[논문]<tex>$n$</tex>-Dodecanol 용액에서 저밀도폴리에틸렌 마이크로 입자 결정화에 관한 연구

박근호; 장영민

doi:10.12925/jkocs.2011.28.3.7

$n$-Dodecanol 용액에서 저밀도폴리에틸렌 마이크로 입자 결정화에 관한 연구
A Study on the Crystallization of Low Density Polyethylene Microparticles in $n$-Dodecanol Solution 원문보기

한국유화학회지 = Journal of oil & applied science, v.28 no.3, 2011년, pp.306 - 312

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we are crystallized to the low density polyethylene (LDPE) micro-particles in $n$-dodecanol solution by thermally induced phase separation(TIPS) method. The Low density polyethylene micro-particles is used in a wide variety of polymer coatings and industrial application. The utility of that for a particular application depends on a number of factors such as the particle size and distribution, and chemical composition of the materials. However, there are still needs for new methods of preparation which will provide the structure with unique sizes. The widely used processes for micro-size particles are crystallization method and thermally induced phase separation. TIPS process based on the phase separation mechanism was performed for the LDPE system which undergoes liquid-solid phase separation. Effects of various operating parameters were examined on the structure variation of the particles. Professionality, take-up speed and crystallization rate depended on temperature and concentration of polymer in solution.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 기존에 사용하고 있는 300 micro 이상의 LDPE 계통의 입자를 10 micro 이하로 제조하여 기존에 사용되고 있는 코팅에 대한 질적 향상과 경제성을 개선하기 위하여 용액상에서 micro-LDPE 입자의 결정화를 조사하였다.

제안 방법

Micro-LDPE 결정화 입자를 형성할 때 용매로 n-dodecanol, n-decanol 등의 알코올을 사용하여 micro-LDPE 입자를 제조한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
그리고 PE의 중요한 열적 특성을 알아보기 위하여 열 유속형 DSC를 사용하여 측정하였으며, DSC는 단위시간당 열량측정이 가능한 것으로 PE 등의 열분해는 결정화시켜 생성된 반응 생성물을 전처리하지 않고 그대로 실험에 사용하였다. 시차주사열량계에 의한 실험조건은 질소분위기(100 mL/min)하에서 시료랑은 1.
본 연구에서는 열유도상분리법을 사용하여 라우릴 알코올 등을 140℃로 가온한 다음 여기에 LDPE 괴상을 용융시킨 LDPE 용융액을 injection nozzele을 통하여 가한 후 이를 800 rpm으로 캡슐화하여 반응시키고, 결정화를 행하여 이들 마이크로 입자를 제조할 수 있었으며, 제조된 마이크로 입자는 에탄올로 결정화를 행한다. 이렇게 얻어진 LDPE 입자를 다량의 아세톤 등의 용제로 세척한다.
용매변화에 따라 제조되는 LDPE 입자의 형태를 알아보기 위하여 용매를 n-decanol 변화시켜 결정화를 진행시켰다.

대상 데이터

본 연구에 사용한 시약은 시판용의 EP급을 사용하였으며, PE는 LG화학에서 제조한 등록번호 MSDS-PE-031, 상품명 폴리에텐(POLYETHENE), 분자량 13만～25만인 시판용을 사용하였다.
본 연구에 사용한 장치는 injection nozzle을 부착한 4구 플라스크에 교반장치, 온도계 및 환류냉각기를 부착시켰으며, 반응장치는 Fig. 1에 나타내었다. 그리고 반응은 입상 LDPE와 라우릴 알코올을 출발물질로 하여 140℃로 가열 용융시킨 후에 폴리에틸렌이 완전히 용해될 때까지 계속 온도를 일정하게 유지하여야 하며, 완전히 용해시킨 다음 1시간 정도 동일온도로 지속시키고 계속 교반시키면서 냉각속도를 시간당 10℃로 제어시켰다.
제조된 각 반응생성물과 표준물질을 조사하기 위해서는 일본국의 HITACHI Co.에서 제작한 model S-2400 SEM을 통하여 각각의 물질을 조사하였다[12].
열유도상분리법을 이용하여 n-dodecanol등의 알코올 용매 속에서 LDPE 분말을 제조할 수 있으며, 제조된 분말은 에탄올로 정제를 하였다. 이렇게 얻어진 LDPE 입자를 다량의 용제 아세톤으로 세척을 행하였다.

이론/모형

그리고 실험에서 결정화시킨 LDPE 입자의 특성 측정 및 분석에 사용한 기기는 Shimadzu사의 FT-IR 8100 series를 사용하였으며, 열분해 특성을 알아보기 위해서는 열 유속형 DSC(Shimazu TA-B50 WSI : Differential Scanning Calorimeter)를 사용하였다. LDPE 입자 등의 열분해는 반응생성물을 전처리하지 않고 그대로 실험에 사용하였다.

성능/효과

1. 열분해시 25℃에서 400℃로 세팅하여 그 안정성을 측정한 결과 약 106℃ 부근에서 용융하는 것을 알 수 있었으며, 분해개시온도 약 310℃, 그 후 분해상태를 지속하다가 약 330℃(Tg) 이상에서 에틸렌기가 완전히 분해됨을 알 수 있다.
2. SEM을 사용하여 제조된 각 PE 생성물의 이미지 분석를 보면 용액의 냉각속도를 10℃/min로 일정하게 유지한 조건에서 결정화시킨 폴리에틸렌의 농도가 0.025%에서 2배씩 증가시켜 0.4%까지 농도를 변화시킨 입자의 형상은 대체적으로 구형임을 알 수 있었으며, 농도를 증가시킴에 따라 입경이 커졌다. 또한, 농도가 증가함에 따라, 구형 입자들 주위에 일부 판상형 입자들이 소량 생성됨을 알 수 있다.
3. 결정화된 micro-LDPE 입자의 평균입경은 고분자의 농도가 0.05%일 때 3.27 um, 0.4%일 때 7.01 um의 평균입경을 얻었으며, 입경이 약2.4배 증가하였다.
5 MPa^1/2이 더 크다. 따라서 LDPE- n-dodecanol 계의 상용성이 LDPEn-decanol 계보다 더 나은 것으로 판단되어 낮은 담점을 보일 것으로 예상되어진다.
09가 얻어졌다. 실험결과로부터 0.075%의 농도에서는 제조된 입자가 5.0～7.0 um범위에 집중적으로 분포를 하였으며, 0.1%의 농도에서는 6.0～10 um 범위에 입경이 집중적으로 분포되었다.
5 um 부근의 입자들로 이루어진 표면을 관찰할 수 있었으며, 이는 구의 형태를 취하는 입자가 많아 코팅용으로 사용하기에 적합한 것으로 추정할 수 있다. 전체적으로 관찰된 입자의 크기가 1.5 um에서 5.0 um에 이르는 것을 확인할 수 있어 크기를 만족하는 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고분자 혼합물의 열유도 상분리법은 어떻게 이용되는가?	최근 들어 실제산업에서 적용되고 있는 고분자 혼합물의 열유도 상분리법은 공업적으로 유용한 공중합체나 여러 가지 축합고분자화합물, 폴리올레핀, 블렌드를 포함한 열가소성 고분자를 이용한 여러 가지 다공성 고분자막 등의 제조에 많이 이용되고 있으며, 또한 고분자 미세입자 제조관점에서 광범위한 연구가 이루어지고 있음이 보고되고 있다[4].
	사출성형 용도로서의 LDPE는 어떻게 사용되는가?	현재는 국내에서는 LG화학 등에서 대량으로 생산하고 있다. 그리고 사출성형 용도로서의 LDPE는 생산성, 가격 및 가공성이 요구되는 제품에 사용되는데 유연성, 용이한 착색성 등으로 인해 쓰레기통, 주방용품, 장난감, 뚜껑, 인조 잔디 등으로 사용되어 용융지수 2～60정도의 수지가 주로 사용된다. 주요한 용도를 살펴보면 LDPE는 중공성형, 전선피복, 발포제품, 파이프, 회전성형, 분말 코팅 등 여러 분야에 쓰이고 있는 중공성형의 대표적인 예로는 마요네즈나 케첩 용기 등의 눌러 짜내는 플라스틱 병(squeeze bottle)과 액체비누, 표백제, 부동액, 우유, 기타 음료나 화장품용기에도 강도와 내화학성이 우수하여 많이 사용된다.

참고문헌 (16)

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H. Matsuyama, M. Teramoto, and M. Kuwana, Formation of polypropylene particles via thermally induced phase separation, Polymer, 41, 8673 (2000).

상세보기
H. Matsuyama, S. Berghmans, and D. R. Lloyd, Formation of anisotropic membranes via thermally induced phase separation, Polymer, 40, 2289 (1999.)

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H. C. vedalia H. K. Lee Allan S. Myerson K. lemon, Thermally induced phase separation in ternary crystallizable polymer solutions, J. Mem. Sci., 89, 37 (1994).
V. La Carrubba, F. Carfi Pavia, V. Brucato, S. Piccarolo, and G. Ghersi, PLLA biodegradable scaffolds for angiogenesis via Diffusion Induced Phase Separation (DIPS), Int. J. Ma.t. Form., 1(1), 623, 1960 (2008).
W. H. Hou and T. B. Lloyd, A new technique for preparing mono disperse polymer particles, J. App. Poly. Sci., 45, 1783( 1992).
P. Schaaf, B. Lotz, and J. C. Wittmann, Liquid-liquid phase separation and crystallization in binary polymer systems, Polymer, 28, 193 (1987).

상세보기
J. K. Kim and K. J. Kim, Phase equilibrium of polyethylene- dodecanol system, Theo. App. Chem. Eng., 8(2) 3481 (2002).
Y. S. Lee and K. H. Park, A Study on the Thermal Stability of Chemical Products using Thermosetting Resin, Eng. Res. Tech., 5, 377 (2005).
Chemical Engineering Research Information Center, "Differential Scanning Calorimeter (DSC)", 3rd ed, pp.25-28, Seoul (1980).
K. C. Lee and K. H. Park, A Study on the Stability of Carpet by Thermal Decomposition, J. Kor. Oil Chem. Soc., 23(2), 147 (2006).
K. H. Park, Electrochemistry Characterization of Nickel Using Ethanolamine Compound Additives, J. Kor. Oil Chem. Soc., 27(4), 531 (2010).
J. Brandrup, E. H .Immergut, E. A. Grulke, "Polymer handbook" 4th. ed., John Wiley & Sons, (1999).
S. M. Yu and S. Mecking, Variable Crystallinity Polyethylene Nanoparticles, Macromolecules, 42, 3669 (2009).

상세보기
K. J. Kim, J. K. Kim, and J. M. Lee, Spring Conference of the Kor. Soc. Ind. Eng. Chem., P. 120 (2000).
K. J. Kim, J. K. Kim, J. M. Lee, and I. H. Kim, Fall Conference of the Kor. Soc. Ind. Eng. Chem., P. 95 (2001).

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