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문제 정의
- 본 연구에서는 상어간유에서 스쿠알렌과 알콕시글리세롤을 추출하고 스쿠알란과 함께 그 물성적 특징을 비교하였다.
- 본 연구에서는 심해상어 간유에서 스쿠알렌과 알콕시 글리세롤을 추출하여 GC-MS을 이용하여 추출된 물질을 분석하고 스쿠알렌과, 스쿠알렌보다 안정하지만 국내에 상용화 기술이 부족한 스쿠알란의산가, 과산화물가, 요오드가와 그 밖의 다양한 기초적 물성을 측정하여 이를 비교함으로써 국내 기술력의 향상에 이바지하고자 한다. 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출 및 분석과 그 물질의 특성 비교는 앞으로의 다양한 연구 분야에서 다양하게 적용될 수 있는 기초적 연구가 될 것이다
제안 방법
- Fig. 2에 나타낸 바와 같이 스쿠알렌을 추출해 낸 상어간유에서 부산물로 유용한 항산화 물질인 알콕시글리세롤을 얻기 위하여 실험을 진행하였다. 상어간유를 가열 증기로 착유하여 남은 원유에 에탄올 5%를 첨가하고, 수산화나트륨을 각각 5, 4, 3, 2, 1%씩 첨가하여 지방산인 검화물을 여러 차례 제거하였다.
- GC-MS 분석기기를 사용하여 정제 전과 후의 상어간유 물질의 변화를 면밀이 비교 관찰하여 추출 물질에 대한 함량 분포를 확인하였으며 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 성분별 함량을 파악하여 추출과 정제된 정도를 평가할 수 있었다.
- 기초 물성 측정에서 pH는 pH meter(Hanna Instrument, HI8424, USA)를 이용하여 상온에서 측정하였고 electrical conductivity meter (Weilheim, LF 340, Germany) 전도도계를 사용하였다. 비중 측정에는 일반형 비중계 (YOKOTA, 분해능 0.
- 불포화도를 나타내는 요오드가를 측정하기 위하여 시료(고체지방 : 1 g, 불건성유: 0.3 g, 반건성유: 0.2 g, 건성유: 0.1 g) 에 클로로포름용액 약 10 mL와 윗지 시약 25 mL을 차례로 첨가하여 밀봉한 후, 가볍게 흔들어 암소에 방치한다(불건성유는 30분, 반건성유는 1시간, 건성유는 약 3〜4시간 정도 암소에 방치).
- 2에 나타낸 바와 같이 스쿠알렌을 추출해 낸 상어간유에서 부산물로 유용한 항산화 물질인 알콕시글리세롤을 얻기 위하여 실험을 진행하였다. 상어간유를 가열 증기로 착유하여 남은 원유에 에탄올 5%를 첨가하고, 수산화나트륨을 각각 5, 4, 3, 2, 1%씩 첨가하여 지방산인 검화물을 여러 차례 제거하였다. 이로 인해 불검화물 함량이 높아진 검화물을 원심분리하고, 검화물 속에서 불검화 물을 추출하여 알콕시 글리세롤의 추출함량을 높였다.
- 다시 포화 염화나트륨 용액 5 ml를 가하고 질소를 불어 넣어 격렬히 교반시 킨 후, 상이 분리되도록 상온에서 방치하다 . 상층인 이소옥탄층은 무수황산나트륨이 있는 새 유리 튜브에 넣고 질소를 불어 넣은 후 즉시 뚜껑을 덮고 GC-MS 에서 컬럼으로 2, 560 column(50 m x 0.32 mm ID)을 사용하여 Table 1의 조건으로 분석하였다.
- 스쿠알렌과 스쿠알란은 일반적으로 육안으로 정확히 분리해 내는 것은 매우 어렵기 때문에 스쿠알렌과 스쿠알란의 특성 비교에 대한 데이터 확립을 위하여 pH와 전기전도도 표면장력, 비중, 인화점의 기초적인 물성에 대한 측정실험을 진행하였으며 기초적인 물성 이외에 스쿠알렌과 스쿠알란의 산폐도와 신선도 등을 알아 볼 수 있는 산가, 과산화물가, 요오드가를 아래와 같은 실험을 통해 측정하여 그 특성을 비교, 평가하였다. 다음 아래의 식 (2)〜(4)는 각각 산가와 과산화 물가, 요오드가를 구하는 식이다.
- 2에 도식화로 나타내었다. 스쿠알렌의 추출효율을 높이기 위해 가장 먼저 150 oC 에서 예열작업을 하여 상어간유의 수분을 제거하고 250 oC에서 1차 증류를 한 후 수산화나트륨으로 검화하여 물로 5회 세척하고 다시 2차 예열작업 (150 oC)을 거쳐 240 oC에서 2차로 증류한 후 수산화나트륨, 에탄올, 물 등을 첨가하여 검화물을 제거하고 스쿠알렌을 추출하였다.
- 에테르 층을 무수황산나트륨으로 탈수시켜 증발 건조한 후, 중량을 칭량하여 불검화물 양으로 하고 불검화물 중의 스쿠알렌의 양(토코페롤을 첨가한 경우 토코페롤량 포함)을 GC-MS로 측정하여 다음식 (1)에 대입하여 알콕시글리세롤의 함량 W(%)을 구한다.
- 알콕시글리세롤유지를 사용하였다. 유지의 검화과정을 거쳐 상어간유 불검화물을 얻었으며 잔류염기를 제거하기 위해 세척하고 산화 안전성을 위해 질소충전을 하여 냉장 보관하였다.
- 추출, 정제된 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 분석은 [식품의약품안정청]의에서 건강기능식품의 기준 및 규격에 근거하여 실험을 진행하였으며의 일반시험법 중 화학적 시험법에 따라 지방산 함량을 분석하였고 스쿠알렌과 스쿠알란의 기초물성 외의 산가, 과산화물가, 요오드가의 분석 실험을 진행하였다.
대상 데이터
- 제품을 사용하였다. 0.1 N 티오황산나트륨과 에탄올, 에테르, 수산화 칼륨 용액은 Oci chemical(Korea) 에서 구입하였으며 BF3는 Wako(Japane)에서, 요오드화 칼륨 용액은 Duksan pure chemical(Korea), 윗지 시약은 Dae jung(Korea)에서 구입하여사용하였다.
- 스쿠알렌과 알콕시글리 세롤의 분석 에는 GC-MS(모델명 GC MS- 17A) 시스템에서 모델명 Mass QP5000의 디텍터가 사용되었으며 컬럼으로는 H1 Column(30 m 乂 0.25 mm ID)와 2560 Column(50 m 乂 0.32 mm ID)의 두 가지 컬럼이 사용되었다.
- 실험에 쓰인 초산, 크로로포름, 무수황산 나트륨은 DC Chemical (Korea) 에서 구입하였고 녹말과 헵탄, 페놀프탈레인 시약은 Junsei chemical(Japane)의 제품을 사용하였다. 0.
- 인도양에 서식하는 심해상어 간유로부터 얻은 주식회사 세모의 2010년산 알콕시글리세롤유지를 사용하였다. 유지의 검화과정을 거쳐 상어간유 불검화물을 얻었으며 잔류염기를 제거하기 위해 세척하고 산화 안전성을 위해 질소충전을 하여 냉장 보관하였다.
데이터처리
- 지방슨! 분석에 이용된 GC-MS를 이용하여 분석하였다. 컬럼은 H1 Column(30 m x 0.
이론/모형
- LF 340, Germany) 전도도계를 사용하였다. 비중 측정에는 일반형 비중계 (YOKOTA, 분해능 0.001 길이 310 mm A Type, Japan) 를 사용하였으며 Grabner instruments (MINIFLASH FLPH Tester, Grabner, Austria), 모델의 Quality Certified ISO 9001 : 2000, 측정범위 0〜110 oC의 인화점 측정기를 사용하였다.
성능/효과
- Fig. 3의 (a)의 결과에서 보이는 많은 피크들은 검화물인 지방산들이며 그 중 가장 많은 비중을 차지하는 성분은 Pamitic acid와 Oleic acid인 것을 확인할 수 있었으며 이 결과는 Table 2의 스쿠알렌 추출 전의 상어간유의 지恥 분석 데이터에서 각각 23.3%와 45.8%의 함량이라는 구체적 인 수치로 확인되 었다. 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출공정을 모두 거친 후, 상어간유의 지방산은 검화물들을 제거하는 검화과정을 거치면서 눈에 띄게 줄어든 것을 볼 수 있었는데, 검화작업을 거치게 되면 수산화나트륨의 OH기가 글리세롤에 결합되어 알콕시글리세롤의 함량이 높아지고 Na기는 지방산과 결합하여 세척 시 물로 씻겨져 내려가므로 지방산이 제거되어 불검화물의 함량은 높아지고 검화물인 지방산의 함량은 감소시킬 수 있다.
- 검화과정이 포함된 추출공정을 통해 검화물인 지방산의 함량을 많이 줄일 수 있었으며 추출과정 전과 후의 지방산의 분포에 따른 함량의 변화를 수치적으로 비교하여 확인할 수 있었다. 불검화물의 함량은 검화과정이 진행됨에 따라 크게 증가하였고, 따라서 불검화물에 포함되어 있는 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출효율을 효과적으로 증가시킬 수 있었다.
- 9+% 순도의 스쿠알렌을 얻을 수 있었다. 또한, 그 부산물로 잔여물에서 알콕시 글리 세 롤을 정제해 낼 수 있는 지금의 기술력에 이르러 처음에 20% 정도 밖에 얻을 수 없었던 알콕시글리세롤에 검화작업을 도입하고 추가함으로써 그 함량을 두 배 이상으로 증가시킬 수 있었다.
- 본 연구에 도입된 스쿠알렌의 추출방법은 국내에는 유일한 주식회사 세모의 독자적인 기술로, 1982년 별도의 실험 장비 없이 상어 간유에 250도의 열을 가해 증류하는 아주 위험한 실험을 통하여 소량의스쿠알렌을 얻었으며 이 기초적인 실험을 시작으로 수년간의 실험을 거친 결과 증류와 검화작업을 통해 정제도가 향상되어 99.9+% 순도의 스쿠알렌을 얻을 수 있었다. 또한, 그 부산물로 잔여물에서 알콕시 글리 세 롤을 정제해 낼 수 있는 지금의 기술력에 이르러 처음에 20% 정도 밖에 얻을 수 없었던 알콕시글리세롤에 검화작업을 도입하고 추가함으로써 그 함량을 두 배 이상으로 증가시킬 수 있었다.
- 변화를 수치적으로 비교하여 확인할 수 있었다. 불검화물의 함량은 검화과정이 진행됨에 따라 크게 증가하였고, 따라서 불검화물에 포함되어 있는 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출효율을 효과적으로 증가시킬 수 있었다.
- 스쿠알렌과 스쿠알란은 전기전도도가 없는 순수한 물질이며 표면장력과 비중을 비교해 보았을 때 표면장력은 스쿠알렌이, 비중은 스쿠알란이 조금 더 높은 물성적 수치를 나타내었으나 두 물질의 기초적인 물성적 차이는 그리 크지 않다는 것을 확인할 수 있었다.
- 2)을 거친 후에 불검화물의 함량은 크게 증가하며 검화물의 함량은 크게 줄어든 것을 확인할 수 있었다. 스쿠알렌과 알콕시 글리세롤의 함량은 각각 21% 와 18.1%에서 56%와 40%로 약 2배 이상으로 높아지며 상대적으로 지방산 함량은 61%에서 4%로 매우 크게 감소하였다.
- 8%의 함량이라는 구체적 인 수치로 확인되 었다. 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출공정을 모두 거친 후, 상어간유의 지방산은 검화물들을 제거하는 검화과정을 거치면서 눈에 띄게 줄어든 것을 볼 수 있었는데, 검화작업을 거치게 되면 수산화나트륨의 OH기가 글리세롤에 결합되어 알콕시글리세롤의 함량이 높아지고 Na기는 지방산과 결합하여 세척 시 물로 씻겨져 내려가므로 지방산이 제거되어 불검화물의 함량은 높아지고 검화물인 지방산의 함량은 감소시킬 수 있다. 이 결과는 역시 Table 2에서 구체적인 수치로 분석결과를 비교해 볼 수 있으며 특히 지방산중에 매우 높은 함량을 차지하고 있던 Pamitic acid 는 22.
- 스쿠알렌만의 산폐도와 신선도를 평가할 수 있는 산가, 과산화물가의 실험에서 대체적으로 상어간유가 정제되기 전의 과산화 물가 와산가가 높고 정제후의 값은 낮은 것을 볼 수 있어 산폐도와 신선도가 정제공정 이후에 더 좋아 지는 것을 알 수 있었으며 스쿠알렌은불포화 지방산 이중결합을 갖고 있기 때문에 스쿠알란보다 요오드가가 월등히 크며 산소와 결합력이 우수하여 활성산소제거에 용이한 특성을 보여주지만 스쿠알란보다는 안정성이 높지 않아 공기와의 접촉 시 산소와 결합하기 때문에 산폐도가 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출공정을 모두 거친 후, 상어간유의 지방산은 검화물들을 제거하는 검화과정을 거치면서 눈에 띄게 줄어든 것을 볼 수 있었는데, 검화작업을 거치게 되면 수산화나트륨의 OH기가 글리세롤에 결합되어 알콕시글리세롤의 함량이 높아지고 Na기는 지방산과 결합하여 세척 시 물로 씻겨져 내려가므로 지방산이 제거되어 불검화물의 함량은 높아지고 검화물인 지방산의 함량은 감소시킬 수 있다. 이 결과는 역시 Table 2에서 구체적인 수치로 분석결과를 비교해 볼 수 있으며 특히 지방산중에 매우 높은 함량을 차지하고 있던 Pamitic acid 는 22.78%, Oleic acid는 무려 42.95%나 감소한 것을 볼 수 있었다. 그 밖의 Gondoic acid와 같은 지방산들의 함량 또한 현저히 감소하였다.
- 상어간유를 가열 증기로 착유하여 남은 원유에 에탄올 5%를 첨가하고, 수산화나트륨을 각각 5, 4, 3, 2, 1%씩 첨가하여 지방산인 검화물을 여러 차례 제거하였다. 이로 인해 불검화물 함량이 높아진 검화물을 원심분리하고, 검화물 속에서 불검화 물을 추출하여 알콕시 글리세롤의 추출함량을 높였다.
- 인화점은 0〜110 oC 범위의 인화점 측정기로 측정할 수 없는 110 °C 이상으로 매우 높은 인화점을 갖고 있어 두 물질 모두 발화의 위험성이 적은 매우 안정성이 높은 물질이라는 것을 확인할 수 있었다.
- 종합적으로 검화과정이 포함된 추출공정을 통해 검화물인 지방산의 함량을 많이 줄일 수 있었으며 불검화물의 함량은 크게 증가시킬 수 있었다.
후속연구
- 본 연구에서 도입한 스쿠알렌 및 알콕시글리세롤의 추출 정제방법 및 물성적 특징의 비교연구는 앞으로의 상어간유의 연구 평가 방법에도 다양하게 적용될 수 있을 것으로 기대되는 바이다.
- 스쿠알렌과 알콕시글리세롤의 추출 및 분석과 그 물질의 특성 비교는 앞으로의 다양한 연구 분야에서 다양하게 적용될 수 있는 기초적 연구가 될 것이다
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