수하지 않은 것으로 나타났다. 반면에 제올라이트 5A의 흡착성능은 매우 뛰어난 것으로 나타났다.
이산화탄소 흡착량은 그림 4와 그림 5에서 흡착이 일어나는 면적과 흐른 이산화탄소 혼합기체의 유량 (1~5 L/min), 흘려준 혼합기체의 이산화탄소 농도(5,000 ppm)를 곱하여 계산할 수 있는데, 그 계산결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다. 실험결과 유량이 클수록 흡착지속시간이 대체로 감소하는 것으로 나타났다. 이는 앞에서 언급한 바와 같이 유량이 클수록 반응기 내에서의 체류시간, 즉 흡착이 이루어질 수 있는 반응시간이 감소하게 되고, 결과적으로 흡착효율이 감소하기 때문이다.
높은 온도로 전처리를 하면 제올라이트 표면에 흡착된 이산화탄소 및 기타 흡착되어있던 기체가 탈착되므로 이산화 탄소 흡착성능이 향상될 것으로 기대되었다. 실험결과, 전처리 온도가 130℃인 경우와 180℃인 경우를 비교하면 전처리 온도가 높을수록 이산화탄소 흡착 성능이 우수하게 나타났으나, 전처리를 하지 않은 경우와 비교하면 크게 차이가 없거나(그림 6), 오히려 다소 떨어지는 것으로 나타났다(그림 7). 따라서 전처리 온도가 높아질수록 흡착성능이 다소 증가하기는 하였으나, 180℃ 이하에서의 전처리는 흡착성능 향상에 큰 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.
그림 11은 탈착온도는 25ºC로 고정시킨 상태에서 탈착압력의 변화에 따른 탈착성능 실험을 수행한 결과이다. 실험결과, 탈착압력이 낮을수록 탈착이 잘 일어나는 것을 볼 수 있었는데, 이는 압력이 낮을수록 제올라이트가 흡착된 이산화탄소가 제올라이트 표면에서 비교적 자유롭게 탈착됨을 의미한다. 그러나, 압력이 높아지면 제올라이트 표면에 물리적으로 흡착한 이산화탄소가 질소 공기 중으로 탈착하는 것을 억제하므로 탈착이 잘 일어나지 않는다.
본 실험에 사용한 5A 및 13X 제올라이트의 XRD 분석결과를 그림 2에 나타냈다. 측정결과 본 연구에 사용된 제올라이트의 결정구조는 일반적인 A 계열 및 X 계열 제올라이트의 결정구조와 유사함을 확인할 수 있었다(Lim et al., 2010; Lee and Jo, 2008). 5A는 양이온으로 Ca와 Na가 있는 반면에 13X는 양이온으로 Na만 있는 구조였다.

후속연구

, 1999). 따라서, 이는 향후 질소 대신에 헬륨이나 아르곤 등을 이용하여 이산화탄소 흡착성능을 비교함으로써, 질소와 이산화탄소의 흡착점 경쟁 여부를 확인할 수 있을 것으로 보인다.
본 연구를 통해 제올라이트 5A는 실내공간에 존재하는 최대 5,000 ppm 수준의 저농도 이산화탄소를 흡착 제거하는 것이 가능함을 알 수 있었다. 향후 추가 연구를 통해 5A의 이산화탄소 흡착성능을 개선 하면 실내공간의 이산화탄소 농도 제어에 활용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구를 통해 재생을 위해서는 압력을 줄이거나, 음압으로 감압하는 것이 짧은 시간 내에 재생할 수 있으므로 재생에 더 유리할 것으로 보인다. 향후 추가 연구를 통해 음압을 가하였을 경우의 탈착에 대한 영향도 알아보고자 한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	실내공기 오염물질로는 무엇들이 있는가?	일반적인 실내공기 오염물질로는 일산화탄소, 이산화탄소, 이산화질소, 오존, 미세먼지, 중금속, 석면, 휘발성유기화합물, 포름알데하이드, 부유미생물, 라돈 등이 있는데, 이 중에서도 문제가 되는 오염물질은 이산화탄소, 미세먼지, 부유미생물 등이다(Kim et al., 2009; Yang et al.
	실내공기 오염물질 중 문제가 되는 오염물질은 무엇인가?	일반적인 실내공기 오염물질로는 일산화탄소, 이산화탄소, 이산화질소, 오존, 미세먼지, 중금속, 석면, 휘발성유기화합물, 포름알데하이드, 부유미생물, 라돈 등이 있는데, 이 중에서도 문제가 되는 오염물질은 이산화탄소, 미세먼지, 부유미생물 등이다(Kim et al., 2009; Yang et al.
	이산화탄소를 포집 또는 분리하는 기술의 대표적인 예는 무엇인가?	현재 이산화탄소를 포집 또는 분리하는 기술은 발전소나 제철소 또는 기타 다량의 연소가스를 배출하는 곳에 적용할 수 있도록 개발되어 왔다. 대표적인 예로는 아민류 및 수산화용액을 이용한 흡수법(Chatti et al., 2009; Jo et al., 2008; Choi et al., 2005; Lee et al., 2001), 활성탄류 및 분자체류 등을 이용한 흡착법(Zhang et al., 2008; Han et al., 2005), 이산화탄소를 공기 중에서 분리할 수 있는 고분자막을 이용한 막 분리법(Marzouqia et al., 2008) 등이 있다. 본 연구에서는 실내에서 사용하기에 비교적 안전하고, 에너지 소비도 적으며, 재생도 비교적 용이한 흡착법을 이용 하여 실내공간의 저농도 이산화탄소를 저감할 수 있는 방안을 모색하고자 하였다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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