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문제 정의
- 그러나 이러한 선행 연구에서는 공정인자의 변화가 NaOH 용액의 합성농도에 직접적으로 미치는 영향에 대해서는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구에서는 NaOH 용액의 합성인자인 이온교환막의 종류, 이온교환막의 전처리, 농축수의 유입 유속, 농축수의 농도, 전류에 따른 NaOH 용액의 합성농도를 비교하여 최적의 공정 인자를 제시하고자 하였다.
- 00007 mg/L 등으로 [2], 이러한 유가 금속을 회수하기 위해 침전 [3], 증발 [4], 막분리 [5] 공정이 적용되고 있다. 본 연구에서는 농축 수의 다양한 성분 중에서 고농도로 존재하는 Na 이온을 이온교환막을 이용한 전기분해 공정으로 회수하기 위한 기초연구를 수행하였다.
- 본 연구에서는 실험조건에 따른 합성된 NaOH 용액의 농도를 비교하여 전기분해장치의 운전 인자 파악 및 최적화 방안을 평가하고 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Nernst-Planck 식은 이온교환막에서 물질 전달을 설명하는데 적용되며, 위 식으로부터 물질 전달은 전해질의 농도구배, 확산계수에 비례하여 증가한다는 것을 알 수 있다. 이에 Nafion 막을 Na-form으로 변화 시켜 Na+ 이온이 확산되는 속도, 즉 Na+ 이온의 확산계수를 향상시킬 수 있을 것이라는 가정에서 연구를 진행하였다. H-form 인 Nafion 막을 Na-form으로 변화시키는 전처리로서 7일 동안 Nafion 막을 1 M NaCl 용액에 침지시킨 후 실험을 수행하였다[13].
제안 방법
- 이에 Nafion 막을 Na-form으로 변화 시켜 Na+ 이온이 확산되는 속도, 즉 Na+ 이온의 확산계수를 향상시킬 수 있을 것이라는 가정에서 연구를 진행하였다. H-form 인 Nafion 막을 Na-form으로 변화시키는 전처리로서 7일 동안 Nafion 막을 1 M NaCl 용액에 침지시킨 후 실험을 수행하였다[13]. 전기분해 장치를 24시간 운전한 결과, 전처리 한 Nafion 막과 전처리를 하지 않은 Nafion 막 사이의 NaOH 용액의 합성 효율에는 큰 차이가 없는 것으로 나타났다.
- Nafion 막의 전처리 유무에 따른 합성효율의 평가시, Nafion 막을 1 M NaCl 용액에서 24시간 동안 침지시켜 처 리한 후 전기분해 실험을 진행하였으며, 농축수의 유입 유속 변화에 따른 NaOH 용액 합성효율을 알아보기 위해 유속을 73, 140, 200 mL/min으로 상승시켜 전기분해 장치를 운전하였다. 그리고 전류의 변화에 따른 합성효율을 평가하기 위해 1.
- 따라서 CO2와의 반응을 최소화하기 위하여 합성된 NaOH 용액을 아르곤 가스로 퍼지 (purge)하여 냉동실에서 약 5일간 냉동시킨 후 -85 oC에서 2일간 동결 건조하였다. 건조시킨 분말시료는 고분해능 X-선 회절분석기를 이용하여 관찰하였다. 분석결과를 Fig.
- 운전하였다. 그리고 전류의 변화에 따른 합성효율을 평가하기 위해 1.5A에서 2A로 전류를 상승시켜 전기분해장치를 운전하였다.
- 합성한 NaOH 용액은 동결건조(동결건조기, FDV-2100, EYELA, Japan)하여 분말 시료를 얻었으며, 이 시료의 결정성 및 정성, 정량분석을 위해 고분해능 X-선 회절분석기 (X-ray Diffractometer, X’pert PRO MRD, PHILIPS)를 이용하여 관찰하였다. 또한 시료의 XRD peaks는 JCPDS 카드분석을 통해 물질의 명명을 확인하였다.
- 모의 농축수를 대상으로 CIMS 막과 Nafion 막을 사용하여 유속 24.3 mL/min, 전압 10 V, 전극판 사이 거리 6 mm의 조건으로 NaOH 용액의 합성효율을 측정하였다 (Fig. 2). CIMS 막을 이용한 경우, 시간이 지날수록 소비되는 모의 농축수 내 Na+ 이온과 생산되는 NaOH 용액 내 Na+ 이온의 농도는 각각 선형적으로 감소 또는 증가하였고, 이는 Nafion 막을 적용한 실험결과와 다르게 나타났다.
- 모의 농축수를 대상으로 유입 유속 73 mL/min, 전류 1.5 A, 전극 판 사이 거리 4 mm의 조건에서 Nafion 막의 전처리 유무에 따른 NaOH 용액의 합성효율을 평가하였다 (Fig. 3). 이온교환막 시스템의 확산경계증에서는 농도구배와 전위차에 의해 이온이 이동하게 되고 이는 다음과 같은 Nernst-Planck 식으로 표현된다.
- 본 연구에서는 Na+ 이온 이외의 다른 불순물이 포함되어 있지 않는 모의 농축수를 사용하여 NaOH 용액을 합성하였다. 합성된 NaOH 용액을 NaOH 분말 상태로 사용하기 위해 NaOH 용액을 건조하여 얻은 고체 분말의 XRD 분석을 수행하였다.
- 이는 발생되는 염소가스에 대한 CIMS 막의 내구성이 떨어지기 때문이다. 이러한 실험결과를 바탕으로 장기간 전기분해를 진행할 경우, 소수성인 폴리 테트라프루오로에틸렌 (PTFE) 골격구조로 인해 내구성과 산화안정성이 우수한 Nafion 막이 고농도의 NaOH 용액의 합성에 적합하다고 판단되어 향후 실험은 Nafion 막을 사용하여 수행하였다.
- 전기분해를 이용한 Na+ 이온이 포함된 농축수 처리시 고려할 영향 인자에 따라 이온교환막의 종류 및 전처리 여부에 따른 NaOH 용액의 합성효율을 평가하였고, 합성인자의 최적화를 위하여 모의 농축 수의 유입 유속, 농도 변화, 전류 변화에 따른 합성효율을 비교하였다. 이온교환막의 성능비교를 위해 CIMS 막 (ASTOM Corporation, Japan)과 Nafion 막 (N117, DuPont™, USA)을 이용하였다.
- 전기분해장치에서 고농도의 NaOH 용액을 합성하기 위한 최적의 농축 수의 유입 유속을 결정하기 위해 농축수의 유입 유속을 변화시키면서 전기분해 장치의 운전 효율을 평가하였다 (Fig. 4). 전처리하지 않은 Nafion 막을 사용하여 전류 1.
- 전류에 따른 성능변화를 평가하기 위해 전류를 1.5A에서 2A로 변화 시켜 전처리 하지 않은 Nafion 막을 사용하여 유속 200 mL/min, 전극판 사이 거리 4 mm의 조건에서 NaOH 용액의 합성효율을 평가하였다 (Fig. 6). 전기분해장치를 24시간 운전한 결과, 전류가 높을수록 NaOH 용액의 합성효율이 더 높은 것으로 나타났다.
- 5 M, 3 M, 5 M인 NaCl 용액을 제조하여 사용하였다. 전처리 하지 않은 Nafion 막을 사용하여 유속 140 mL/min, 전류 1.5 A, 전극판 사이 거리 4 mm 조건에서 NaOH 합성효율을 평가하였다(Fig. 5). 1.
- 4). 전처리하지 않은 Nafion 막을 사용하여 전류 1.5 A, 전극판 사이 거리 4 mm 의 조건에서 유속을 73 mL/min, 140 mL/min, 200 mL/min으로 증가 시켜 유속의 영향을 살펴보았다. 유속을 73 mL/min으로 유지하여 전기분해 장치를 운전한 결과, 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 95.
- 합성된 NaOH 용액 내 Na+ 이온의 농도는 유도결합플라즈마 발광광도계 (ICP-OES, 2100DV, PerkinElmer, USA)로 Miramist Nebulizer, RF Coil 1300 W의 상태에서 분석하였고, 모든 시료는 검량선 범위 내의 농도로 희석하여 2회 반복 실험을 수행하였다. 합성한 NaOH 용액은 동결건조(동결건조기, FDV-2100, EYELA, Japan)하여 분말 시료를 얻었으며, 이 시료의 결정성 및 정성, 정량분석을 위해 고분해능 X-선 회절분석기 (X-ray Diffractometer, X’pert PRO MRD, PHILIPS)를 이용하여 관찰하였다.
- 농축수를 사용하여 NaOH 용액을 합성하였다. 합성된 NaOH 용액을 NaOH 분말 상태로 사용하기 위해 NaOH 용액을 건조하여 얻은 고체 분말의 XRD 분석을 수행하였다. NaOH 용액을 상온에서 건조할 경우, 공기중의 82와 반응하여 Na2COe 형태로 존재 가능하다.
- 농도로 희석하여 2회 반복 실험을 수행하였다. 합성한 NaOH 용액은 동결건조(동결건조기, FDV-2100, EYELA, Japan)하여 분말 시료를 얻었으며, 이 시료의 결정성 및 정성, 정량분석을 위해 고분해능 X-선 회절분석기 (X-ray Diffractometer, X’pert PRO MRD, PHILIPS)를 이용하여 관찰하였다. 또한 시료의 XRD peaks는 JCPDS 카드분석을 통해 물질의 명명을 확인하였다.
대상 데이터
- 모의 농축수의 농도에 따른 NaOH 합성효율을 평가하기 위해 모의농축 수의 농도가 1.5 M, 3 M, 5 M인 NaCl 용액을 제조하여 사용하였다. 전처리 하지 않은 Nafion 막을 사용하여 유속 140 mL/min, 전류 1.
- 본 연구에서는 NaCl(99.5%, 대성, Korea)을 이용하여 제조한 Na+ 이온의 농도가 300 g/L 인 모의 농축수 (pH 5.2)를 대상으로 실험을 수행하였다. 실험에 사용한 전기분해장치의 구성과 특성은 Table 1 에 나타내었다.
- 이온교환막의 성능비교를 위해 CIMS 막 (ASTOM Corporation, Japan)과 Nafion 막 (N117, DuPont™, USA)을 이용하였다. 이때 사용한 CIMS 막과 Nafion 막의 물리화학적인 특성을 Table 2에 나타내었다.
데이터처리
- 건조시킨 분말시료는 고분해능 X-선 회절분석기를 이용하여 관찰하였다. 분석결과를 Fig. 7 에 나타내었으며, 합성된 NaOH 분말시료는 NaOH와 NaOD(D2O) 인 것으로 JCPDS 카드분석을 통해 확인하였다. NaOD(D2O)는 합성과정에서 전기분해에 의해 생성된 것으로 보여지며, NaOH 용액을 NaOH 고체 분말로 상태변환하기 위해서는 전기분해 반응조 설계 시공 기와의 접촉을 완전히 차단하는 공정을 검토해야 할 것으로 사료된다.
성능/효과
- (1) 이온교환막의 종류에 따른 NaOH 용액의 합성효율의 평가 결과, Nafion 막을 적용한 경우 0.4%의 NaOH 용액이 합성되었으며, CIMS 막은 4.7%의 NaOH 용액이 합성되었다. Nafion 막은 CIMS 막에 비해 합성효율은 낮게 나타났지만, CIMS 막에 비해 장시간 운전 시 내구성이 뛰어나 CA 공정에 적합하였다.
- (2) 전기분해를 이용한 농축수 처리에서 농축수의 유입 유속, 농도, 전류는 중요한 합성인자로 나타났다. NaOH 용액의 합성효율은 농축수 내 Na+ 이온농도가 1.
- 5). 1.5, 3, 5 M의 모의 농축수를 이용하여 NaOH 용액을 합성한 경우, 초기 모의 농축수의 Na+ 이온농도가 0 gL 에서 24 시간 운전 후 각 17.1, 25, 29.8 g/L로 나타났으며, 으약 1.7%, 으약 2.5%, 약 2.9%의 NaOH 용액이 합성되었다. 24시간의 동일한 운전 시간에서 모의 농축수의 Na+ 이온농도가 높을수록 NaOH 용액의 합성효율이 높지만, Table 3에 나타낸 바와 같이 NaOH 용액 합성수율은 모의 농축수의 Na+ 이온농도가 낮을 때 더 높게 나타났다.
- 전기분해장치를 24시간 운전한 결과, 전류가 높을수록 NaOH 용액의 합성효율이 더 높은 것으로 나타났다. 1.5A로 전기분해 장치를 운전한 결과, 초기 모의 농축수의 Na+ 이온농도가 89.9 g/L 에서 24시간 운전 후 56.3 g/L로 감소하였으며, NaOH 용액은 24 시간 운전 후 27 g/L로 약 2.7%의 NaOH 용액이 합성되었다. 2A의 전류 조건일 경우, 초기 모의 농축수의 Na+ 이온농도가 86.
- 2). CIMS 막을 이용한 경우, 시간이 지날수록 소비되는 모의 농축수 내 Na+ 이온과 생산되는 NaOH 용액 내 Na+ 이온의 농도는 각각 선형적으로 감소 또는 증가하였고, 이는 Nafion 막을 적용한 실험결과와 다르게 나타났다. CIMS 막을 적용하여 전기분해 장치를 운전하였을 때, 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 67.
- CIMS 막을 이용한 경우, 시간이 지날수록 소비되는 모의 농축수 내 Na+ 이온과 생산되는 NaOH 용액 내 Na+ 이온의 농도는 각각 선형적으로 감소 또는 증가하였고, 이는 Nafion 막을 적용한 실험결과와 다르게 나타났다. CIMS 막을 적용하여 전기분해 장치를 운전하였을 때, 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 67.8 g/L에서 48시간 운전 후 24.1 g/L로 감소하였으며, NaOH 용액의 경우 48시간 운전 후 47.9 g/L로 약 4.7% NaOH 용액이 합성되었다. Nafion 막을 이용한 결과, 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 86.
- 7% NaOH 용액이 합성되었다. Nafion 막을 이용한 결과, 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 86.2 g/L에서 48시간 운전 이후 82.0 g/L로 감소하였으며, NaOH 용액의 경우 48시간 운전 후 4.03 g/L로 약 0.4% NaOH 용액이 합성되었다. 동일조건에서 CIMS 막을 사용하였을 때 Nafion 막에 비해 고농도의 NaOH 용액이 합성되었다.
- 3% NaOH 용액이 합성되었다. Nafion 막의 전처리 유무에 관계없이 유사한 농도범위의 NaOH 용액이 합성되는 것으로 나타났다. 즉, Nafion 막의 전처리는 Na+ 이온의 확산계수에 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다.
- 9%로 증가하였다. 그리고 1.5A에서 2A로 전류가 높아질수록 NaOH 용액의 합성효율이 2.7%에서 3.4%로 증가하였다. 그러나 모의 농축수의 유입 유속이 73, 140, 200 mL/min으로 증가할수록 NaOH 용액의 합성효율은 3.
- Nafion 막은 CIMS 막에 비해 합성효율은 낮게 나타났지만, CIMS 막에 비해 장시간 운전 시 내구성이 뛰어나 CA 공정에 적합하였다. 또한, Nafion 막의 전처리 유무에 따른 NaOH 용액의 합성효율은 전처리 한 Nafion 막과 전처리하지 않은 Nafion 막을 적용한 경우 각 3.3, 3.2%의 NaOH 용액이 합성되어 큰 차이가 없는 것으로 나타났다.
- 5 A, 전극판 사이 거리 4 mm 의 조건에서 유속을 73 mL/min, 140 mL/min, 200 mL/min으로 증가 시켜 유속의 영향을 살펴보았다. 유속을 73 mL/min으로 유지하여 전기분해 장치를 운전한 결과, 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 95.4 g/L에서 24시간 운전 후 52.9 g/L로 감소하였으며, NaOH 용액의 경우 24시간 운전 후 32.8 g/L로 약 3.2% NaOH 용액이 합성되었다. 140 mL/min의 유속조건에서, 초기 모의 농축수의 Na+ 이온 농도가 95.
- 전기분해 장치를 24시간 운전한 결과, 전처리 한 Nafion 막과 전처리를 하지 않은 Nafion 막 사이의 NaOH 용액의 합성 효율에는 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 이온교환막을 전처리하지 않고 전기분해 장치를 운전하였을 때 , 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 93 g/L에서 24 시간 운전 후 52.9 g/L로 크게 감소하였으며, NaOH 용액의 경우 24 시간 운전 후 32.8 g/L로 약 3.2% NaOH 용액이 합성되었다. 전처리를 한 Nafion 막을 이용한 결과, 초기 모의 농축수의 Na+ 이온 농도가 93 g/L에서 24시간 운전 후 50.
- H-form 인 Nafion 막을 Na-form으로 변화시키는 전처리로서 7일 동안 Nafion 막을 1 M NaCl 용액에 침지시킨 후 실험을 수행하였다[13]. 전기분해 장치를 24시간 운전한 결과, 전처리 한 Nafion 막과 전처리를 하지 않은 Nafion 막 사이의 NaOH 용액의 합성 효율에는 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 이온교환막을 전처리하지 않고 전기분해 장치를 운전하였을 때 , 모의 농축수의 초기 Na+ 이온농도가 93 g/L에서 24 시간 운전 후 52.
- 6). 전기분해장치를 24시간 운전한 결과, 전류가 높을수록 NaOH 용액의 합성효율이 더 높은 것으로 나타났다. 1.
- Jalali 등[9]은 용액의 pH, 온도, 유속, 농축수의 농도, 전류밀도의 변화가 CA공정에서 전압과 전류의 효율에 미치는 영향을 평가하였으며, 이를 전압 및 전류의 변화를 유발하는 기여율 (p value)로 통계적으로 나타내었다. 전류밀도는 전압에 69%의 영향을 미치는 인자이며, 농축수의 농도는 전류의 효율에 32%의 영향을 미치는 인자임을 제시하였다. 또한 Madaeni 등[기과 Savari 등 [11] 은 NaOH 용액의 합성에 적용되는 분리막의 물성에 따른 전류밀도와 이온의 제거율을 평가하였다.
- 2% NaOH 용액이 합성되었다. 전처리를 한 Nafion 막을 이용한 결과, 초기 모의 농축수의 Na+ 이온 농도가 93 g/L에서 24시간 운전 후 50.1 g/L로 감소하였으며, NaOH 용액의 경우 24시간 운전 후 33.5 g/L로 약 3.3% NaOH 용액이 합성되었다. Nafion 막의 전처리 유무에 관계없이 유사한 농도범위의 NaOH 용액이 합성되는 것으로 나타났다.
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