[논문]AZ91 합금의 시효경화 거동에 미치는 CaO 첨가의 영향

전중환

doi:10.12656/jksht.2011.24.4.193

AZ91 합금의 시효경화 거동에 미치는 CaO 첨가의 영향
Effect of CaO Addition on Age Hardening Behavior of AZ91 Alloy 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.24 no.4, 2011년, pp.193 - 198

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Effect of CaO addition on age hardening response has been studied by using optical microscopy, scanning electron microscopy and differential thermal analysis in AZ91 and CaO-containing ECO-AZ91 alloys. After solution treatment, the ${\beta}$($Mg_{17}Al_{12}$) phase formed during solidification mostly disappeared in the microstructure in the AZ91 alloy, whereas numerous ${\beta}$ precipitates containing Ca were still observed in the ECO-AZ91 alloy due to its enhanced thermal stability. The ECO-AZ91 alloy showed the delayed peak aging time and higher peak hardness compared with those of the AZ91 alloy. The activation energies for ${\beta}$ precipitation calculated by means of Kissinger method increased from 71.4 to 85.6 kJ/mole by the addition of CaO, which implies that CaO plays a role in reducing ${\beta}$ precipitation rate in the AZ91 alloy.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

AZ91 합금에서 β상 석출과 시효경화 거동에 미치는 CaO 첨가의 영향에 대해 조사하였다.
본 연구는 Non-SF6 공정을 위해 첨가한 CaO가 AZ91 합금에서 시효에 따른 β상의 석출과 그에 의한 경화 거동에 미치는 영향을 조사하는 것이 목적이다.

제안 방법

이 식에 의하면 1/Tp 의 함수로 ln(T_p²/φ)를 도시하면 그때 선형 기울기가 Q/R에 해당하므로 활성화에너지 Q를 얻을 수 있다. 10, 15, 20 K/min의 가열 속도에 따른 Table 2의 피크 온도 데이터를 이용하여 AZ91 및 ECO-AZ91 합금에 대해 Kissinger 분석을 수행하였으며, 그 결과를 Fig. 6에 나타내었다. 식 (1)의 관계식을 통해 구한 선형 기울기(Q/R)는 AZ91, ECO-AZ91이 각각 8.
CaO 첨가에 따른 β상 석출 거동은 용체화처리한 AZ91 및 ECO-AZ91 합금 샘플을 시차열 분석기(DTA)에서 가열하면서 나타나는 열흐름(heat flow)의 변화를 통해 분석하였으며, 이 때 측정한 온도 구간은 100~300℃, 가열 속도는 10, 15, 20 K/min이었다.
제조된 합금의 화학조성은 유도결합 플라즈마(ICP)를 이용하여 분석하였으며, 분석결과를 Table 1에 정리하였다. 미세조직은 광학현미경(OM) 과 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였으며, 에너지 분산 X-선 분광기(EDS)를 활용하여 제 2상의 화학 조성도 분석하였다. 시효 시간에 따른 경도 변화는 비커스 미소경도기를 이용하여 25 gf의 하중으로 측정하였다.
미세조직은 광학현미경(OM) 과 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였으며, 에너지 분산 X-선 분광기(EDS)를 활용하여 제 2상의 화학 조성도 분석하였다. 시효 시간에 따른 경도 변화는 비커스 미소경도기를 이용하여 25 gf의 하중으로 측정하였다. CaO 첨가에 따른 β상 석출 거동은 용체화처리한 AZ91 및 ECO-AZ91 합금 샘플을 시차열 분석기(DTA)에서 가열하면서 나타나는 열흐름(heat flow)의 변화를 통해 분석하였으며, 이 때 측정한 온도 구간은 100~300℃, 가열 속도는 10, 15, 20 K/min이었다.
이를 위해 상용 AZ91 합금과 0.3%의 CaO를 첨가한 ECO-AZ91 합금에 대하여 용체화처리 후 시효 시간에 따른 미세조직, 경화 거동을 조사하였으며, 열분석을 통해 β상 석출의 활성화 에너지를 계산하여 비교하였다.

대상 데이터

AZ91 합금 주조 시(CO2 + SF6) 혼합가스를 사용하였으며, ECO-AZ91 합금에서는 SF6 가스를 사용하지 않았다.
본 연구에서는 AZ91 합금과 0.3%의 CaO를 함유한 ECO-AZ91 합금 상용재를 전기저항로를 이용하여 재용해한 다음 금형에 주조하였다. AZ91 합금 주조 시(CO₂+ SF₆) 혼합가스를 사용하였으며, ECO-AZ91 합금에서는 SF₆ 가스를 사용하지 않았다.

성능/효과

1에 나타난 것과 같이 대부분의 β상이 고용된 상태이며 (Fig. 2-(a)), 사진에서 소량 존재하는 밝은 정출상은 EDS 분석 결과로 보아 Al₁₁Mn₄상으로 판단된다 (Fig. 2-(b)).
4는 용체화처리한 AZ91 합금과 ECO-AZ91 합금에서 시효 시간에 따른 경도 변화를 나타낸 것이다. AZ91 합금의 경도는 시효 전 77 Hv에서 시효 시간이 증가함에 따라 지속적으로 증가하다가 600분에서 126 Hv의 최대값을 보이는 반면, ECO-AZ91 합금의 경도는 초기 79 Hv부터 시효 시간에 따라 증가하다가 AZ91 합금보다 상당히 지연된 2880분에 이르러서야 최대값을 나타내고 있으며, 최대 경도값은 131Hv로 AZ91 보다 높다. 이 결과 또한 Fig.
3%의 CaO를 함유한 ECOAZ91 합금에서는 열적 안정성이 향상된 Ca 함유 β 상이 일부 잔존하였다. CaO가 첨가된 ECO-AZ91합금은 AZ91 합금에 비해 피크 경도까지의 시효처리 시간이 지연되었으며 피크 경도값도 더 높았다. DTA 열분석과 Kissinger 분석법을 통해 β상 석출의 활성화 에너지를 계산한 결과, AZ91과 ECOAZ91 합금이 각각 71.
DTA 열분석과 Kissinger 분석법을 통해 β상 석출의 활성화 에너지를 계산한 결과, AZ91과 ECOAZ91 합금이 각각 71.4, 85.6 kJ/mole로 ECO-AZ91합금에서 β상 석출을 위한 활성화 에너지가 증가됨을 확인하였다.
Fig. 1과 2로부터, AZ91 합금의 경우 용체화처리 후 대부분의 β상이 기지에 고용되어 보이지 않는 반면, ECO-AZ91 합금의 경우β상이 Ca 함유로 인해 용융 온도와 열적 안정성이 높아져 있기 때문에 용체화처리 후 상당량 기지 내에 잔존해 있는 것을 확인할 수 있다.
동일한 시효 조건에서 두 합금의 미세조직을 비교해 보면 불연속 β상의 함량이 AZ91 합금에서 더 높은 것을 알 수 있는데, 이는 ECO-AZ91 합금에서의 β상 석출이 AZ91 합금에 비해 지연됨을 의미한다.
용체화처리한 미세조직의 결정립은 AZ91 합금 보다 ECO-AZ91 합금이 더욱 미세한 것을 쉽게 알 수 있으며, 영상분석기로 측정한 AZ91과 ECO-AZ91 합금의 평균 결정립 크기는 각각 228, 55 µm이었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	AZ91 합금의 특성은?	AZ91 합금은 약 9%의 Al, 1%의 Zn, 0.2%의 Mn을 함유한 Mg 합금으로 우수한 주조성과 상온 강도, 연신율을 나타내어 자동차용 내·외장 부품 및 IT 기기의 케이스 등에 가장 널리 사용되고 있다[5]. 이 합금은 열처리가 가능하다는 장점을 가지고 있는데[6], 주조 중 생성되는 공정(eutectic) 또는 massive 형태의 β(Mg17Al12) 강화상을 용체화처리를 통해 고용시킨 후 적절한 온도에서 시효 처리하여 상온 강도를 향상시킬 수 있다[7, 8].
	시효 처리로 석출된 β상은 상온 강도에 기여할 수 있지만 고온 강도에는 오히려 악영향을 미칠 수도 있는 이유는?	한편, 시효 처리로 석출된 β상은 상온 강도에는 기여할 수있지만 고온 강도에는 오히려 악영향을 미칠 수도 있다[9, 10]. 그 이유는 β상은 용융점(462℃)이 낮아 120℃ 이상의 온도에서는 안정성이 떨어져 쉽게 연화되거나 조대화되기 때문이다. 따라서, 상온 강도 관점에서는 피크 시효(T6)를 통해 초기 조직에 미세한 연속 β상을 적절하게 분포시키는 것이 바람직하지만, 고온 강도와 크립 저항성 측면에서는 고온에서 유지 중 가능한 한 β상의 석출을 억제하는 것이 더욱 효과적이다[11].
	Mg주조 시 SF6가스의 사용을 배재하기 위한 친 환경 공정 중 Mg 소재에 CaO를 미량 첨가함에 의해 가능해지는데 그 이유는?	Mg 주조 중 지구 온난화에 큰 영향을 끼치는 SF6 가스의 사용을 배재할 수 있는 친환경 공정에 대한 관심이 증가하고 있다. 이는 Mg 소재에 CaO를 미량 첨가함에 의해 가능해지는데, 그 이유는 첨가된 CaO가 용탕의 표면에 치밀한 피막을 형성하여 공기와의 접촉을 막고 이로 인해 발화저항성을 증가시키기 때문이다[1, 2]. CaO를 첨가한 ECO-Mg 소재는 자연적으로 Ca를 합금원소로 함유하게 되는데, 이로 인해 동일 조성의 Mg 소재와 비교하여 상온 강도, 고온 강도, 크립 저항성이 개선되므로 소재 물성 측면에서도 활용 전망이 매우 밝다고 할 수 있다[3, 4].

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