티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금을 담지한 후 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리가 백금의 분산 상태 및 일산화탄소 산화반응에서 이들의 촉매 활성에 미치는 영향을 조사하였다. 산화물을 고정하고 과산화수소로 처리하면 실리카에도 백금이 잘 분산될 수 있음을 XRD, TEM, EXAFS, XPS, 일산화탄소 화학흡착 방법으로 검증하였다. 그러나 일산화탄소의 흡착성질과 일산화탄소 산화반응에서 촉매 활성은 고정한 산화물 종류에 따라 상당히 달랐다. 티타니아, 지르코니아, 세리아를 실리카에 고정하고 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서는 백금의 분산도가 높아져서 일산화탄소 산화반응에서 활성이 증진되었다. Pt-O-Zr 결합이 생성되어 백금의 분산도가 크게 향상된 지르코니아 고정 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리로 인한 활성 증진 효과가 가장 컸다.
티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금을 담지한 후 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리가 백금의 분산 상태 및 일산화탄소 산화반응에서 이들의 촉매 활성에 미치는 영향을 조사하였다. 산화물을 고정하고 과산화수소로 처리하면 실리카에도 백금이 잘 분산될 수 있음을 XRD, TEM, EXAFS, XPS, 일산화탄소 화학흡착 방법으로 검증하였다. 그러나 일산화탄소의 흡착성질과 일산화탄소 산화반응에서 촉매 활성은 고정한 산화물 종류에 따라 상당히 달랐다. 티타니아, 지르코니아, 세리아를 실리카에 고정하고 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서는 백금의 분산도가 높아져서 일산화탄소 산화반응에서 활성이 증진되었다. Pt-O-Zr 결합이 생성되어 백금의 분산도가 크게 향상된 지르코니아 고정 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리로 인한 활성 증진 효과가 가장 컸다.
Platinum catalysts were prepared by impregnating platinum precursor on titania-, vanadia-, zirconia- and ceria-incorporated silicas followed by hydrogen peroxide treatment. The effects of the oxide incorporation and the hydrogen peroxide treatment in the preparation of the platinum catalysts on thei...
Platinum catalysts were prepared by impregnating platinum precursor on titania-, vanadia-, zirconia- and ceria-incorporated silicas followed by hydrogen peroxide treatment. The effects of the oxide incorporation and the hydrogen peroxide treatment in the preparation of the platinum catalysts on their platinum dispersion and catalytic activity in carbon monoxide oxidation were investigated. XRD, TEM, EXAFS, XPS and carbon monoxide chemisorption studies confirmed the high dispersion of platinum even on silica by the oxide incorporation and hydrogen peroxide treatment. However, the type of oxides incorporated on silica caused considerable variances in the adsorption and the catalytic activity in the oxidation of carbon monoxide on them. The incorporation of titania, zirconia and ceria on silica and further hydrogen peroxide treatment enhanced the platinum dispersion, resulting in the improved catalytic activities. Among the catalysts supported on the oxide-incorporated silicas, the platinum catalyst supported on zirconia-incorporated silica exhibited the highest activity because of the highest platinum dispersion due to the formation of Pt-O-Zr bonds.
Platinum catalysts were prepared by impregnating platinum precursor on titania-, vanadia-, zirconia- and ceria-incorporated silicas followed by hydrogen peroxide treatment. The effects of the oxide incorporation and the hydrogen peroxide treatment in the preparation of the platinum catalysts on their platinum dispersion and catalytic activity in carbon monoxide oxidation were investigated. XRD, TEM, EXAFS, XPS and carbon monoxide chemisorption studies confirmed the high dispersion of platinum even on silica by the oxide incorporation and hydrogen peroxide treatment. However, the type of oxides incorporated on silica caused considerable variances in the adsorption and the catalytic activity in the oxidation of carbon monoxide on them. The incorporation of titania, zirconia and ceria on silica and further hydrogen peroxide treatment enhanced the platinum dispersion, resulting in the improved catalytic activities. Among the catalysts supported on the oxide-incorporated silicas, the platinum catalyst supported on zirconia-incorporated silica exhibited the highest activity because of the highest platinum dispersion due to the formation of Pt-O-Zr bonds.
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제안 방법
실리카에 담지하여 백금 촉매를 만들었다. 100 oC 건조기에서 하룻밤 건조한 후, 60 oC에서 과산화수소(30%, 대정)로 처리하였다. 100 oC 건조기에서 다시 건조한 후, 400 oC에서 2시간 동안 100 ml min-1의 수소 (H2/N2=50/50, as vol%, 한국특수가스) 기류를 흘려 촉매를 환원하였다.
반응 시작온도인 50 oC 까지 냉각한 후 일산화탄소 혼합기체(1% CO, 4% O2, He balance, 대성가스)를 200 cm3 min-1 유속으로 흘려주었다. 2 oC min-1 속도로 50 oC에서 250 oC까지 온도를 올려가며 일산화탄소의 소모량을 CH4/CO IR analyzer(Teledyne Analytical Instruments, Model 7600) 로 측정하였다. 반응으로 소모된 일산화탄소의 백분율을 전환율로 정의하여 반응의 진행 정도를 나타내었다.
일산화탄소 혼합기체를 흘리면서 4시간 동안 반응시킨 후 일산화탄소 혼합가스의 3 vol%가 되도록 가습기로 물을 넣어주었다. 4 시간 동안 물을 넣어가며 반응을 조사한 후 물의 공급을 중단하였으며, 중단 후 촉매의 활성 변화를 4시간 동안 더 조사하였다.
EX-200)으로 결정하였다. 400 oC 에서 환원한 백금 촉매의 구조와 분산 상태는 XRD, TEM, EXAFS, XPS 로 조사하였으며, 이들 실험 방법은 앞서 발표한 우리 논문에 자세히 기술되어 있다[11-14]. 600 oC와 800 oC에서 환원한 촉매의 회절 패턴은 in-situ 가열이 가능한 X선 회절분석기 (Philips, X’pert pro)로 그렸다.
백금 촉매를 제조하였다. XRD, TEM, EXAFS, XPS, 일산화탄소의 화학흡착 방법으로 백금의 분산 및 화학적 상태를 조사하였고, 일산화탄소의 산화반응에서 이들의 촉매 활성을 측정하여 산화물의 고정과 과산화수소 처리가 백금 촉매의 상태와 기능에 미치는 영향을 고찰하였다.
3 에 보였다. 과산화수소 처리로 일산화탄소의 흡착량이 줄어드는 Pt/V-Si-HT 와 흡착량이 많아지는 Pt/Zr-Si-HT의 EXAFS 스펙트럼을 실리카에 직접 백금을 담지한 Pt/Si의 스펙트럼과 비교하였다. 건조한 Pt/Si 에서는 R=2.
상온에서 질소(99.9%, 한국특수가스)를 흘리면서 건조한 후 백금 촉매의 EXAFS 스펙트럼을 그렸고, 이어 100 ml min-1 의 수소(H2/N2=50/50, as vol%, 한국특수가스)를 흘리며 200 oC와 400 oC에서 1시간씩 환원한 후 다시 EXAFS 스펙트럼을 그렸다. 일산화탄소의 흡착은 화학흡착장치 (BEL, BEL-CAT)로 조사하였 匸}.
이 연구에서는 과산화수소와 반응하여 과산화 이온을 생성할 수 있는 티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아 등 산화물 [20-23] 을 실리카에 고정하고 이에 백금 전구체를 담지한 후 과산화수소로 처리하여 백금 촉매를 제조하였다. XRD, TEM, EXAFS, XPS, 일산화탄소의 화학흡착 방법으로 백금의 분산 및 화학적 상태를 조사하였고, 일산화탄소의 산화반응에서 이들의 촉매 활성을 측정하여 산화물의 고정과 과산화수소 처리가 백금 촉매의 상태와 기능에 미치는 영향을 고찰하였다.
일산화탄소가 흡착되어도 SMSI 에 의한 억제 정도를 정량화하기 어려워서 일산화탄소 흡착 량으로부터 백금의 분산도를 계산하지 않았다. 이보다는 백금의 화학적 상태보다 구조를 더 잘 반영하는 XRD, TEM, EXAFS 결과와 표면에 노출된 상태를 나타내는 XPS 결과를 같이 고려하여 분산 상태를 유추하였다. 티타니아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금 전구체를 담지하고 과산화수소로 처리하여 제조한 촉매에서는 산화물의 고정과 과산화수소 처리로 백금 알갱이가 작아져 분산도가 높아졌다.
일산화탄소 산화반응에서 촉매의 안정성은 165 oC에서 조사하였다. 일산화탄소 혼합기체를 흘리면서 4시간 동안 반응시킨 후 일산화탄소 혼합가스의 3 vol%가 되도록 가습기로 물을 넣어주었다.
일산화탄소는 백금에 선형으로 단분자층을 이루며 흡착되지만, SMSI 현상이 나타나면 일산화탄소의 흡착이 억제되므로 이의 흡착량에서 백금의 분산도를 유추할 수 없다. 일산화탄소가 흡착되어도 SMSI 에 의한 억제 정도를 정량화하기 어려워서 일산화탄소 흡착 량으로부터 백금의 분산도를 계산하지 않았다. 이보다는 백금의 화학적 상태보다 구조를 더 잘 반영하는 XRD, TEM, EXAFS 결과와 표면에 노출된 상태를 나타내는 XPS 결과를 같이 고려하여 분산 상태를 유추하였다.
9%, 한국특수가스)를 흘리면서 건조한 후 백금 촉매의 EXAFS 스펙트럼을 그렸고, 이어 100 ml min-1 의 수소(H2/N2=50/50, as vol%, 한국특수가스)를 흘리며 200 oC와 400 oC에서 1시간씩 환원한 후 다시 EXAFS 스펙트럼을 그렸다. 일산화탄소의 흡착은 화학흡착장치 (BEL, BEL-CAT)로 조사하였 匸}. 400 oC에서 1시간 동안 수소(H2/He=5/95, as vol%, 한국특수가스) 기류를 흘려 촉매를 활성화한 후 50 oC로 냉각하였다.
제조한 촉매의 백금과 티타니아 함량을 EDX/SEM(Hitachi, S- 4700/Horiba, EX-200)으로 결정하였다. 400 oC 에서 환원한 백금 촉매의 구조와 분산 상태는 XRD, TEM, EXAFS, XPS 로 조사하였으며, 이들 실험 방법은 앞서 발표한 우리 논문에 자세히 기술되어 있다[11-14].
티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아 등의 산화물이 고정된 실리카를 Ti-Si, V-Si, Zr-Si, Ce-Si로 적었고, 백금 담지 촉매는 이들 앞에 Pt를 붙여 Pt/Ti-Si 형식으로, 과산화수소로 처리하여 제조한 촉매는 끝에 -HT를 붙여 Pt/Ti-Si-HT 형식으로 적었다. 실리카에 백금 전구체를 바로 담지하여 제조한 촉매 (Pt/Si)도 만들었으며 , 600 oC와 800 oC 에서 환원한 촉매는 이름 끝에 -R600과 -R800을 붙여 구분하였다.
함침법으로 질산 테트라아■민백금 (II)(99%, Aldrich)을 산화물이 고정된 실리카에 담지하여 백금 촉매를 만들었다. 100 oC 건조기에서 하룻밤 건조한 후, 60 oC에서 과산화수소(30%, 대정)로 처리하였다.
400 oC에서 1시간 동안 수소(H2/He=5/95, as vol%, 한국특수가스) 기류를 흘려 촉매를 활성화한 후 50 oC로 냉각하였다. 헬륨에 희석된 일산화탄소 (CO/He=5/95, as vol%, 한국특수가스)를 펄스 형태로 촉매에 주입하면서 포화될 때까지 일산화탄소의 흡착량을 측정하였다.
대상 데이터
티타늄 부톡사이드(99%, Johnson Matthey Co.), 암모늄 메타바나데이트(99.99%, Aldrich), 지르코늄 프로폭사이드(99.99%, Aldrich), 질산 세륨 육수화물(99.99%, Aldrich)을 전구체로 사용하여 무정형실리카 (Rhodia 175C) 에 티타니아, 바나디아, 지르코니아, 서】리 아를 고정하였다. 우리 논문에 기술되어 있는 졸-겔 방법에 따라 티타니아와 지르코니아를 실리카에 고정하였으몌11-14], 세리아와 바나 디 아는 함침법으로 고정하였다.
이론/모형
99%, Aldrich)을 전구체로 사용하여 무정형실리카 (Rhodia 175C) 에 티타니아, 바나디아, 지르코니아, 서】리 아를 고정하였다. 우리 논문에 기술되어 있는 졸-겔 방법에 따라 티타니아와 지르코니아를 실리카에 고정하였으몌11-14], 세리아와 바나 디 아는 함침법으로 고정하였다.
성능/효과
금속 상태 백금의 분할 피크는 크게 줄어든 반면, 산화물 상태의 백금 피크는 어느 정도 남아 있는 점이 특이하다. P/Zr-Si-HT의 백금 피크는 과산화수소 처리로 상당히 커져서 백금의 분산도가 향상되었으며, Pt-O-Zr 결합에 기인한 피크도 같이 커져서 표면에 금속 상태의 백금뿐 아니라 산화물 상태의 백금도 많아졌다.
8에 정리하였다. Pt/Si, Pt/Zr-Si, Pt/Zr-Si-HT에서 165 oC 전환율은 각각 5%, 14%, 25%로, 지르코니아 고정과 과산화수소 처리로 촉매 활성이 높아졌으며, 4시간 동안 계속 사용하여도 촉매의 활성이 아주 조금 저하되었다. 반응물에 물을 넣어주면 Pt/Si에서는 전환율이 5%에서 20%로, Pt/Zr-Si와 Pt/Zr-Si-HT 에서는 전환율이 14%와 25%에서 모두 100%로 크게 높아진다.
건조 상태에서는 Pt-O 원자쌍 피크만 나타나지만 환원하면 Pt-Pt 원자쌍 피크가 나타난다. Pt/S와 달리 400 oC 에서 환원한 후에도 Pt-O 원자쌍 피크가 남아 있으며, Pt-Pt 원자 쌍피 크는 상대적으로 작았다. Pt/Zr-Si-HT 에서도 건조 상태에서는 Pt- O 원자쌍 피크만 크게 나타나지만, 200 oC에서 수소로 환원한 후에는 Pt-O 원자쌍 피크와 Pt-Pt 원자쌍 피크가 같이 나타난다.
과산화수소로 처리한 Pt/Ti-Si-HT 에서는 백금의 회절 피크가 거의 나타나지 않아 덩어리진 백금이 없었다. 바나디아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금을 담지한 촉매에서는 백금에 기인한 회절 피크가 P/ Si 에 비해 작지만, 백금 전구체를 담지한 후 과산화수소로 처리하여 제조한 촉매에서는 백금 회절 피크가 더 작거나 나타나지 않아서, 고정한 산화물 종류에 무관하게 과산화수소로 처리하면 백금의 분산도가 향상되었다. 과산화수소 처리로 인한 백금 분산도 향상 효과는 세리아 고정 촉매에 비해 티타니아와 지르코니아 고정 촉매에서 뚜렸하였다.
세리 아와 지 르코니 아를 고정 한 실리카에 백금 전구체를 담지 한 후과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서는 과산화수소를 처리하지 않은 촉매에 비해 활성이 크게 높아졌다. 반면 바나디아 고정백금 촉매에서는 과산화수소 처리로 활성이 도리어 낮아졌다.
실리카에 백금을 바로 담지한 촉매에 비해 티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금을 담지하여 제조한 촉매에서 백금의 알갱이가 작아지는 현상을 XRD, TEM, EXAFS, 일산화탄소의 화학흡착 방법으로 확인할 수 있었다. 일산화탄소는 백금에 선형으로 단분자층을 이루며 흡착되지만, SMSI 현상이 나타나면 일산화탄소의 흡착이 억제되므로 이의 흡착량에서 백금의 분산도를 유추할 수 없다.
산화물이 고정된 백금 촉매에서는 고정된 산화물 종류에 따라 촉매 활성이 상당히 달라서, 일산화탄소의 산화반응에서 백금 촉매의 활성은 Pt/Si<Pt/Ce-SiPt/V- Si<Pt/Zr-Si 순으로 높아졌다. 실리카에 세리아와 바나디아를 고정하여도 백금 촉매의 활성이 향상되었지만, 지르코니아를 고정한 촉매에서 활성이 크게 증가하였다.
일산화탄소의 산화반응에서 산화물을 고정한 실리카에 백금 전구체를 담지하여 제조한 백금 촉매에서 활성이 높았다. 세리아와 지르코니아가 고정된 실리카에 백금 전구체를 담지한 후 과산화수소로 처리하면 촉매 활성은 더 증진되었다.
지르코니아를 고정한 실리카에 담지한 백금 촉매에서도 600 oC 에서 환원하면 백금 피크가 나타나지만 다른 촉매에 비해 작았으며 , 800 oC에서 환원해도 더 커지지 않았다. 지르코니아 고정으로 실리카에 담지한 백금 촉매의 열적 안정성이 크게 향상되었으나, 바나디아의 고정 효과는 상대적으로 작았다.
산화물을 고정한 실리카에 백금 전구체를 담지하여 제조한 백금 촉매에서는 표면에 백금 알갱이가 작게 분산 담지되어 일산화탄소의 산화반응에서 활성이 높았다. 티타니아, 지르코니아, 세리아를 고정한 백금 촉매에서는 과산화수소 처리로 분산도가 더 높아져서 일산화탄소 산화반응에서 촉매 활성이 더 높아졌으나, 바나디아 고정 백금 촉매에서는 백금의 표면 농도가 낮아져 활성이 낮았다. 실리카에 지르코니아를 고정하고 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서는 Pt-O-Zr 결합 생성으로 백금의 분산도와 안정성이 증진되어 일산화탄소 산화반응에서 촉매 활성이 아주 우수하였다.
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