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문제 정의
- 따라서 본 연구의 목표는 일반적으로 흡착제로 많이 사용되는 활성탄의 표면에 염화철(Ⅲ)을 이용하여 흡착성능이 높은 흡착제를 개발하고, 표면 개질 활성탄의 비소 제거효율 및 흡착특성을 고찰하였다.
- 본 연구에서는 동일한 조건에 대하여 반응온도가 입상 활성탄에 의한 5가 비소의 흡착량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응온도 5 °C, 15 °C, 25 °C로 조절하여 5가 비소의 농도 변화를 조사하였다. Fig.
- 본 연구에서는 활성탄을 염화철로 표면 개질 처리한 활성탄을 사용하여 폐수 중의 비소 제거 가능성과 그 제거에 미치는 영향을 검토하고자 한 것으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄과 입상 활성탄의 흡착 양상을 도출하기 위해 시간에 따른 흡착 농도 변화를 알아보고자 배치 실험을 실시하였다. 초기농도 5 mg/L의 비소폐수에 0.
- pH의 조절은 2-12 사이로 조절하기 위해 산으로는 HNO3, 염기로는 KOH를 사용하였다. 12시간 25±1C에서 교반 후 0.45 ㎛ 멤브레인 실린지 필터를 이용하여 여과한 후 비소의 평형농도를 측정하였다.
- 5가 비소 제거를 위한 흡착능 실험은 0.1, 0.5, 1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄을 합성하여 72시간 동안 실험하였다. 5가 비소 흡착능 실험은 Fig.
- 5가 비소의 흡착 실험의 초기 농도는 5 mg/L로 흡착 시 pH 영향에 따라 농도 변화를 알아보았다. 각각의 Polypropylene conical tube 50 mL 에 0.
- As(V)의 최대 흡착량(qmax , mg/g) 및 흡착계수 (b)를 구하기 위해 용액상의 평형농도 (Ce, mg/L) 와흡착된 흡착질의 농도(q, mg/g)의 각각의 역수 Ce/q에 대한 Ce의 선형관계식의 상관계수(r2)를 도시한 선형관계식을 사용하였다. 최대 흡착량은 표면 개질 활성탄은 온도가 증가할수록 최대 흡착량은 증가 하는 것으로 나타났다 (Table 2).
- 알아보았다. 각각의 Polypropylene conical tube 50 mL 에 0.1 M의 표면개질활성탄 0.5 g 과 5 mg/L의 5가 비소 용액을 넣고 pH 변화를 알아보았다. pH의 조절은 2-12 사이로 조절하기 위해 산으로는 HNO3, 염기로는 KOH를 사용하였다.
- 건조한 후 사용하였다. 건조한 입상 활성탄 50 g에 대해 0.1, 0.5, 1.0 M의 염화철(Ⅲ) 용액 200 mL을 첨가하여 교반기 (Jar tester, Wisestir) 를 이용, 80 rpm으로 서서히 저어주면서 2시간 동안교 반 시켰다. 반응한 매질을 약 2 L의 증류수로 세정한 후 110C에서 약 24시간동안 건조한 후 데시케이터에 보관하였다.
- )를 사용 하여 58 rpm으로 회전 혼합하였다. 교반 시킨 후 용액은 0.45 ㎛ 멤브레인 실린지 필터를 이용하여 여과한 후 시간대별로 흡착농도변화를 알아보았다.
- pH 3〜6 부근에서 주된 형태는 H2ASO4-가 되며, 이 종류가 활성탄에 의해 제거 되는 주요 종류이다(Gupta 등, 1978). 따라서 pH에 따른 비소와 표면개질 활성탄의 흡착 특성을 보다 자세히 고찰하기 위하여 pH를 2-12로 조절하여 실험을 수행하였다. 산으로는 HNO3, 염기로는 KOH 를 사용하여 12시간 교반한 후 pH에 따른 최대 흡착량을 Fig.
- 반응이 진행되는 동안 pH 변화와 염화물농도를 관찰하였다(Fig 5B). 0.
- 총 3개의 샘플링 포트를 이용하여 샘플링을 실시하였다. 비소의 농도는 원자 흡광 분광광도계 (Atomic Adsorption Spectrophotometer, Analytik Jena AAS Vario 6)를이용하여 분석하였다.
- Korea)을 사이즈 20-40 mesh 크기로 체거름 하여 사용하였다. 인공 비소 폐수는 sodium arsenate (NazHAsOe 7H2O, Yakuripurechemicals)를 이용하여 5 mg/L의 비소가 되도록 제조하여 입상활성탄을 코팅하였다. 모든 실험은 상온에서 수행되었으며, 모든 물은 특별한 언급이 없는 이상 deionized water가 사용되었다.
- 또한 염화물농도는 티오시안제2수은법으로 측정하였다 (Hach- spectrophotometer, DR-2800). 입상활성탄과 0.1 M의 표면 개 질활성탄을 주사전자현미 경 (Scanning electron microscopy, SEM), 에너지 분산형 X선 분광기 (Energy dispersive X-ray spectrometer, EDS)을 사용하여 표면 분석을 하였다.
- 초기 농도 5 mg/L로 제조한 인공폐수에 0.1 M 의표면 개질 활성탄, 입상활성탄을 각각 0.5 g 씩 넣고 12시간 동안 교반하여 시간별 흡착 농도를 알아보았다. 연속컬럼의 직경은 30 mm, 길이는 250 mm이며, 컬럼 내에 매질을 각각 40 g씩 채운 후 분당 5 mL의 유량으로 50 mg/L의 비소폐수를 정량펌프를 이용하여 상향류로 흘려보냈다.
- 1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄과 입상 활성탄의 흡착 양상을 도출하기 위해 시간에 따른 흡착 농도 변화를 알아보고자 배치 실험을 실시하였다. 초기농도 5 mg/L의 비소폐수에 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄과 입상 활성탄을 0.5 g씩 넣고 12시간 동안 교반하여 흡착실험을 수행하였다. 흡착은 대부분 2시간 안에 평형상태에 도달하였으며, 0.
- 흡착 등온선을 파악하기 위하여 초기 농도 5 mg/L로 제조한 인공폐수를 50 mL tube에 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄과 입상 활성탄을 각각 1 g 씩 넣고 5가 비소의 농도를 50-250 mg/L 범위의 농도를 각각 주입한 후 용액을 58 rpm으로 12시간 교반하였다. 실험은 5°C, 15°C, 25 °C의 온도에서 실험하였다.
대상 데이터
- 100 mL 볼륨플라스크에 옮겨 희석한다. 시료는 1 시간동안 정치하여 안정화한 후 원자 흡광 분광광도계에 환원기화 장치(HS-55, Analytik Jena)를 연결하여 파장 193.7 nm에서 측정하였다. 또한 염화물농도는 티오시안제2수은법으로 측정하였다 (Hach- spectrophotometer, DR-2800).
- 1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄과 입상 활성탄을 각각 1 g 씩 넣고 5가 비소의 농도를 50-250 mg/L 범위의 농도를 각각 주입한 후 용액을 58 rpm으로 12시간 교반하였다. 실험은 5°C, 15°C, 25 °C의 온도에서 실험하였다.
- 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄 (Ferric chloride coated granular activated carbon, 표면 개질 활성탄)를 합성하기 위하여 입상활성탄 (The granular activated carbon, 입상활성탄)을 으약 5번 증류수로 세척하여 미분을 제거하고, 110°C 에서 약 24시간동안 건조한 후 사용하였다. 건조한 입상 활성탄 50 g에 대해 0.
- 따라서 3가 비소만이 정량적으로 수소화물로 전환되기 때문에 5가 비소를 예비환원 과정을 통해 3가 비소로 전환할 필요가 있다. 예비환원용액 은 KI 3 g과 L(+) - 아스코르브산 (Ascorbic acid, C6H8O6) 5 g을 물 100 mL 에 녹여 제조하였다. 50 mL 용량플라스크에 시료 25 mL를 넣고 염산 10 mL와 앞서 제조한 예비환원 용액(요오드화칼륨-아스코르브산 용액) 2 mL를 첨가한다.
- 입상활성탄(The granular activated carbon)은 SYL0830 (Samchully Carbotech Co. Ltd. Korea)을 사이즈 20-40 mesh 크기로 체거름 하여 사용하였다. 인공 비소 폐수는 sodium arsenate (NazHAsOe 7H2O, Yakuripurechemicals)를 이용하여 5 mg/L의 비소가 되도록 제조하여 입상활성탄을 코팅하였다.
- 연속컬럼의 직경은 30 mm, 길이는 250 mm이며, 컬럼 내에 매질을 각각 40 g씩 채운 후 분당 5 mL의 유량으로 50 mg/L의 비소폐수를 정량펌프를 이용하여 상향류로 흘려보냈다. 총 3개의 샘플링 포트를 이용하여 샘플링을 실시하였다. 비소의 농도는 원자 흡광 분광광도계 (Atomic Adsorption Spectrophotometer, Analytik Jena AAS Vario 6)를이용하여 분석하였다.
이론/모형
- 7 nm에서 측정하였다. 또한 염화물농도는 티오시안제2수은법으로 측정하였다 (Hach- spectrophotometer, DR-2800). 입상활성탄과 0.
- 온도가 높을수록 흡착량이 증가하였다. 이 결과는 Langmuir 등온 흡착식을 따랐으며, 이를 토대로 반응 온도별 최대 흡착량을 산출하였다. 식은 다음과 같다.
성능/효과
- 9 L 처리 후 파과 양상이 나타났다. 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄은 파과양상이 입상활성탄 보다 빠른 속도로 나타났지만, 파과점에서 활성탄 단위 질량 당 흡착된 비소의 흡착량은 각각 33.35 mg/g, 28.9 mg/g로 나타나 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄의 비소 제거가 효과적인 것으로 판단된다.]
- 5B). 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄을 사용한 실험에 있어서 염화물의 농도는 2시간 안에 급격히 증가하였다. 이는 활성탄 표면에 염화철이 코팅됨을 나타낸다.
- 1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄과 입상활성탄 모두 pH 4-6 영역일 때 잘 일어난다고 볼 수 있다. 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄은 pH가 감소할수록 5가 비소흡착이 증가됨을 알 수 있고, 5가 비소의 농도가 높을수록 낮은 pH에서 흡착이 잘 이루어진다는 연관성을 확인 할 수 있었다. 또한 낮은 pH의 조건하에서 철산화물과 수산화물이 생성되는데 철산화물 (amorphous iron hydroxide, ferrihydrite, goethite)은 비소에 대한 흡착력이 아주 높다.
- 배출수 허용기준에 미치지 못하였다. 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄을 사용 하였을 때 처리 효율이 높음을 확인 하였다.
- 1. 조제된 염화철 코팅 활성탄의 표면을 주사전자현미경, 에너지 분산형 X선 분광기로 분석한 결과 활성탄 표면에 염화철이 코팅되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 0.
- 2. 활성탄 주입 후 2시간 만에 흡착 평형이 이루어 졌고, 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄을 이용하였을 때 비소 제거율은 약 99.4% 이었으며, 잔류 농도가 0.03 mg/L으로 배출수 허용기준인 0.25 ppm을 만족하였다. 반면, 입상활성탄은 76% 흡착하여 1.
- 3. 표면개질활성탄을 비소 흡착제로서 사용할 경우 온도가 높을수록 표면개질활성탄은 기존 입상 활성탄의 최대 흡착량 보다 많은 양의 비소를 처리할 수 있음을 확인하였다. 또한 표면개질활성탄과 5가 비소의 흡착은 Langmuir 등온흡착 모델에 부합하였으며, 5가 비소는 반응 수용액의 pH가 낮을수록 온도는 높을수록 증가하였다.
- 4. 연속제거 실험 결과, 0.1 M의 염화철(Ⅲ)를이용한 표면개질활성탄은 540 PV으로 음용수 기준에 만족하였고, 파과점은 1, 020 PV으로 입상 활성탄보다 반응성이 오래 지속되는 것으로 나타났다.
- 5. 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄을 비소의 흡착제로 사용할 경우 기존의 입상활성탄의 최대흡착량 보다 더 많은 양의 비소를 처리할 수 있음을 확인하였다. 그러므로 표면 개질한 활성탄은 비소제 거 하는 데 유용한 흡착제로 판단된다.
- 1 에 도시되었다. 그 결과, 0.1, 0.5, 1 M의 표면개질활성탄에 의한 5가 비소 제거는 24시간 안에 60% 이상 매우 빠른 속도로 이루어 졌다. 0.
- 1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄의 제거효율은 80% 이상 이었다. 그러나 고농도의 염화철을 이용한 표면개질활성탄의 제거효율이 높을 것으로 예상했던 바와 다르게 저농도의 0.1 M의 염화철 (Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄의 5가 비소 제거 성능이 뛰어 난 것으로 나타났다. 이 결과, 고농도의 염화철(Ⅲ)의 농도는 활성탄의 공극을 막을 것으로 사료된다.
- 따라서 본 연구에서 수행한 제조조건에서 제거효율을 고려할 때 별도의 pH조절 없이 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄을 사용 하는 조건이 바람직한 것으로 사료된다.
- 조제된 염화철 코팅 활성탄의 표면을 주사전자현미경, 에너지 분산형 X선 분광기로 분석한 결과 활성탄 표면에 염화철이 코팅되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄의 표면에 철산화물이 생성된 것을 주사전자현미경 사진으로 확인 할 수 있었다. 에너지 분산형 X선 분광기의 결과로 볼 때, 입상 활성탄 보다 0.
- 표면개질활성탄을 비소 흡착제로서 사용할 경우 온도가 높을수록 표면개질활성탄은 기존 입상 활성탄의 최대 흡착량 보다 많은 양의 비소를 처리할 수 있음을 확인하였다. 또한 표면개질활성탄과 5가 비소의 흡착은 Langmuir 등온흡착 모델에 부합하였으며, 5가 비소는 반응 수용액의 pH가 낮을수록 온도는 높을수록 증가하였다.
- 25 mg/L를 만족하지 못했고, 기울기가 급격하게 변하는 기준(파 과점)은 920 PV(Pore volume)에서 나타났다. 반면 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄은 540 PV까지 음용수 기준을 만족했고, 파과점은 1, 020 PV으로 입상활성탄보다 반응성이 오래 지속되는 것을 나타났다. 입상활성탄의 경우 44.
- 3은 에너지 분산형 X선 분광기 정성분석한 결과이다. 분석결과에 따라 표면 개질한 활성탄에서 철과 염소이온의 피크가 높아짐을 확인 할 수 있었고, 입상활성탄(Fig. 3A)의 철 함량은 0.05%, 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄(Fig. 3B) 은 1.87%로 검출되었다. 반면 0.
- 7이였다. 앞서 수행한 pH에 따른 흡착 농도변화에 따라 활성탄을 이용하여 비소를 흡착할 경우 pH 4-6사이로 조절 하는 것이 최대 흡착 효과를 나타낸다는 결과를 얻을 수 있었다. 표면 개질 활성탄을 사용할 경우 별도의 pH 조절 없이 최적흡착 조건으로 사용 가능함을 나타낸다.
- 1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄의 표면에 철산화물이 생성된 것을 주사전자현미경 사진으로 확인 할 수 있었다. 에너지 분산형 X선 분광기의 결과로 볼 때, 입상 활성탄 보다 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄의 철, 염소 이온의 농도가 상승한 것으로 보아 활성탄 표면이 개질이 된 것을 확인 할 수 있었다.
- 67 mg/L까지 도달하였다. 에너지 분산형 X선 분광기의 분석결과 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄(Fig. 2B)에서 1.69%로 염소가 검출되었고, 입상활성탄에서는 검출되지 않았다. 이는 활성탄 표면에 염화철이 코팅됨을 알 수 있다.
- 1 M의 염화철 (Ⅲ)을 이용한 표면개질활성탄의 5가 비소 제거 성능이 뛰어 난 것으로 나타났다. 이 결과, 고농도의 염화철(Ⅲ)의 농도는 활성탄의 공극을 막을 것으로 사료된다. 이는 기존의 연구(송기훈, 2007)의 결과에서 제시된 바와 같이, 철 코팅사의 제조 조건 및 비소 제거특성에 관한 연구에서 철의 피복량과 5가 비소의 흡착성능은 비례하지 않으며, 최적 조건이 존재한다는 연구결과와 유사하다.
- 표면 개질 활성탄을 사용할 경우 별도의 pH 조절 없이 최적흡착 조건으로 사용 가능함을 나타낸다. 이러한 결과로 보아 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄은 비소 흡착제로서의 사용하였을 때 효과적일 것으로 판단된다. 0.
- 선형관계식을 사용하였다. 최대 흡착량은 표면 개질 활성탄은 온도가 증가할수록 최대 흡착량은 증가 하는 것으로 나타났다 (Table 2). 이러한 결과는 온도가 높을수록 비소의 흡착량이 큰 것을 나타낸 연구와 유사한 경향을 나타냈다(유경열 등, 2006).
- 5 g씩 넣고 12시간 동안 교반하여 흡착실험을 수행하였다. 흡착은 대부분 2시간 안에 평형상태에 도달하였으며, 0.1 M의 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄은 약 99.4% 비소를 제거하였고, 잔류 농도가 0.03 ppm으로 배출수 허용기준인 0.25 ppm 을 만족하였으나, 입상활성탄는 약 76% 흡착하여 1.2 ppm까지 제거됨을 알 수 있었다(Fig 5A).
후속연구
- 비소가 제거되는 메커니즘은 확실하게 밝혀지지 않았으나, 고려해야할 필요가 있을 것으로 판단된다. 따라서 후속 연구를 통하여 검토할 계획이다.
- 위와 같이 염화철(Ⅲ)을 이용한 표면 개질 활성탄을 비소 제거 흡착제로서 이용하기 위한 연구는 입상 활성탄 만을 흡착제로 이용하는 것보다 흡착효율 향상 측면에서 연구가치가 높으며, 구체적이고 지속적인 연구가 필요한 분야라고 사료된다.
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