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문제 정의
- 본 연구에서는 다양한 양극산화 조건에서 TNT를 제조하고, 제조된 TNT의 구조적인 특성과 광촉매 특성을 연구하였다. 또한 TNT 의 광촉매로서의 우수성을 파악하기 위하여 필름 형태의 TNF를 제조하여 PC 반응과 PEC 반응에서 비교 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 진행하였다. PC 반응은 TNT를 장착한 0.5 L 파이 렉스 반응기 에 농도 2 pμm의 메틸렌블루(methylene blue) 용액을 넣고 9 watt의 UV-B 램프를 조사하여 메틸렌블루의 분해 속도를 측정하였다. 분해속도는 자외선-가시광선 분광기 (OPTIZEN 2120UV)를 이용하여 측정하였으며, 반응이 진행되는 동안 공기를 주입하여 용존 산소 양을 일정하게 유지하였다.
- TNT와 TNF 의 광촉매 반응은 광촉매 (photocatalytic, PC) 반응과 광전자 촉매 (photoelectrocatalytic, PEC) 반응으로 나뉘어 진행하였다. PC 반응은 TNT를 장착한 0.
- 25 mm의 백금 선을 코일형태로 감아 장치하였다. 두 전극의 극간 거리는 2 cm 로 하여 전해질 및 시간 변화에 따라 양극산화를 실시하였다. 티타늄 표면의 불순물과 산화막을 제거하기 위해 HNO3 : HF : DI water = 3:1:1 용액으로 전처리를 하였다.
- 또한 TNT 의 광촉매로서의 우수성을 파악하기 위하여 필름 형태의 TNF를 제조하여 PC 반응과 PEC 반응에서 비교 연구를 수행하였다.
- 5 L 파이 렉스 반응기 에 농도 2 pμm의 메틸렌블루(methylene blue) 용액을 넣고 9 watt의 UV-B 램프를 조사하여 메틸렌블루의 분해 속도를 측정하였다. 분해속도는 자외선-가시광선 분광기 (OPTIZEN 2120UV)를 이용하여 측정하였으며, 반응이 진행되는 동안 공기를 주입하여 용존 산소 양을 일정하게 유지하였다. PEC 반응은 PC 반응 시스템에 전압조절기 (potentiostat)를 이용하여 2V의 전압을 걸어주었다.
- 양극산화에 의해 제조된 TNT와 TNF는 FE-SEM(JSM 6500F)를이용하여 표면과 단면을 관찰하였으며 결정구조는 X선 회절 분석기 (PANalytical)로 확인하였다.
- 티타늄 표면의 불순물과 산화막을 제거하기 위해 HNO3 : HF : DI water = 3:1:1 용액으로 전처리를 하였다. 표면처리가 끝난 티타늄 판은 직류전원 공급장치 (JIE HAN-30010A)를 이용하여 주어진 전압, 시간 및 전해질에서 양극산화를 실시하였으며, 양극산화 시간에 따른 전류밀도의 변화는 전류계 (Sanwa, PC500)를 컴퓨터와 연결하여 실시간으로 측정하였다. TNT 제조에 사용된 전해질은 불소이온 (F-) 이 포함된 HF, NaF, NH4F를 수용성 용매와 포름아마이드 (fomamide)가 포함된 유기성 용매와 혼합하여 다양한 길이의 TNT를 제조하였다.
대상 데이터
- TNT 제조에 사용된 전해질은 불소이온 (F-) 이 포함된 HF, NaF, NH4F를 수용성 용매와 포름아마이드 (fomamide)가 포함된 유기성 용매와 혼합하여 다양한 길이의 TNT를 제조하였다. TNF 제조를 위한 전해질은 황산 수용액을 사용하였다. 양극산화 시간은 1시간에서 최대 17시간까지이며, 양극산화 전압은 TNT의 경우 20V~30 V, TNF의 경우 180V를 사용하였다.
- 표면처리가 끝난 티타늄 판은 직류전원 공급장치 (JIE HAN-30010A)를 이용하여 주어진 전압, 시간 및 전해질에서 양극산화를 실시하였으며, 양극산화 시간에 따른 전류밀도의 변화는 전류계 (Sanwa, PC500)를 컴퓨터와 연결하여 실시간으로 측정하였다. TNT 제조에 사용된 전해질은 불소이온 (F-) 이 포함된 HF, NaF, NH4F를 수용성 용매와 포름아마이드 (fomamide)가 포함된 유기성 용매와 혼합하여 다양한 길이의 TNT를 제조하였다. TNF 제조를 위한 전해질은 황산 수용액을 사용하였다.
- 실험에 사용된 티타늄 판(Aldrich, 0.127 mm, 99.7%)은 2 c*1m5 cm 의 크기로 양극에 장치하고, 음극에는 길이 1 m, 직경 0.25 mm의 백금 선을 코일형태로 감아 장치하였다. 두 전극의 극간 거리는 2 cm 로 하여 전해질 및 시간 변화에 따라 양극산화를 실시하였다.
- 양극산화에 의해 다양한 길이의 균일한 튜브를 가지는 티타니아 나노튜브 (TNT) 박막을 제조하였다. TNT와 기존 티타니아 나노필름 (TNF)의 광촉매 특성을 비교하기 위해 메틸렌블루를 분해시키는 광촉매 반응에 적용시킨 결과 TNF 에 비해 TNT의 반응성이 월등하게 높았으며, 이는 티타니아 튜브가 전자의 이동성을 향상시켜 정공과 재결합을 억제하기 때문으로 판단된다.
- PEC 반응은 PC 반응 시스템에 전압조절기 (potentiostat)를 이용하여 2V의 전압을 걸어주었다. 이때 working 전극은 TNT와 TNF 를 사용하였고, counter 전극은 백금선 (Pt)을 사용하였다. 사용된 광촉매 반응장치는 Fig.
- 두 전극의 극간 거리는 2 cm 로 하여 전해질 및 시간 변화에 따라 양극산화를 실시하였다. 티타늄 표면의 불순물과 산화막을 제거하기 위해 HNO3 : HF : DI water = 3:1:1 용액으로 전처리를 하였다. 표면처리가 끝난 티타늄 판은 직류전원 공급장치 (JIE HAN-30010A)를 이용하여 주어진 전압, 시간 및 전해질에서 양극산화를 실시하였으며, 양극산화 시간에 따른 전류밀도의 변화는 전류계 (Sanwa, PC500)를 컴퓨터와 연결하여 실시간으로 측정하였다.
성능/효과
- 길어질수록 메틸렌블루 분해율도 증가하였다. 5시간 경과 후 튜브길이가 0.45 呻인 TNT-1의 분해율이 67%로 가장 낮은 반면, 길이가 8.6 呻인 TNT-4의 분해율은 82%로 가장 높았다. 이는 튜브의 길이가 길어질수록 반응 표면적이 증가하기 때문이며, 또한 튜브의 길이가 길수록 전자가 표면으로 되돌아 와서 정공과 재결합이 될 확률이 낮기 때문에 분해율이 증가했다고 생각된다.
- FE-SEM을 이용하여 TNT의 표면을 관찰한 결과 Fig. 3의 (a)~(e) 에서 볼 수 있듯이 80~100 nm의 균일한 직경을 가지는 튜브가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 같은 전해질 조건에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 TNT의 직경이 증가함을 알 수 있다.
- TNF를 이용한 PEC 반응에서 5시간 경과 후 메틸렌블루의 분해율은 65% 였으며 PC 반응의 40%에 비해 분해율이 크게 상승하였다. 이는 전기 포텐셜에 의해 전자와 정공의 재결합이 효과적으로 억제되었기 때문으로 해석된다.
- (TNT) 박막을 제조하였다. TNT와 기존 티타니아 나노필름 (TNF)의 광촉매 특성을 비교하기 위해 메틸렌블루를 분해시키는 광촉매 반응에 적용시킨 결과 TNF 에 비해 TNT의 반응성이 월등하게 높았으며, 이는 티타니아 튜브가 전자의 이동성을 향상시켜 정공과 재결합을 억제하기 때문으로 판단된다. 같은 TNT 내에서도 튜브의 길이가 증가할수록 반응성도 증가하나, 어느 정도 이상으로 튜브가 길어지면 전자 전달저항의 증가로 인해 반응성이 감소함을 알 수 있었다.
- 양극산화에 의해 제조된 TNF를 이용한 광촉매 반응 결과 5시간경과 후 약 40%의 메틸렌블루가 분해되었다. XRD 분석에서 확인한 바와 같이 TNF가 광학활성을 가지는 anatase 결정을 많이 포함하고 있음에도 불구하고 광분해 반응에 비해 약 2배 정도에 불과한 낮은 반응성을 보여주었다. 이는 얇은 박박 두께(약 0.
- 6 μm였다. 같은 용매 조건에서는 양극산화 시간이 증가할수록 튜브의 길이도 늘어남을 확인할 수 있으며, 수용성 용매 (a, b) 에 비해 유기성 용매 (c, d, e)는 짧은 양극산화 시간에도 불구하고 상대적으로 훨씬 긴 튜브가 생성되었다. 수용성 용매에서는 튜브가 성장할 때 상하의 직경이 균일하나, 유기성 용매에서는 튜브가 성장하면서 위쪽이 약간 가늘어 지고 뭉치는 현상이 나타났다.
- 이는 TNT가 이미 전자의 이동이 원활한 구조를 가지고 있어서 PC 반응에서도 전자정공의 재결합이 상당부분 억제되기 때문에 포텐셜에 의한 재결합 억제효과가 TNF에 비해 크지 않은 것으로 해석된다. 따라서 PC 반응에서는 TNF와 TNT 길이에 따른 분해율의 차이가 크게 나타났지만 PEC 반응에서는 TNT는 거의 비슷한 분해율을 보였으며 TNF도 그 차이가 크지 않았다.
- 67 μm의 두께를 가지며 표면의 기공이 아래쪽까지 연결되어있지 않음을 알 수 있다. 또한 TNF는 양극산화 시간을 증가시켜도 더 이상 길이가 길어지지 않았으며, 표면은 TNT 에 비해 매우 치밀하고 단단했다.
- 안 등 [2] 은 전해질과 전류밀도, 전압을 변화시키며 티타늄을 양극산화 시켜 다공성의 티타니아 나노필름 (Titania Nanofilm, TNF)을형성시켰으며, 제조된 TNF를 광촉매 (photocatalyTic, PC) 반응에 적용하여 메틸렌블루 (MB)의 색을 제거하는데 성공하였다. 또한 낮은 광촉매 효율을 높이기 위해 TNF 에 전기 포텐셜을 이용한 광전자 촉매 (photoelectrocatalytic, PEC) 반응을 적용시켜 반응속도를 크게 높일 수 있었다. 즉 전기 포텐셜이 빛에 의해 생성된 전자와 정공의 재결합을 억제시켜 반응속도가 크게 증가되었다.
- 6에 TNF 와 TNT를 이용하여 메틸렌블루를 분해하는 광촉매 반응 결과를 나타내었다. 양극산화 티타니아의 정확한 광촉매 반응 효과를 파악하기 위하여, 제조된 티타니아를 제거하고 자외선 (UV- B)만을 조사하여 광분해 반응 (photolysis)을 실시한 결과 3시간 경과 후 약 10%, 5시간 경과 후 약 20%의 메틸렌블루가 분해되었다. 양극산화에 의해 제조된 TNF를 이용한 광촉매 반응 결과 5시간경과 후 약 40%의 메틸렌블루가 분해되었다.
- 양극산화 티타니아의 정확한 광촉매 반응 효과를 파악하기 위하여, 제조된 티타니아를 제거하고 자외선 (UV- B)만을 조사하여 광분해 반응 (photolysis)을 실시한 결과 3시간 경과 후 약 10%, 5시간 경과 후 약 20%의 메틸렌블루가 분해되었다. 양극산화에 의해 제조된 TNF를 이용한 광촉매 반응 결과 5시간경과 후 약 40%의 메틸렌블루가 분해되었다. XRD 분석에서 확인한 바와 같이 TNF가 광학활성을 가지는 anatase 결정을 많이 포함하고 있음에도 불구하고 광분해 반응에 비해 약 2배 정도에 불과한 낮은 반응성을 보여주었다.
- 양극산화에 의해 제조된 TNT를 이용한 광촉매 반응 결과 TNT의 길이가 길어질수록 메틸렌블루 분해율도 증가하였다. 5시간 경과 후 튜브길이가 0.
- 이상의 결과로부터 TNT는 표면에 미세한 기공이 많고 기공이 표면에서 바닥까지 연결되어 있어서 광전자를 아래쪽으로 원활하게 전달할 수 있는 전자 고속도로 구조가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 반면에 기존 TNF는 단위 면적당 기공이 차지하는 비율이 상대적으로 작고, 기공이 아래쪽까지 연결되어 있지 못해 광전자의 이동에 제약을 받을 것으로 판단된다.
- 또한 낮은 광촉매 효율을 높이기 위해 TNF 에 전기 포텐셜을 이용한 광전자 촉매 (photoelectrocatalytic, PEC) 반응을 적용시켜 반응속도를 크게 높일 수 있었다. 즉 전기 포텐셜이 빛에 의해 생성된 전자와 정공의 재결합을 억제시켜 반응속도가 크게 증가되었다.
- TNT 역시 전기 포텐셜을 걸어줌에 따라 분해율이 상승하기는 했으나 TNF 에 비해 그 차이가 상대적으로 작았다. 특히 PC반응에서 반응성이 높았던 TNT일수록 증가율이 더욱 작아서, TNT-1의 경우는 67%에서 83%로 약 16%정도 상승한 반면, TNT-4는 82%에서 86%로 4% 상승하는데 그쳤다. 이는 TNT가 이미 전자의 이동이 원활한 구조를 가지고 있어서 PC 반응에서도 전자정공의 재결합이 상당부분 억제되기 때문에 포텐셜에 의한 재결합 억제효과가 TNF에 비해 크지 않은 것으로 해석된다.
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