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문제 정의
- 한편 많은 기업들이 전통적인 코팅 시스템과 비교하여 EB 경화의 장점과 이득에 대한 관심을 가져왔다 EB 경화의 장점에는 환경적인 친밀함, 빠른 경화, 탁월한 물성과 성능 등이 있다 특히 EB 경화 시스템은 용제가 없으며, 수율이 높아 폐기물이 적고 휘발성 유기 화합물의 발생이 없거나 매우 적어 친환경적이디: 그리고 빠른 경화는 생산 속도 증가에 따른 높은 생산성과 필요 공간의 감소 및 이와 동빈된 저렴한 투자비를 기대할 수 있게 한다 그러나 EB 경화의 경우 경화 속도가 빠르며 뛰어난 도막 물성을 얻을 수 있음에도 불구하고, 저비용의 상업적 요구를 만족시키면서도 고품질을 얻기 위한 알맞은 EB 경화용 수지를 선정하는데 어려움이 있으며, EB 경화 장치가 고가라는 문제점 때문에 보급이 늦어지고 경화 공정에 관한 연구도 활발히 진행되지 못하고 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 EB 조사량이나 조사 분위기와 같은 기본적인 EB 공정 인자 변화에 따른 도막 물성을 평가하고, 이를 UV 경화 공정과 상호 비교함으로써 IMD 분야에서 EB 경화 공정의 응용 가능성을 확인하였다.
- 본 연구에서는 EB 경화 공정 인자와 도막 물성간의 상관관계를 파악하였고, UV와 EB 경화 공정의 상호 비교를 통하여 IMD 분야에서 EB 경화 공정의 응용 가능성을 알아보았다 EB 경화 전에 선행되는 열 경화는 온도 150℃, 경화 시간 5분 조건이 가장 적절하였다. EB 조사선량 증가와 무기 입자 도입에 따라서 도막 물성은 지속적으로 향상되었다.
제안 방법
- 경화기에 투입되는 시료의 이송 속도를 조절하여 조사되는 UV 에너지양을 변화시켰다. 1000 mJ/cm2 이하로 UV 조사 시에는 1회에 조사하는 방식을 택하였으나 그 이상의 에너지를 조사할 경우에는 반복 조사를 통한 에너지 축적 방식을 택하였다. 본 연구에서는 장비상의 문제로 인히여 1차 EB 실험은 영남대학교에서, 이후로는 EB-Tech에서 실시하였다.
- 본 연구에서는 장비상의 문제로 인히여 1차 EB 실험은 영남대학교에서, 이후로는 EB-Tech에서 실시하였다. EB-Tech사의 전지가속기 (ELV-8) 사용 시에 빔 조사 조건은 2.5 MeV와 50 mA이었으며, 조사선량은 시료의 이송 속도를 변화시켜 조절하였다. 또한 반복 조사를 통한 에너지 축적 방식으로 조사 선량을 300kGy까지 증가시켰다.
- FTIR (Perkin-Elmer, Spectrum 2000 Explorer) 을 이용하여 특성 피크의 변화를 관찰함으로써 열 및 EB 경화에 따른 반응 수준을 확인하였다 유리판 위에 조액물을 코팅한 후에 주어진 경화 조건에 따라서 반응을 시키고, 이를 유리판에서 긁어내어 KBr과 혼합히여 FTI.R 측정용 시료를 제조하였다.
- 5 cm 크기의 steel- wool (등급 #0000) 에 일정 하중을 주어 표면을 100회 반복히여 긁은 후 표면의 손상 정도를 분광계 (Hunter Lab, color Quest II ) 를이용하여 흐림 (haze) 값으로 나타내었다 도막의 경도는 연필 경도계 (YOSHIMITSU, 221-D) 로 측정하였다. JISK-5400<H] 따라서 규격 연필에 1 kg의 하중을 주어 45의 각도로 도막을 긁어서 경도를 측정하였다. 연필 경도는 5회 반복 측정하였는데 긁힘이 발생되지 않는 경우를 G(good)로 긁힘이 나타나는 경우를 NG(no good)로 표기하였다.
- Mayer bar(오션과학, COAD.401, #9, 두께 20.57) 가 장착된지동 도공기 (오션과학, C0AD411) 를 이용하여 두께 75인 PET 필름 위에 조액물을 3 m/min의 속도로 그라비아 코팅하여 도막을 얻었다. 제막 후 열풍건조기를 이용하여 150℃에서 건조 및 열 경화하였다 열 경화 후 도막 두께는 약 3.
- 5이었다. UV 경화기(세명 벡트론, 120 W 중압수은램프)를 이용하여 UV 경화하였다. 경화기에 투입되는 시료의 이송 속도를 조절하여 조사되는 UV 에너지양을 변화시켰다.
- UV 경화기(세명 벡트론, 120 W 중압수은램프)를 이용하여 UV 경화하였다. 경화기에 투입되는 시료의 이송 속도를 조절하여 조사되는 UV 에너지양을 변화시켰다. 1000 mJ/cm2 이하로 UV 조사 시에는 1회에 조사하는 방식을 택하였으나 그 이상의 에너지를 조사할 경우에는 반복 조사를 통한 에너지 축적 방식을 택하였다.
- 5 MeV와 50 mA이었으며, 조사선량은 시료의 이송 속도를 변화시켜 조절하였다. 또한 반복 조사를 통한 에너지 축적 방식으로 조사 선량을 300kGy까지 증가시켰다.
- 1000 mJ/cm2 이하로 UV 조사 시에는 1회에 조사하는 방식을 택하였으나 그 이상의 에너지를 조사할 경우에는 반복 조사를 통한 에너지 축적 방식을 택하였다. 본 연구에서는 장비상의 문제로 인히여 1차 EB 실험은 영남대학교에서, 이후로는 EB-Tech에서 실시하였다. EB-Tech사의 전지가속기 (ELV-8) 사용 시에 빔 조사 조건은 2.
- 수지에 열 경화제인 DN-980S를 1 에서 10 phr 첨가한 후, 150℃ 에서 1 에서 30분 범위에서 열 경화하였다. Figure 1은 DN-980S 이 5 phr 첨가된 시료를 대상 경화 시간에 따른 반응 정도를 FTIR 로 분석한 것이다.
- 열 경화 흑도막의 유연성은 에릭슨(Erichsen) 값을 측정하여 평가하였다 전동식 에릭슨 시험기 (오션과학, COAD.702) 를 이용하여, 펀치 반경 10 mm, steel ball 속도 10 m/min의 조건으로 측정하였다. 참고로 기술하면 IMD 업계에서는 에릭슨 값=12 mm 이하에서 크랙이 발생할 경우에 유연성이 불랑하다고 판단한다 열 및 광 경화를 모두 시행한 시료의 내찰상성을 steel-wool abrasion 방식으로 평가하였다.
- 참고로 기술하면 IMD 업계에서는 에릭슨 값=12 mm 이하에서 크랙이 발생할 경우에 유연성이 불랑하다고 판단한다 열 및 광 경화를 모두 시행한 시료의 내찰상성을 steel-wool abrasion 방식으로 평가하였다. 자체 제작한 장비를 사용해 5 cm X 1.5 cm 크기의 steel- wool (등급 #0000) 에 일정 하중을 주어 표면을 100회 반복히여 긁은 후 표면의 손상 정도를 분광계 (Hunter Lab, color Quest II ) 를이용하여 흐림 (haze) 값으로 나타내었다 도막의 경도는 연필 경도계 (YOSHIMITSU, 221-D) 로 측정하였다. JISK-5400<H] 따라서 규격 연필에 1 kg의 하중을 주어 45의 각도로 도막을 긁어서 경도를 측정하였다.
- 702) 를 이용하여, 펀치 반경 10 mm, steel ball 속도 10 m/min의 조건으로 측정하였다. 참고로 기술하면 IMD 업계에서는 에릭슨 값=12 mm 이하에서 크랙이 발생할 경우에 유연성이 불랑하다고 판단한다 열 및 광 경화를 모두 시행한 시료의 내찰상성을 steel-wool abrasion 방식으로 평가하였다. 자체 제작한 장비를 사용해 5 cm X 1.
대상 데이터
- 6개의 NCO 관능기를 가지는 애경화학의 BURNOCK DN—980S를 열 경화제로 사용하였으며, Ciba사의 DAROCUR TPO를 UV 경화용 개시 제로 사용하였다 통상적으로 EB 조사 시에는 W 조사와 달리 개 시제를 사용하지 않는다. 도막 물성을 향상시키기 위한 첨가제로 평균 입자 크기가 20 nm인 BYK사의 알루미나 나노입자 NANOBYK- 3610을 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 기본 수지는 ITW사에서 제공한 분자랑이 22000 g/mol이고, OH 값이 262 mg KOH/g이며 methyl ethyl ketone 용매 내의 고형분이 33 wt%인 열 및 광이중 경화 수지를 사용하였다. 당수 지는 glycidyl methacrylate (GMA) 와 methyl methacrylate (MMA)로 구성된 공중합체를 acrylic acid(AA) 와 반응시킨 것으로서, 열 경화시 isocyanate기외- 반응하는 hydroxy기 및 광 조사 시 라디칼 반응-이 일어나는 vinyl기를 함께 가지고 있디-.
- 당수 지는 glycidyl methacrylate (GMA) 와 methyl methacrylate (MMA)로 구성된 공중합체를 acrylic acid(AA) 와 반응시킨 것으로서, 열 경화시 isocyanate기외- 반응하는 hydroxy기 및 광 조사 시 라디칼 반응-이 일어나는 vinyl기를 함께 가지고 있디-. 분자당 약 3.6개의 NCO 관능기를 가지는 애경화학의 BURNOCK DN—980S를 열 경화제로 사용하였으며, Ciba사의 DAROCUR TPO를 UV 경화용 개시 제로 사용하였다 통상적으로 EB 조사 시에는 W 조사와 달리 개 시제를 사용하지 않는다. 도막 물성을 향상시키기 위한 첨가제로 평균 입자 크기가 20 nm인 BYK사의 알루미나 나노입자 NANOBYK- 3610을 사용하였다.
성능/효과
- 이것은 시료 표면 주위에 있는 산소로 인하여 2차 전자 및 2차 전자로 인해 생성된 기질 수지 내의 반응 활성점이 비활성회됨으로써 경화 반응이 순조롭게 일어나지 못했기 때문이다.'2 조사선량 증가에 따라서 보다 많은 경화가 진행됨으로써 질소 분위기 하에서 도막의 연필경도는 H에서 2H로 향상되었다. 그러나 연필경도 시험 특성상 그 비교 폭이 너무 커서 경화 수준에 따른 도막 특성 변화를 세밀하게 추적하는 데는 한계가 있었다 한편 내찰상성 수준을 보여주는 흐림 값은 상대적으로 시료간 물성 차이를 분명하게 보여주었다.
- 열 경화제의 isocyanate기가 수지의 hydroxyl기와 반응함으로써 2250 cm-'에서 나타나는 NCO 특성 피크7 점차 감소한다. 5분이 경과하면 -NCO 특성 피크가 거의 사라지는데, 이를 통하여 열 경화에 필요한 시간이 대략 5분 근처임을 알 수 있다 열 경화시킨 시료들의 에릭슨 값을 측정하였는데, DN-980S 함량 변화와 경화 시간 정도에 관계없이 모든 시료에서 에릭슨 값이 12 mm 이상으로 나타났다 따라서 본 연구에서 수행한 실험 조건에서는 시료의 유연성 확보에 문제가 없음을 알 수 있었다. Table 1은 DN-980S 함량변화에 따른 열 경화 후의 연필경도 값이다 DN-980S의 함량 증가에 따라서 가교밀도가 높아짐으로써 연필경도가 증가하였다.
- 온도 150℃, 경화 시간 5분 조건이 가장 적절하였다. EB 조사선량 증가와 무기 입자 도입에 따라서 도막 물성은 지속적으로 향상되었다. 특히, 알루미나 나노 입자를 5 phr 첨가하여 300 kGy로 조사 경화한 시료의 경*에 연필경도 2H, 흐림 값 0.
- 100 kGy까지는 급격히 흐림 값이 감소하나 이후로는 큰 차이를 보이지 않는다. 그러나 30과 12() kGy 시료의 흐림 값 비가 4.47/1.26=3, 55인 반면에 120과 300 kGy 시료의 흐림 값 비는 1.26/0.31 =4.06이라는 점을 고려하면 조사선량 증가에 따라서 경화가 지속적으로 진행되어 도막 물성이 더욱 향상되었음을 알 수 있다.
- 그러나 10 phr의 경우에는 5나 7 phr의 경우보다 낮은 연필경도 값을 보여주는데 이는 경화제 앙이 너무 많은 경우에는 미반응한 저분자량의 경화제가 기질 수지를 가소화하였기 때문으로 생각된다. 여기서 한 가지더 언급할 사항은 DN-980S 함랑에 따른 열 경화 후의 blocking 발생 유무를 결정하는 tack 특성이다 Tack 특성을 정량화할 수는 없었지만 전반적으로 말하면 DN-980S의 함량이 5 phr 이하에서는 경화제 양 증가에 따라서 tack 특성이 향상되었으나, 그 이상에서는 오히려 tack 특성이 나빠졌다 이러한 현상 역시 연필 경도 값의 변화에서 볼 수 있는 바와 같이 많은 양의 열 경화제를 첨가할 경우에는 경화 반응에 참여하지 않은 저분지량^ 열 경화제로 인하여 소 특성에 악영향이 나타날 수 있음을 시사한다 이상의 결과를 근거로 DN-980S를 5 phr 첨가하여 150℃에서 5분간 열 경화시킨 시료를 사용하여 EB 및 UV 경화를 실시하였다.
- EB 조사선량 증가와 무기 입자 도입에 따라서 도막 물성은 지속적으로 향상되었다. 특히, 알루미나 나노 입자를 5 phr 첨가하여 300 kGy로 조사 경화한 시료의 경*에 연필경도 2H, 흐림 값 0.11 의 우수한 표면 특성을 보여주었다. 앞으로 (1) 나노 입자 분산 기술 확보 (2) 조사 온도에 따른 경화속도와 경화율의 정량화, (3) EB 조사에 따른 cola- 층 anchor 층 및 접착 층의 안정성 평가 등에 대한 연구를 진행하여 보고할 예정이다.
후속연구
- 모든 반응은 온도에 민감하게 영향을 받기 때문에 온도에 따른 경화 반응 수준 및 이와 연관된 도막 물성 평가는 EB 경화 공정을 정확하게 해석하기 위해서 반드시 선행되어야 할 연구내용이다. 그러나 사용한 EB 장치의 경우에 chamber 내 온도가 80 ℃ 이상의 고온으로 유지되었기 때문에 본 연구에서는 경화속도나 최종적인 경화율에 대한 온도 효과를 검토하지 못히였다.
- 11 의 우수한 표면 특성을 보여주었다. 앞으로 (1) 나노 입자 분산 기술 확보 (2) 조사 온도에 따른 경화속도와 경화율의 정량화, (3) EB 조사에 따른 cola- 층 anchor 층 및 접착 층의 안정성 평가 등에 대한 연구를 진행하여 보고할 예정이다.
- 나노 입지의 첨가로 인하여 전반적으로 내찰싱성이 향상됨을 알 수 있다. 차후 입자의 분산성을 개선시킬 경우에는 보다 더 우수한 도막 물성이 기대된다 여기서 한 가지 집고 넘어가야할 사항은 EB 조사 시의 분위기 온도이다. 모든 반응은 온도에 민감하게 영향을 받기 때문에 온도에 따른 경화 반응 수준 및 이와 연관된 도막 물성 평가는 EB 경화 공정을 정확하게 해석하기 위해서 반드시 선행되어야 할 연구내용이다.
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