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문제 정의
- 폐수 중 중금속 오염물질은 높은 pH에서 Me(OH)s 의 형태로 침전 제거하는 반면 비소는 낮은 pH에서 흡착하여 공침 처리를 해야 하기 때문에 2단의 공정이 필요한 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 중금속과 혼재된 고농도의 비소 폐수 동시 제거를 위한 방법을 찾고자 하였다. 시멘트 수화물인 ettringite의 구조적인 성질을 이용하여 고농도 비소 폐수처리를 위해 Fe+3과 Ca+2의 양이온 사이에 AsO4-3과 같은 음이온 물질이 존재하는 이중층상 구조를 이룬 비소로 치환된 Fe (Ⅲ) -ettringite를 합성하고 비소 제거 효과를 평가하고자 한다.
- 33 mM의 약품을 주입 하면 비소로 치환된 Fe(Ⅲ)- ettringite의 침전물이 형성할 것으로 예상한다. 본 연구에서는 Ca와 Fe의 몰 비율을 변화하여 Fe0))) -ettringite 화합물을 이용한 고농도 비소 폐수 처리를 위해 최적 주입비 산출 실험을 수행하였다. 따라서 1L의 glass bottle에 비소 몰당량 대비 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5에 해당하는 양으로 약품을 주입하였다.
- 따라서 본 연구에서는 중금속과 혼재된 고농도의 비소 폐수 동시 제거를 위한 방법을 찾고자 하였다. 시멘트 수화물인 ettringite의 구조적인 성질을 이용하여 고농도 비소 폐수처리를 위해 Fe+3과 Ca+2의 양이온 사이에 AsO4-3과 같은 음이온 물질이 존재하는 이중층상 구조를 이룬 비소로 치환된 Fe (Ⅲ) -ettringite를 합성하고 비소 제거 효과를 평가하고자 한다.
제안 방법
- 1L의 반응조에 100 mg/L의 비소 모의 폐수를 주입하고 CaO와 FeCl3 를 각각 8 mM, 4 mM을 주입하였다. 1 M HCl과 5 M의 KOH를 이용하여 pH를 조절하였다. 침전 후 상등 액의 농도를 분석한 결과를 fig.
- 인공폐수 100 mg/L에 이전 실험에서 최적 주입비로 산출된 CaO 8 mM, FeCl3 4 mM을 주입하였다. 1 M의 HCl 용액과 5 M의 KOH를 이용하여 pH 3, 5, 7, 9, 11, 12, 13으로 조정하였다. 100 rpm을 유지하여 5분간 급속 교반 후 60분간 30 rpm으로 완속 교반 하여 침전 실험을 수행하였다.
- Jar tester를 이용하여 100 rpm 을유지, 5분간 급속 교반 후 40 rpm에서 60분간 완속 교반 하여 비소로 치환된 Fe(Ⅲ)-ettringite의 합성을 유도하였다. 20분간 정치 후 상등 액을 0.45㎛ syringe filter를 이용하여 여과한 후 비소 농도를 측정하였다.
- 7 에 나타내었다. Fe(Ⅲ)-ettrignite를 이용하여 수중 비소를 제거함에 있어 pH가 중요한 변수이기 때문에 pH 7, 12, 13의 조건에서 표면분석을 하였다. 표면 분석 결과 pH 12 (B)에서 길이가 약 10 ㎛ 정도의 가늘고 긴 침상형의 ettringte 결정을 볼 수 있었고, pH 7 (A)에서는 부분적으로 침상형의 형태를 보이고 있다.
- 또한 생성된 침전물의 침전 시간에 따른 비소의 농도 변화를 측정하였다. pH 11, 12, 13으로 조절하여 혼합 후 정치시킨 24시간동안 상등 액을 채취하여 0.45㎛ syringe filter를 이용하여 여과한 후 비소 농도를 측정하였다.
- 고농도 폐수 처리를 위해 폐수 내 침전물의 형태를 Fe(Ⅲ)-ettringite로 형성하도록 유도하여 공침 처리하였다. 비소 모의 폐수 100 mg/L 농도 대비 3당량의 Ca+2 와 Fe+3 각 8 mM, 4 mM를 주입 시 초기농도의 94.
- 본 연구에서는 Ca와 Fe의 몰 비율을 변화하여 Fe0))) -ettringite 화합물을 이용한 고농도 비소 폐수 처리를 위해 최적 주입비 산출 실험을 수행하였다. 따라서 1L의 glass bottle에 비소 몰당량 대비 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5에 해당하는 양으로 약품을 주입하였다. Jar tester를 이용하여 100 rpm 을유지, 5분간 급속 교반 후 40 rpm에서 60분간 완속 교반 하여 비소로 치환된 Fe(Ⅲ)-ettringite의 합성을 유도하였다.
- 고농도 비소 제거에 FeCl3 를 이용한 공침제거는 이미 많은 연구를 통해 효과적인 처리기법으로 발표되었다. 따라서 본 연구에서 수행된 Fe 0)))-ettringite 시스템의 비소 제거 효과를 확인하기 위하여 비교 실험으로 위 실험에서 도출된 합성 비율과 동량의 4 mM FeCl3, 8 mM CaO를 각각 주입하여 비소 농도를 확인하였다. Fig.
- 100 rpm을 유지하여 5분간 급속 교반 후 60분간 30 rpm으로 완속 교반 하여 침전 실험을 수행하였다. 또한 생성된 침전물의 침전 시간에 따른 비소의 농도 변화를 측정하였다. pH 11, 12, 13으로 조절하여 혼합 후 정치시킨 24시간동안 상등 액을 채취하여 0.
- 반응조 내에서 비소로 치환된 Fe(Ⅲ)-ettringite 합성하기 위하여 100 mg/L의 인공 폐수를 제조하였다. 앞서 명시된 Fe(Ⅲ)-ettringite의 구조로 알 수 있듯이 Ca: Fe: As의 몰 비율은 2:1:1을 이룬다.
- 표면분석을 하였다. 본 연구를 통해 합성된 수화물의 경우 pH에 따라 비소제거 효율이 변화하기 때문에 pH 7, 12, 13의 조건에서 합성되어진 물질의 표면을 관찰하였다. 형성된 침전물은 진공 데시게이터에서 3일간 건조하여 FE-SEM (SUPRA 55VP, Carl Zeiss)을 이용하여 분석하였다.
- 비소로 치환된 Ff(Ⅲ)-ettringite를 합성하기 위해 100 mg/L의 비소 함량 대비 Ca와 Fe의 몰 비율을 변화하여 최적 합성 비율 산출 실험을 수행하였다. Fig.
- 비소의 pH 영향에 따른 제거 능력 평가를 위해 pH를 달리하여 실험을 수행하였다. 1L의 반응조에 100 mg/L의 비소 모의 폐수를 주입하고 CaO와 FeCl3 를 각각 8 mM, 4 mM을 주입하였다.
- 볼륨플라스크의 뚜껑을 닫고 50 ℃ 의 수용액에서 15분간 서서히 가열한 후 용액을 냉각시켜 100 mL 볼륨 플라스크에 옮겨 물로 희석하여 눈금까지 채웠다. 시료는 1시간 동안 정치하여 안정화한 후 농도분석하였다.
- 시멘트 수화물인 ettringite는 결정 생성 시 pH의 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있으며 (Lee et al, 2002), pH 영역 별 비소의 거동 형태 또한 다르기 때문에 Fe0)I)-ettringite의 합성 및 비소 제거에 미치는 pH의 영향을 파악하였다. 인공폐수 100 mg/L에 이전 실험에서 최적 주입비로 산출된 CaO 8 mM, FeCl3 4 mM을 주입하였다.
- 합성된 수화물의 표면 형태를 관찰하기위해 SEM을 이용하여 표면분석을 하였다. 본 연구를 통해 합성된 수화물의 경우 pH에 따라 비소제거 효율이 변화하기 때문에 pH 7, 12, 13의 조건에서 합성되어진 물질의 표면을 관찰하였다.
- 본 연구를 통해 합성된 수화물의 경우 pH에 따라 비소제거 효율이 변화하기 때문에 pH 7, 12, 13의 조건에서 합성되어진 물질의 표면을 관찰하였다. 형성된 침전물은 진공 데시게이터에서 3일간 건조하여 FE-SEM (SUPRA 55VP, Carl Zeiss)을 이용하여 분석하였다.
대상 데이터
- Fe (Ⅲ)-ettringite 화합물 제조를 위중해 calcium oxide (CaO, SHOWA)와 ferric chloride (FeCl3, SHOWA) 로 각각 주입하고 jar tester (wisestir) 를 사용하여 혼합하였다. pH 조절을 위해 1 M의 HCl (Matsuneon chemical), 5 M KOH (Duksan pure chemical)을 제조하여 사용하였다. 실험에 사용한 모든 산은 유해중금속 측정용으로 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 인공오염 폐수는 sodium arsenate (Na2HAsO4-7H2O, YAKURI PURE CHEMICALS)를 이용하여 농도 100 mg/L로 하였다. 반응조는 용량 1L의 glass bottle을 사용하였으며, pH 유지 및 이물질 혼입 방지를 위해 뚜껑을 제작하여 사용하였다.
- 파악하였다. 인공폐수 100 mg/L에 이전 실험에서 최적 주입비로 산출된 CaO 8 mM, FeCl3 4 mM을 주입하였다. 1 M의 HCl 용액과 5 M의 KOH를 이용하여 pH 3, 5, 7, 9, 11, 12, 13으로 조정하였다.
데이터처리
- 반응 후 생성된 침전물의 표면 형태를 관찰하기 위해 FE-SEM(SUPRA 55VP, Carl Zeiss)을 이용하여 표면분석을 한 결과를 fig.7 에 나타내었다. Fe(Ⅲ)-ettrignite를 이용하여 수중 비소를 제거함에 있어 pH가 중요한 변수이기 때문에 pH 7, 12, 13의 조건에서 표면분석을 하였다.
이론/모형
- 수중 비소 농도의 분석은 원자흡수분광법-수소화물 방법으로 하였으며, atomic adsorption spectrophotometer (Analytik Jena AAS Vario 6)에 hydride (Analytik Jena, HS-55)를 연결하여 파장 193.7 nm에서 측정하였다. 모든 분석 시약은 예비환원과정을 거친 후 3% HCl로 희석하여 사용하였다.
성능/효과
- 2에 고농도의 비소 폐수 제거를 위한 Ca와 Fe의 최적 합성 몰 비율을 나타내었다. 100 mg/L로 맞추어진 비소 폐수의 몰농도 대비 3당량의 Ca+2와 Fe+3의 약품이 주입되었을 때 비소의 제거율은 초기 주입 농도 대비 94.3% 제거됨을 알 수 있었다. 이때 주입되는 CaO와 FeCl3의 양은 각 8 mM, 4 mM 로매우 적은 양이 소모되었다.
- 따라서 반응 후 생성물질이 Fe+3, Ca+2 로 main layer를 이루고 inter layer 사이에 AsO1를 끼어 층상구조 물질을 비소로 치환된 Fe(Ⅲ)-ettringite의 형태를 띄는 것으로 사료된다. pH 별 침전물의 비소 고정 농도를 살펴본 결과 pH 11과 12에서는 AsO1가 고정되어 농도 변화가 없었지만 pH 13에서는 생성되었던 ettringite가 portlandite로 전환되어 AsO1의 고정능력이 감소되어 점차 비소 농도가 증가하는 것으로 나타났다. 생성 침전물의 표면분석 결과 ettringite의 침상 구조를 확인할 수 있었다.
- 5~12 영역에서는 약 98 %가 제거되었다. 그리고 pH 13의 경우 비소의 농도가 오히려 증가하는 것으로 나타나 비소 침전 제거 효율은 pH와 비례하지 않는 것으로 확인되었다. 철염 등의 침전제를 사용하여 수중 비소를 제거할 경우 낮은 pH에서 가장 효과적인 것으로 알려져 있다(T.
- 생성 침전물의 표면분석 결과 ettringite의 침상 구조를 확인할 수 있었다. 기존의 비소 폐수 처리로 가장 널리 사용된 철염을 이용한 침전 처리 연구(비소와 철의 질량비 1:11) 대비 매우 적은 양의 약품 주입으로 동일한 효과를 얻게 됨을 확인하였고, 침전물의 생성량도 저감시킬 수 있다. 또한 낮은 pH에서 제거가 용이했던 비소 폐수 처리를 ettrigite의 특정 성질을 이용하여 염기성 영역에서 비소 제거가 가능해 중금속과 혼재된 폐수에서 비소와 중금속의 동시 공침 제거가 가능할 것으로 판단된다.
- 3 % 가제거됨을 확인 하였다. 도출된 Fe(Ⅲ)-ettringite 합성 주입비와 같은 양으로 FeCl3 와 CaO를 각각 주입하여 비교 실험을 한 결과 CaO 만 주입한 경우는 비소제거에 전혀 효과를 보이지 않았으며, FeCl3를 주입한 경우 약 20 %의 비소가 제거되어 Fe(Ⅲ)-ettringite가 비소 공침 제거에 매우 효과적임을 확인하였다. 본 연구에서 도출된 약품 주입량은 비소 100 mg/L 농도 대비 Ca+2 8 mM, Fe+3 4 mM로 반응 후 최종 pH는 11.
- 3에 각각 FeCl3, CaO 만을 주입한 반응기의 비소 농도와 Fe(Ⅲ) -ettringite 시스템의 비소 농도 변화를 나타내었다. 반응 후 비소의 농도를 측정한 결과 4 mM의 FeCl3 만을 주입하였을 때 초기 비소 농도 100 mg/L 에서 약 20% 정도의 비소가 제거되어 수중 80 mg/L 의 양이 잔류하고 있었으나, Fe(Ⅲ)- ettringite의 경우 95%의 제거 효과를 나타내었다. 반면 8 mM의 CaO만을 주입한 반응기에서는 비소제거 효과는 일어나지 않았다.
- 하지만 과량의 FeCl 이 소모되며 이에 따라 침전물의 생성 또한 과량으로 발생하는 문제점이 있다. 본 결과를 바탕으로 Fe0))) -ettringite 화합물을 이용한 비소 제거 시 선행연구 대비 약품 주입량을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 2차 오염물질의 생성량도 저감시킬 수 있어 보다 경제적이고, 친환경적인 공정이라 사료된다. 고농도 비소 제거에 FeCl3 를 이용한 공침제거는 이미 많은 연구를 통해 효과적인 처리기법으로 발표되었다.
- 그 이유로 비소는 낮은 pH에서 H2ASO4- 의 음이온 형태로 존재하고 철염 등의 흡착제는 강한 양전하를 띠고 있기 때문에 입자표면에 흡착하여 공침 제거되었기 때문이다. 본 실험 결과 중 pH 4 이하에서 비소 제거가 다른 영역(pH 4~10) 에서 비해 제거 효율이 높은 이유도 이러한 요인이라 판단된다. 본 연구에서 pH 조절제를 주입하지 않고 측정한 pH는 11.
- 본 실험 결과 중 pH 4 이하에서 비소 제거가 다른 영역(pH 4~10) 에서 비해 제거 효율이 높은 이유도 이러한 요인이라 판단된다. 본 연구에서 pH 조절제를 주입하지 않고 측정한 pH는 11.8이고, 이와 비슷한 영역인 pH 11.5~12에서 가장 효율이 높음을 확인하였다. Fig.
- 도출된 Fe(Ⅲ)-ettringite 합성 주입비와 같은 양으로 FeCl3 와 CaO를 각각 주입하여 비교 실험을 한 결과 CaO 만 주입한 경우는 비소제거에 전혀 효과를 보이지 않았으며, FeCl3를 주입한 경우 약 20 %의 비소가 제거되어 Fe(Ⅲ)-ettringite가 비소 공침 제거에 매우 효과적임을 확인하였다. 본 연구에서 도출된 약품 주입량은 비소 100 mg/L 농도 대비 Ca+2 8 mM, Fe+3 4 mM로 반응 후 최종 pH는 11.8 로 나타났다. 본 시스템에서 최적 pH는 11.
- 비소 모의 폐수 100 mg/L 농도 대비 3당량의 Ca+2 와 Fe+3 각 8 mM, 4 mM를 주입 시 초기농도의 94.3 % 가제거됨을 확인 하였다. 도출된 Fe(Ⅲ)-ettringite 합성 주입비와 같은 양으로 FeCl3 와 CaO를 각각 주입하여 비교 실험을 한 결과 CaO 만 주입한 경우는 비소제거에 전혀 효과를 보이지 않았으며, FeCl3를 주입한 경우 약 20 %의 비소가 제거되어 Fe(Ⅲ)-ettringite가 비소 공침 제거에 매우 효과적임을 확인하였다.
- Neunhoeffer et al, 2004). 순수한 ettringite를 합성하기 위해서는 무산소 조건을 유지하여 합성 후 온도를 가하는 과정을 거쳐 제조하지만, 본 연구에서 생성된 침전물은 비소로 오염된 폐수에서 ettringite를 형성할 수 있는 이온 주입 후 혼합과정만으로도 그 특성이 ettringite와 유사함을 알 수 있다.
- 반면 8 mM의 CaO만을 주입한 반응기에서는 비소제거 효과는 일어나지 않았다. 이러한 결과를 통해 FeCl3 와 CaO의 각각의 이온만으로는 비소를 침전 제거하는 것이 효과적이지 않으며, FeCl3 에 CaO를 함께 주입하였을 비소 제거 효율이 향상됨을 알 수 있다. 이는 폐수 중 비소와 주입된 FeCl3, CaO가 결합하여 Fe(Ⅲ)-ettringite가 형성되어 함께 공침 제거 되는 것으로 예상된다.
- Fe(Ⅲ)-ettrignite를 이용하여 수중 비소를 제거함에 있어 pH가 중요한 변수이기 때문에 pH 7, 12, 13의 조건에서 표면분석을 하였다. 표면 분석 결과 pH 12 (B)에서 길이가 약 10 ㎛ 정도의 가늘고 긴 침상형의 ettringte 결정을 볼 수 있었고, pH 7 (A)에서는 부분적으로 침상형의 형태를 보이고 있다. pH 13 (C) 에서는 침상형의 구조는 발견되지 않고 C-S-H 결정과 같은 수화물이 관찰되었다.
후속연구
- 기존의 비소 폐수 처리로 가장 널리 사용된 철염을 이용한 침전 처리 연구(비소와 철의 질량비 1:11) 대비 매우 적은 양의 약품 주입으로 동일한 효과를 얻게 됨을 확인하였고, 침전물의 생성량도 저감시킬 수 있다. 또한 낮은 pH에서 제거가 용이했던 비소 폐수 처리를 ettrigite의 특정 성질을 이용하여 염기성 영역에서 비소 제거가 가능해 중금속과 혼재된 폐수에서 비소와 중금속의 동시 공침 제거가 가능할 것으로 판단된다.
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