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문제 정의
- 거의 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 폴리스티렌저수축제와 Zn-St 이형제가 벌크몰드컴파운드의 표면및 기계적 물성에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 저수축제와 이형제의 함량변화에 따라 벌크몰컴파운드의 표면과 기계적 성질에 미치는 영향을 연구하였다. 열가소성인 폴리스티렌 저수축제는 함량을 9.
가설 설정
- agent and (b) Contact angle as a function of depth from the surface.
- of low profile agent and (b) Vicker’s hardness as a function of amount of low profile agent.
제안 방법
- XPS의 wide scan 결과로부터 깊이 변화에 따른 C, Al, Zn의 상대적인 함량을 측정하였다. Figure 3(a), (b) 는 Zn-St 함량을 1.
- 충진제와 강화제로 사용된 Al(OH)3와 유리섬유는 각각 60 wt%, 15 wt% 함침하여 제조하였다. 또한, 불포화폴리에스터에 대한 저수축화제의 비율을 고정시키고(EXP-1, EXP-4) 이형제로사용한 Zn-St 를 전체중량에 대하여 1.8 wt% 에서 3.6 wt% 로 증가시켜 이형제의 함량이 표면에 미치는 영향을관찰하였다.
- , Model: ESCALAB210) 를 사용하였다. 또한, 표면의 미세구조분석을 위하여 원자현미경 (Park Systems Co., Model : XE-100)을 비접촉모드로 사용하였으며, 이형제 함량변화에 따른 시편의 표면성질을 관찰하기 위해 증류수를 벌크몰드컴파운드 표면에 주사기로 일정량 떨어뜨린 후 접촉각 측정기 (Surface Electro Optics Co., Model : Phoenix-300)로 물에 대한 접촉각을 측정하여 분석하였다. 샘플의 표면층에서부터 깊이 0.
- 벌크몰드컴파운드 성형의 최적조건을 선정하기 위하여 생산현장에서 사용하는 불포화폴리에스테르계 벌크몰드컴파운드 공정 조건을 기본으로 하였으며, 주요 조건인 금형온도, 경화시간, 프레스의 가압속도 및 유지 시간을 최적화하였다. 본 실험에서는 Figure 1과 같이 상부 금형의 온도는 150℃ 하부금형은 145℃를 유지한 후 150 s간 100 kgf/cm2의 압력을 가해서 250 mm * 250 mm * 3 mm의 시험편을 제조하였다.
- 벌크몰드컴파운드 시편의 표면 및 두께(깊이) 방향에 대한 정량적인 원소분석을 하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, VG Scientific Co., Model: ESCALAB210) 를 사용하였다. 또한, 표면의 미세구조분석을 위하여 원자현미경 (Park Systems Co.
- 벌크몰드컴파운드의 체적수축률을 측정하기 위하여약 5 g의 불포화폴리에스터 수지 조성물을 70 mm * 60 mm * 1 mm의 플라스틱 파우치에 담은 후 파우치모서리에 있는 구멍을 통하여 진공을 걸어 파우치 내의공기를 제거하고 오븐에서 등온 경화시켰으며, 경화된샘플의 밀도는 대기상태와 물에 담근 상태에서 질량을측정하여 구하였다. 경화된 샘플의 밀도 (Ps ) 와 체적수축률은 다음의 식을 이용하여 계산하였다.
- 작은 R, 값은 매끄럽고 평평한 표면 성질을 의미한다. 본 실험에서는 원자현미경을 이용하여 샘플의 표면을 스캔한 후 원자표현미경에 내장된 표면조도 계산 프로그램을 통하여 얻은 값을 사용하였다.
- 일반적으로 충격강도 시험편에서 notch 유무는 brittle한 샘플보다 ductile 한 샘플에서 충격강도에 영향을 미치는 것으로 알려져있다. 본 연구에서는 충격강도를 측정하는 가장 보편적인 방법인 NII (Notched Izod Impact) 테스트를 실시하였다. 아이조드 충격시험기(대양사, Model : DOID-1Q3C) 를 사용하여 충격강도를 측정하였다.
- 불포화폴리에스테르, 저수축제, 경화제 그리고 이 형제를 2 Liter 교반기에 넣고 500 rpm으로 혼합한 후에 이 혼합물과 충진제(Al(OH)3)을 5 Liter kneader에 넣고 상온에서 30 min간 45 rpm으로 혼합한 후 보강제인 1/4, , chopped 유리섬유를 5 min 간 함침하여 벌크몰드컴파운드를 제조하였다.
- 나타내었다. 불포화폴리에스테르와 저수축제함량을 23 wt%로 고정시키고, 불포화폴리에스테르와저수축제인 폴리스티렌의 상대적인 비율을 Table 1과같이 변화시키면서 수행하였다. 충진제와 강화제로 사용된 Al(OH)3와 유리섬유는 각각 60 wt%, 15 wt% 함침하여 제조하였다.
- , Model : Phoenix-300)로 물에 대한 접촉각을 측정하여 분석하였다. 샘플의 표면층에서부터 깊이 0.2 mm 내부까지의 표면 성질을 관찰하기 위하여 샘플을 표면층을 사포로 갈아내면서 접촉각을 측정하였다.
- 본 연구에서는 충격강도를 측정하는 가장 보편적인 방법인 NII (Notched Izod Impact) 테스트를 실시하였다. 아이조드 충격시험기(대양사, Model : DOID-1Q3C) 를 사용하여 충격강도를 측정하였다.
- 저수축제인 폴리스티렌의 함량을 증가시키면서 체적수축률과 표면조도를 관찰하였다. Figure 4(a) 에서 보는 바와 같이 저수축제 폴리스티렌을 첨가하지 않았을 경우에는 체적수축률이 0.
- 불포화폴리에스테르와 저수축제함량을 23 wt%로 고정시키고, 불포화폴리에스테르와저수축제인 폴리스티렌의 상대적인 비율을 Table 1과같이 변화시키면서 수행하였다. 충진제와 강화제로 사용된 Al(OH)3와 유리섬유는 각각 60 wt%, 15 wt% 함침하여 제조하였다. 또한, 불포화폴리에스터에 대한 저수축화제의 비율을 고정시키고(EXP-1, EXP-4) 이형제로사용한 Zn-St 를 전체중량에 대하여 1.
대상 데이터
- ), 충진제 (filler) 는 평균입경 10 μm인 aluminium trihydroxide (Al(OH)s, Showa Denko Co.), 이형제(release agent)는 (주)신원화학의 Zinc stearate (Zn-St, 제품명: HI-FLOW), 강화제인 유리섬유는 (주)한국오엔스코닝의 1/4" chopped strand 섬유(제품명 : CS06-101C)를 각각 사용하였다.
- 불포화폴 리 에 스테 르수지 는 styrene 모노머 와 terephthalic acid가 희석되어 있는 불포화알키드 제품(제품명 : MP-014) 을 세원화성(주)으로부터 공급받아 경화시켜 사용하였다. 저수축제 (low profile agent)는 세원화성의 폴리스티렌(제품명 : L-01)을 사용하였으며, 경화제(curing agent) 는 tert-butylperbenzoate (Dakusa Co.
데이터처리
- 압입 경도시험으로 Vicker’s 경도계(TEMACH Co., China) 를 사용하였으며 5군데를 압입하여 값을 얻고 평균값을 측정하였다.
이론/모형
- 구성성분의 함량변화에 따른 시료의 형상변화를 관찰하기 위하여 Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM, JEOL Co., Model : JSM 6007-F)을 사용하였다. 벌크몰드컴파운드의 전하대전 현상을 방지하기 위하여표면에 스퍼터링 장비 (Cressington sputter coater) 를 이용하여 수십 nm의 Pt 코팅을 하였다.
- 벌크몰드컴파운드로부터 제조된 시편의 굴곡강도 및굴곡탄성률은 Universal Testing Instrument (Instron Co.) 를 사용하여 ASTM D790 규격에 따라 측정하였다. 충격강도는 인장시험이나 굴곡시험에 비하여 빠른 속도로 시편에 힘을 가하면서 시편을 파괴시키는데 필요한강도를 말한다.
성능/효과
- 저수축제의 첨가에 의하여 뚜렷하게 마이미크로기공 형성을 억제되어 표면조도가 낮아진 것으로 보인다. Figure 2(e), (f)는 Figure 2(c), (d)와 비교하여 불포화폴리에스터 수지에 대하여 동일한 비율의 저수 축제를 포함하지만, 이형제인 Zn-St함량을 1.8 wt%에서 3.6 wt%로 2배 증가시킨 경우의 주사 전자 현미경과 원자 현미경 이미지로 유기층이 표면에 생성되면서 표면이 매우 거칠게 되어 표면조도가 186.55 nm로 크게증가된 것을 보여주고 있다. 일반적으로 과량의 이 형제는 고온의 성형과정에서 표면층으로 이동한 후 압축성형 몰드 표면에 흡착되어 성형품의 표면조도가 높아질 수 있다.
- 이는 상대적으로 샘플표면에 탄소를 제외한 다른 원소가 많이 존재함을 보여주고 있다. 그림에는 나타나지 않았지만 Zn-St 를 1.8 wt% 포함하고, 저수축제를 전혀 포함하지 않는 경우에 에칭방향에 대한 Zn 의 원소함량을 보면 표면에서는 약 0.2 at% 의 Zn가 존재하지만 에칭깊이가 깊어질수록 Zn 함량이 0.1 at%로 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 저수축제와 Zn-St 가 각각 5.
- 05%로 감소하였다. 수축성이 없는 열가소성의 폴리스티렌이 첨가되면 경화 반응에 참여하는 스티렌과의 화학적 유사성에 존재하여 안정한 구조를 형성할 수 있고, 불포화폴리에스테르의 경화반응시 발생하는 수축이 효과적으로 감소됨을 확인할 수 있었다.
- 12 μm로 낮아졌다. 수축성이 적은 열가소성의폴리스티렌이 첨가되면 경화반응에 참여하는 스티렌과의 화학적 유사성에 존재하여 안정한 구조를 형성할 수 있고, 불포화폴리에스테르의 경화반응시 발생하는 수축이 효과적으로 감소됨을 확인할 수 있었다. 이 형제인 Zn-St함량을 1.
- 연구하였다. 열가소성인 폴리스티렌 저수축제는 함량을 9.0 wt% 까지 증가시킴에 따라 부피수축을 감소시켜 경화 반응에서 일어나는 체적수축율이 0.05%까지 감소하였으며, 평균 조도도 저수축제가 포함되지 않은 샘플의 경우에는 0.27 μm였으나 9.0 wt%의 저수축제를 포함하는 경우에는 0.12 μm로 낮아졌다. 수축성이 적은 열가소성의폴리스티렌이 첨가되면 경화반응에 참여하는 스티렌과의 화학적 유사성에 존재하여 안정한 구조를 형성할 수 있고, 불포화폴리에스테르의 경화반응시 발생하는 수축이 효과적으로 감소됨을 확인할 수 있었다.
- Figure 2(b)의 3차원 원자현미경(atomic force microscope) 사진에서 볼 수 있듯이 저수축제가 첨가되지 않은 경우에 상대적으로 거친 표면을 갖는 것을 보여주고 있다. 저수축제가 첨가되지 않은 경우의 표면 조도는 99.15 nm이었으나, 저수축제를 5.0 wt% 첨가한 경우에는 표면조도가 27.45 nm로 급격히 낮아짐을 확인할 수 있었다. 저수축제의 첨가에 의하여 뚜렷하게 마이미크로기공 형성을 억제되어 표면조도가 낮아진 것으로 보인다.
- 보여주고 있다. 저수축제를 5.0 wt%에서 9 wt%로증가함에 따라 굴곡강도는 1,000에서 700 kgf/cm2로 감소하였는데 이는 취성을 가지는 열가소성의 저수축제인 폴리스티렌 함량이 증가함에 따라 굴곡강도와 충격강도가 감소하는 것으로 보이며, 경도의 경우에는 경화된 불포화폴리에스터에 비하여 폴리스티렌이 상대적으로 작은 경도를 가지고 있어 저수축제가 증가함에따라 Vicker 경도가 43에서 24로 감소하는 것으로 보인다.
- 1 at%로 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 저수축제와 Zn-St 가 각각 5.0 wt%, 1.8 wt% 존재할 때는 저수축제가 Zn-St 의 표면층으로 이동하는 것을 충분히 방해하여 Zn 의 함량이 표면은 물론 모든 측정 깊이에서 0.1 at% 이하로 미미하게 검출되었다.
- 12 μ m 정도로 매우 낮아졌으며 표면조도의 편차도 역시 감소하였다(Figure 4(b)). 저수축제의 함량이 0~5.0 wt% 포함하는 경우에 비하여 5.0 wt% 이상 포함하는 경우에는 체적수축률, 표면조도, 표면조도 편차 등의 변화가 미미한 것을 확인할 수 있었다.
- 6 wt% 첨가되었을 경우 주로 표면에 존재하는 것을 의미한다. 저수축제인 열가소성 폴리스티렌을 5.0 wt%에서 9.0 wt%로 증가함에 따라 굴곡강도와 충격강도는 약 30% 감소하였다.
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