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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 현재 일반적으로 쓰이고 있는 600 MPa급 용접금속과 새로 개발되고 있는 800 MPa급 고강도강용 용접금속의 성분과 조직을 분석하고 그에 따른 기계적 특성 변화에 대해 비교 분석 하였다.
- 본 연구에서는 고강도강 용접금속의 미세조직 변화에 따른 기계적 특성변화를 연구하기 위해 기존에 상용화된 600 MPa급과 새로 개발된 800 MPa급 용접금속을 비교, 분석하였고 그 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 상분율은 관찰된 미세조직 사진을 이용하여 IIW/IIS Doc. IX-1533-88에 제시된 방법을 이용하여 정량적인 분석을 하였고6) 초기 오스테나이트 결정립 크기는 1% 염산+4g picric acid+95%메탄올로 에칭한 후 image analyzer 프로그램을 사용하여 측정하였다. 개재물은 투과전자현미경을 통해 관찰하였으며 시편 준비는 thin foil과 replica방법을 이용하였다.
- 이렇게 관찰된 데이터를 통하여 개재물의 크기 및 크기분포를 분석하였고 energy dispersive spectroscopy(EDS)를 통하여 성분 분석을 수행하였다. 기계적 특성 분석을 위해서 인장 시험 시편과 충격 시험 시편을 전용착 시편에서 추출하였으며, Universal Testing Machine과 샤르피 충격 시험기를 이용하여 인장 및 충격시험을 각각 수행하였다.
- 기존 연구자들에 의해 제시되고 있는 침상 페라이트 핵생성 기구로는 개재물의 높은 표면에너지가 침상 페라이트의 핵생성을 유도한다는 heterogeneous nucleation 이론, 개재물과 α-페라이트 사이트의 낮은 격자상수 차이에 의해 epitaxial growth가 가능하다는 lattice matching 이론, 개재물과 오스테나이트의 열팽창계수 차이에 의해 발생하는 변형에너지 감소가 침상 페라이트 핵생성을 촉진한다는 이론, 개재물이 주변 탄소와 같은 오스테나이트 안정화 원소와 반응하여 오스테나이트상의 안정성을 저하시켜 침상 페라이트의 생성을 촉진시킨다는 화학적 효과에 의한 핵생성 이론 등이 제안되고 있지만 정확한 기구에 대해서는 밝혀진 바가 없다2,8-11). 따라서 침상 페라이트를 생성시키고 성장시키는 개재물에 대하여 분석을 한다면 침상 페라이트의 핵생성 메카니즘에 대한 규명도 이루어 질 뿐만 아니라 침상 페라이트 상분율의 조절 역시 개재물의 함량이나 성분의 조절을 통하여 가능할 것이라고 판단되어 thin foil과 replica 실험을 하여 투과전자현미경 분석을 실시하였다.
- 미세조직 관찰을 위해 연마(polishing) 후 에칭(etching)은 2% 나이탈(질산 2%+에탄올 98%)을 사용하였다. 미세조직은 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통하여 관찰하였다. 상분율은 관찰된 미세조직 사진을 이용하여 IIW/IIS Doc.
- 용접은 현재 상용화 되어 있는 600 MPa급과 새로이 개발되고 있는 800 MPa급 고장력강용 용접소재를 사용하여 Fig. 1과 같은 용접 조건으로 시행하였다. 용접금속의 합금성분은 optical emission spectroscopy(OES)로 분석하였고 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 개재물은 투과전자현미경을 통해 관찰하였으며 시편 준비는 thin foil과 replica방법을 이용하였다. 이렇게 관찰된 데이터를 통하여 개재물의 크기 및 크기분포를 분석하였고 energy dispersive spectroscopy(EDS)를 통하여 성분 분석을 수행하였다. 기계적 특성 분석을 위해서 인장 시험 시편과 충격 시험 시편을 전용착 시편에서 추출하였으며, Universal Testing Machine과 샤르피 충격 시험기를 이용하여 인장 및 충격시험을 각각 수행하였다.
- 투과전자현미경 분석을 통하여 800 MPa급 용접금속에서 입열량 변화에 따른 개재물의 크기 분포과 성분을 분석하였다. Fig.
대상 데이터
- 용접금속의 합금성분은 optical emission spectroscopy(OES)로 분석하였고 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 미세조직 관찰을 위해 연마(polishing) 후 에칭(etching)은 2% 나이탈(질산 2%+에탄올 98%)을 사용하였다. 미세조직은 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통하여 관찰하였다.
이론/모형
- IX-1533-88에 제시된 방법을 이용하여 정량적인 분석을 하였고6) 초기 오스테나이트 결정립 크기는 1% 염산+4g picric acid+95%메탄올로 에칭한 후 image analyzer 프로그램을 사용하여 측정하였다. 개재물은 투과전자현미경을 통해 관찰하였으며 시편 준비는 thin foil과 replica방법을 이용하였다. 이렇게 관찰된 데이터를 통하여 개재물의 크기 및 크기분포를 분석하였고 energy dispersive spectroscopy(EDS)를 통하여 성분 분석을 수행하였다.
성능/효과
- 1) 용접금속의 합금성분을 비교해 본 결과 600 MPa보다 800 MPa급 용접금속에서 Mn이 1.0%에서1.8%로 Ni이 0.5%에서 2.5%로 증가하였다. 합금 원소의 첨가로 인하여 강도가 650 MPa에서 850 MPa로 증가하였고, CCT곡선을 긴 시간대로 이동시킴으로써 저온상의 분율이 늘어나고 초기 오스테나이트 결정립 크기는 감소하였는데, 이는 개재물 크기 및 분포 고찰로부터 solute drag 효과에 기인한 것으로 판단된다.
- 2) 개재물로부터 침상 페라이트가 성장하는 것을 확인하였고 600 MPa급 용접금속에서는 plate형태의 침상 페라이트가 성장하였고 800 MPa급 용접금속에서는 lath형태의 침상 페라이트가 성장하였다. 합금원소의 함량이 많은 800 MPa급 용접금속이 600 MPa급용접금속보다 더 낮은 온도에서 변태되기 때문에 침상페라이트가 plate형태에서 lath형태로 변화함을 알 수 있었다.
- 3) 파단면을 분석해본 결과 고온 페라이트상의 함량이 많은 600 MPa급 용접금속에서는 충격인성에 안좋은 입계 페라이트에서 주로 파단이 일어났고 저온상의 함량이 많은 800 MPa급 용접금속에서는 취약한 상에서 파단이 일어났음을 확인하였다. 강도가 800 MPa급으로 상승하면서 조직은 취약해지지만 충격인성에 좋지 않은 입계 페라이트가 감소하게 됨으로써 충격인성이 거의 유지되었다고 사료된다.
- 실험은 각 시편 모두 용접부의 상부에서 이미지를 분석하였으며, 그림을 통해 알 수 있듯이, 600 MPa급 용접금속의 초기 오스테나이트 결정립 크기가 더 큰 것을 확인할 수 있었다. Image analyzer 분석 결과 600 MPa급은 148 ㎛, 800 MPa급은 97 ㎛의 크기를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 합금 원소 첨가에 따른 합금원소에 의한 solute drag effect 혹은 생성된 개재물의 크기 및 분포 차이에 의한 pinning effect의 차이에 기인하는 것으로 판단되며7), 이에 대한 정확한 분석은 개재물의 크기 및 분포 특성을 통해 확인할 수 있는데 분석 결과 개재물의 차이는 크지 않은 것으로 나타났다.
- Replica 실험을 통하여 각 용접 금속에서 300개의 개재물을 크기 분포 분석한 결과 Fig. 6에서 보는 것과 같이 600 MPa급 용접금속에서의 평균 개재물의 크기는 0.83 ㎛였고 800 MPa급 용접금속에서의 평균 개재물 크기는 0.77 ㎛였다. 용접부에서 개재물이 차지하는 부피비율은 각각 0.
- 개재물의 성분을 알아보기 위해 800 MPa급 용접금속에서 0.4 ㎛ 이상의 크기를 가지는 개재물들을 EDS를 통하여 분석해 본 결과 Fig. 7에서 보는 것처럼 거의 대부분의 개재물은 용접금속의 합금성분이나 개재물의 크기에 관계 없이 Al, Si, Ti, Mn산화물의 복합산화물 형태로 존재하였고 EDS를 통하여 성분 분석을 해본 결과 Fig. 8과 Table 2에서처럼 주로 Ti산화물과 Mn산화물의 복합 산화물 형태로 이루어져있었다. 개재물 내부에서 MnS화합물 지역이 발견되었으며 오스테나이트 안정화 원소인 Mn이 S와 결합하여 개재물 주변에서 오스테나이트 안정화 원소가 결핍되면서 페라이트의 성장을 촉진 시킴으로써 개재물로부터 침상 페라이트를 성장시키는 것으로 판단되었고, 또한 Ti산화물은 lattice matching 이론에 의해 침상 페라이트를 생성시키는 것으로 알려져있다.
- 바꾸어 말하면, 침상 페라이트를 잘 형성시키는 개재물의 성분은 용접금속의 성분이나 개재물의 크기에 상관없이 모두 Ti산화물과 Mn산화물의 복합 산화물 형태라고 판단된다. 결론적으로 개재물이 침상 페라이트를 잘 형성시키기 위해서는 개재물의 크기가 주요 변수로 작용 하며 이러한 개재물들은 Ti산화물과 Mn산화물의 복합 산화물 형태로 존재한다고 판단된다.
- 2는 600 MPa급과 800 MPa급 용접금속의 대표적인 조직 사진이다. 광학현미경을 통하여 조직을 분석해본 결과 600 MPa급에서는 입계 페라이트와 widmanstatten 페라이트, 침상 페라이트가 관찰되었고, 800 MPa급에서는 거의 대부분의 침상 페라이트와 약간의 저온상(베이나이트, 마르텐사이트)으로 이루어졌음을 확인하였다. 정량적인 분석을 위하여 다량의 광학현미경 이미지를 통해 상분율을 측정해 본 결과 600 MPa급 용접금속에서는 75%의 침상 페라이트와 25%의 입계 페라이트, widmanstatten 페라이트, polygonal 페라이트로 구성되어 있었고, 800 MPa급 용접금속에서는 85%의 침상 페라이트와 15%의 저온상(베이나이트, 마르텐사이트)으로 구성되어 있었다.
- 기계적 특성을 시험해본 결과 인장강도는 600 MPa 급은 637 MPa, 800 MPa급은 838 MPa이었고, 충격인성 값은 -20 ℃ 에서 600 MPa급 용접금속이 98 J이었고, 800 MPa급 용접금속이 74 J 이었다. 충격인성 값의 원인을 분석하기 위하여 주사전자현미경을 이용하여 파면을 분석해 본 결과 Fig.
- 2 ㎛이라고 밝혀졌다14-17). 따라서 600 MPa급과 800 MPa급의 개재물은 침상 페라이트를 생성하는데 평균적으로 충분한 크기를 가지고 있음을 확인하였다. 또한 0.
- 하지만 조직 사진에서 보았던 것처럼 800 MPa급 용접금속에서는 합금원소의 첨가에 따라 초기 오스테나이트 결정립 크기가 감소했음에도 불구하고 입계 페라이트는 존재하지 않았다. 따라서 800 MPa급 용접금속에서의 첨가 합금원소의 증가는 초기 오스테나이트 결정립 크기를 감소시키지만 충분한 경화능을 가짐에 따라 입계 페라이트를 생성하지 않고 저온상을 생성시키는 것으로 판단된다. 이는 다시 말해 합금원소의 증가가 초기 오스테나이트 결정립 사이즈 감소에 따른 경화능 감소 효과보다는 합금 원소 첨가에 따른 경화능 증가효과가 더 크다는 것을 보여주는 결과라고 판단된다.
- 따라서 600 MPa급과 800 MPa급의 개재물은 침상 페라이트를 생성하는데 평균적으로 충분한 크기를 가지고 있음을 확인하였다. 또한 0.4~ 1.2 ㎛의 개재물이 전체 개재물의 75~80%를 차지하는 것으로 보아 먼저 실험에서 분석했던 상분율과 연관지어 볼 때 침상 페라이트를 형성하는 최적의 크기인 0.4~1.2㎛의 개재물이 대부분 침상 페라이트를 형성한 것으로 사료된다.
- 800 MPa급 용접금속에서는 베이나이트나 마르텐사이트와 같은 저온의 취약한 상에서 취성파괴가 일어났음을 알 수 있었다. 또한 침상 페라이트로 인하여 균열의 전파가 방해를 받아 zigzag의 형태로 전파했음을 확인하였다. 합금 성분의 첨가로 강도가 200 MPa 증가함에 따라 800 MPa급 용접금속에서 저온상의 분율이 증가하기 때문에 600 MPa급 용접금속 보다 조직적으로 취약하여 충격인성이 떨어져야 한다.
- 따라서 조직은 자체는 전체적으로 취약해지지만 충격인성에 좋지 않은 입계 페라이트가 감소하게 됨으로써 충격인성이 조금밖에 감소하지 않았다. 또한, 초기 오스테나이트 결정립 크기가 감소하게 됨으로서 결정립 미세화 효과에 의해 충격인성이 거의 유지되었다고 사료된다.
- 먼저 thin foil을 만들어서 미세조직을 투과전자현미경으로 분석해 본 결과 Fig. 5과 같이 600 MPa급 용접금속에서는 침상 페라이트와 polygonal 타입의 페라이트가 존재하고 있음을 확인하였고, 800 MPa급 용접 금속에서는 침상 페라이트와 저온상이 존재하고 있음을 확인하였다. 600 MPa급 용접금속에서는 plate형태의 침상 페라이트가 성장하였고 800 MPa급 용접금속에서는 lath형태의 침상 페라이트가 성장하였다.
- 본 연구를 통하여 고강도강 용접금속에서 합금성분이 증가함에 따라 미세조직은 점점 고온 페라이트에서 저온상으로 변화됨을 알 수 있었고 결정립은 미세화되는 경향을 보였다. 합금성분의 첨가에 따른 개재물의 성분 변화와 개재물의 크기변화는 관찰되지 않았고 저온상 분율의 증가에 따라 강도가 증가했음에도 불구하고 충격인성에 좋지 않은 입계 페라이트상의 분율이 감소했기 때문에 충격인성은 거의 유지되었음을 알 수 있었다.
- 3은 용접금속의 초기 오스테나이트 결정립 크기를 측정하기 위해 광학현미경 관찰 결과를 보여주고 있다. 실험은 각 시편 모두 용접부의 상부에서 이미지를 분석하였으며, 그림을 통해 알 수 있듯이, 600 MPa급 용접금속의 초기 오스테나이트 결정립 크기가 더 큰 것을 확인할 수 있었다. Image analyzer 분석 결과 600 MPa급은 148 ㎛, 800 MPa급은 97 ㎛의 크기를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 용접금속의 경도값을 측정해 본 결과 600 MPa급은 210 Hv, 800 MPa급은 290 Hv의 경도값을 가지고 있었다. 800 MPa급 용접금속이 600 MPa급 용접금속보다 경도값이 높은 이유 역시 합금 성분 증가에 따른 저온상이 800 MPa급 용접금속에 더 많이 나타났고 저온상이 입계 페라이트나 widmanstatten 페라이트, polygonal 페라이트보다 더 경한 조직을 가지고 있기 때문인 것으로 분석되었다.
- 입열량 변화에 따른 미세조직을 관찰해본 결과 600 MPa급과 800 MPa급 용접금속 모두 Fig. 9에서 보는 것과 같이 입열량이 10 kJ/cm에서 30 kJ/cm로 증가할수록 침상 페라이트와 저온상의 상분율은 감소하고 입계 페라이트나 widmanstatten 페라이트, polygonal 페라이트 등과 같은 상대적으로 고온에서 변태되는 상의 상분율은 증가하였다. 입열량에 따라 미세조직이 달라지는 이유는 입열량과 냉각속도는 반비례 관계에 있기 때문에 입열량이 커질수록 냉각속도는 느려지고 입열량이 작아질수록 냉각속도는 빨라지므로 상분율의 변화가 있음을 확인하였다.
- 9에서 보는 것과 같이 입열량이 10 kJ/cm에서 30 kJ/cm로 증가할수록 침상 페라이트와 저온상의 상분율은 감소하고 입계 페라이트나 widmanstatten 페라이트, polygonal 페라이트 등과 같은 상대적으로 고온에서 변태되는 상의 상분율은 증가하였다. 입열량에 따라 미세조직이 달라지는 이유는 입열량과 냉각속도는 반비례 관계에 있기 때문에 입열량이 커질수록 냉각속도는 느려지고 입열량이 작아질수록 냉각속도는 빨라지므로 상분율의 변화가 있음을 확인하였다.
- 광학현미경을 통하여 조직을 분석해본 결과 600 MPa급에서는 입계 페라이트와 widmanstatten 페라이트, 침상 페라이트가 관찰되었고, 800 MPa급에서는 거의 대부분의 침상 페라이트와 약간의 저온상(베이나이트, 마르텐사이트)으로 이루어졌음을 확인하였다. 정량적인 분석을 위하여 다량의 광학현미경 이미지를 통해 상분율을 측정해 본 결과 600 MPa급 용접금속에서는 75%의 침상 페라이트와 25%의 입계 페라이트, widmanstatten 페라이트, polygonal 페라이트로 구성되어 있었고, 800 MPa급 용접금속에서는 85%의 침상 페라이트와 15%의 저온상(베이나이트, 마르텐사이트)으로 구성되어 있었다. 이러한 결과는 600 MPa급 용접금속과 800 MPa급 용접금속에서 차이를 보이는 합금 원소의 영향 즉, 망간이 1.
- 주사전자현미경을 통하여 조직을 관찰해 본 결과 Fig. 4에서와 같이 침상 페라이트상은 개재물로부터 핵생성을 하여 성장하는 것으로 분석되었다. 기존 연구자들에 의해 제시되고 있는 침상 페라이트 핵생성 기구로는 개재물의 높은 표면에너지가 침상 페라이트의 핵생성을 유도한다는 heterogeneous nucleation 이론, 개재물과 α-페라이트 사이트의 낮은 격자상수 차이에 의해 epitaxial growth가 가능하다는 lattice matching 이론, 개재물과 오스테나이트의 열팽창계수 차이에 의해 발생하는 변형에너지 감소가 침상 페라이트 핵생성을 촉진한다는 이론, 개재물이 주변 탄소와 같은 오스테나이트 안정화 원소와 반응하여 오스테나이트상의 안정성을 저하시켜 침상 페라이트의 생성을 촉진시킨다는 화학적 효과에 의한 핵생성 이론 등이 제안되고 있지만 정확한 기구에 대해서는 밝혀진 바가 없다2,8-11).
- 기계적 특성을 시험해본 결과 인장강도는 600 MPa 급은 637 MPa, 800 MPa급은 838 MPa이었고, 충격인성 값은 -20 ℃ 에서 600 MPa급 용접금속이 98 J이었고, 800 MPa급 용접금속이 74 J 이었다. 충격인성 값의 원인을 분석하기 위하여 주사전자현미경을 이용하여 파면을 분석해 본 결과 Fig. 12에서 보는 것과 같이 600 MPa급 용접금속에서는 충격인성에 좋은 침상 페라이트가 아닌 입계 페라이트에서 파단이 일어났고, 그 형태는 취성파괴에 가깝지만 부분적으로 연성 파괴가 일어난 부분도 있었다. 800 MPa급 용접금속에서는 베이나이트나 마르텐사이트와 같은 저온의 취약한 상에서 취성파괴가 일어났음을 알 수 있었다.
- 합금원소의 함량이 많은 800 MPa급 용접금속이 600 MPa급용접금속보다 더 낮은 온도에서 변태되기 때문에 침상페라이트가 plate형태에서 lath형태로 변화함을 알 수 있었다. 평균 개재물의 크기는 0.7 ㎛였으며 개재물의 성분은 Ti산화물과 Mn산화물의 복합 산화물 형태로 나타났다.
- 5%로 증가하였다. 합금 원소의 첨가로 인하여 강도가 650 MPa에서 850 MPa로 증가하였고, CCT곡선을 긴 시간대로 이동시킴으로써 저온상의 분율이 늘어나고 초기 오스테나이트 결정립 크기는 감소하였는데, 이는 개재물 크기 및 분포 고찰로부터 solute drag 효과에 기인한 것으로 판단된다.
- 본 연구를 통하여 고강도강 용접금속에서 합금성분이 증가함에 따라 미세조직은 점점 고온 페라이트에서 저온상으로 변화됨을 알 수 있었고 결정립은 미세화되는 경향을 보였다. 합금성분의 첨가에 따른 개재물의 성분 변화와 개재물의 크기변화는 관찰되지 않았고 저온상 분율의 증가에 따라 강도가 증가했음에도 불구하고 충격인성에 좋지 않은 입계 페라이트상의 분율이 감소했기 때문에 충격인성은 거의 유지되었음을 알 수 있었다.
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