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문제 정의
- 본 연구에서는 STD11 냉간 금형강의 열처리 온도에 따른 상변태 및 탄화물 거동을 조사하기 위하여, 상평형 이론 계산, 공초점 주사형 레이저 현미경에 의한 승온 미세조직 변화 측정, 딜라토미터 측정 그리고 탄화물 추출법에 의한 XRD 측정 결과를 검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 본 연구에서는 시판되는 STD11 평강 소재(열간 단조 → 열간 압연 → 구상화 열처리됨)를 사용하였으며 화학조성은 Table 1에 보인 바와 같다. 5% 나이탈 용액으로 표면을 에칭한 후 미세조직을 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰하였다.
- 4. Equilibrium cooling plot calculated by FactSage program for the STD11 alloy in this study.
- 5. Scheil cooling plot calculated by FactSage program for the STD11 alloy in this study.
- XRD 측정 조건은 Cu Kα 특성 X-선을 사용하였으며, 전압 40 kV 및 전류 300 mA에서 2θ 값 20~100° 범위의 X-선 회절 패턴을 얻었다.
- 레이저 현미경만으로는 다소 불명확한 상변태 과정을 관찰하기 위하여 추가적으로 고속 퀜칭 딜라토미터를 사용하여 변태온도 측정이나 탄화물 미세 변화를 관찰하기 위한 시편을 제작하였다. 시편은 가능한한 레이저 현미경용 시편을 채취한 위치 근방에서 채취하였으며, 지름 3 mm, 길이 10 mm의 봉상 형태로 압연 방향이 길이 방향에 일치하도록 가공하였다.
- 본 연구에서는 STD11 공구강의 상변태에 대한 이론 예측을 FactSage[12]를 사용하여 계산하였으며, 그 결과를 공초점 레이저 현미경에 의한 가열 과정 중의 직접관찰 그리고 딜라토미터 및 XRD 측정 결과들과 비교하여 열처리 조건에 따른 탄화물의 석출 거동을 조사하였다.
- 시편은 가능한한 레이저 현미경용 시편을 채취한 위치 근방에서 채취하였으며, 지름 3 mm, 길이 10 mm의 봉상 형태로 압연 방향이 길이 방향에 일치하도록 가공하였다. 승온 속도는 0.3℃/sec로 하였으며, 오스테나이트화 처리는 800, 850, 930, 980, 1030, 1080℃에서 30분 유지하였고, 냉각속도는 3℃/sec로 하였다. 사용한 장치는 Theta Industries사의 Dilatometric III 모델이었다.
- 5 mmt 크기의 시편을 준비하였다. 시편 표면은 일반적인 금속조직 시험 방법으로 준비하고 나이탈 용액으로 부식하여 미세조직을 관찰하였다. 관찰 시편의 승온 조건은 Fig.
- 열처리 온도 조건에 따른 STD11 중의 탄화물의 분해 및 석출 거동을 조사하기 위하여 기지조직으로 부터 탄화물 만을 분리 추출하여 XRD로 분석하였다. 탄화물 추출분리는 비수용매계 전해액(10% AA + 1% TMAC + 메탄올 용액)을 사용하였다.
- 이때의 온도는 1370oC이며 앞서의 예측온도 1400oC 보다는 약간 낮게 나타나는데, 이 차이는 이론 계산에 고려되지 못한 미량 불순물 원소의 영향으로 생각된다. 이상으로 FactSage를 이용한 평형 상태도 계산 결과와 공초점 주사형 레이저 현미경을 이용하여 실제로 온도별 미세조직의 변화를 관찰한 결과와 비교해 보았다. 이론 예측은 매우 유용하고 필요하지만 검증되지 않은 경우 실제 현상과 예상치 않은 차이를 보일 수 있는 가능성이 있기 때문에 실험적 확인을 통한 확신이 요구된다.
대상 데이터
- 공초점 주사형 레이저 현미경(이하 레이저 현미경) 실험에 사용한 시험편은 Fig. 1과 같이 60 mm 두께의 평강 소재의 두께 중앙 위치에서 채취하였으며, 압연 폭 방향에 수직한 단면 방향이 미세조직 관찰면이 되도록 4.2 mmφ × 2.5 mmt 크기의 시편을 준비하였다.
- 본 연구에서는 시판되는 STD11 평강 소재(열간 단조 → 열간 압연 → 구상화 열처리됨)를 사용하였으며 화학조성은 Table 1에 보인 바와 같다.
- 시험환경은 Ar + 4% H2 분위기를 사용하여 표면 산화를 방지하였다. 사용한 레이저 현미경은 Keyence사제 VK-9710 모델이며, 가열로는 적외선 gold image furnace로 ULVAC 사 제품이다. 가열 중에는 계속적으로 미세조직의 변화를 비디오 파일로 저장하여 나중에 필요한 사진을 캡쳐할 수 있도록 하였다.
- 레이저 현미경만으로는 다소 불명확한 상변태 과정을 관찰하기 위하여 추가적으로 고속 퀜칭 딜라토미터를 사용하여 변태온도 측정이나 탄화물 미세 변화를 관찰하기 위한 시편을 제작하였다. 시편은 가능한한 레이저 현미경용 시편을 채취한 위치 근방에서 채취하였으며, 지름 3 mm, 길이 10 mm의 봉상 형태로 압연 방향이 길이 방향에 일치하도록 가공하였다. 승온 속도는 0.
- 열처리 온도 조건에 따른 STD11 중의 탄화물의 분해 및 석출 거동을 조사하기 위하여 기지조직으로 부터 탄화물 만을 분리 추출하여 XRD로 분석하였다. 탄화물 추출분리는 비수용매계 전해액(10% AA + 1% TMAC + 메탄올 용액)을 사용하였다. 10 mm × 15 mm × 5 mm 크기의 시편을 양극으로 하고, 정전압 전해조건(−200 mV vs.
데이터처리
- 1. FactSage 프로그램을 이용하여 STD11의 상태도 및 냉각 시 상분율을 계산하였다. 열처리 온도 구간별 탄화물 종류 및 상분율 그리고 각 상의 변태 온도 등의 계산 결과는 다른 측정 수단들에 의한 결과와 잘 일치하였다.
- Table 1의 화학조성을 가진 STD11 합금의 열처리 온도에 따른 존재상들과 각 상의 분율 등을 예측하기 위해 열역학적 상변태 계산 프로그램인 FactSage Version 6.1을 이용하였으며, 이때 열역학 자료는 철강 데이터베이스인 FSstel을 사용하였다[12].
이론/모형
- 3℃/sec로 하였으며, 오스테나이트화 처리는 800, 850, 930, 980, 1030, 1080℃에서 30분 유지하였고, 냉각속도는 3℃/sec로 하였다. 사용한 장치는 Theta Industries사의 Dilatometric III 모델이었다.
성능/효과
- 2. 공초점 레이저 현미경을 이용하여 가열 과정 중의 미세조직을 관찰함으로써 페라이트에서 오스테나이트로 변태되는 온도를 추정할 수 있었다. 간접적이지만 M23C6의 용해 온도를 판단하는 것도 가능하며 M7C3 탄화물의 용해 거동을 직접적으로 관찰할 수있었다.
- 3. 구상화된 STD11 소재를 800~1080o C에서 오 스테나이징 처리한 경우의 Ms를 딜라토미터로 측정하였으며, 측정된 Ms 결과는 오스테나이징 처리시 γ기지 조직에 용해된 C의 이론 계산 농도와 직선적인 관계를 보였다.
- 4. 열처리 조건을 달리한 시편들의 탄화물을 전해 추출 방법으로 분리하여 탄화물 잔사를 XRD로 분석한 결과 1030oC 이상의 온도에서 오스테나이징 처리를 실시하는 경우 M23C6는 모두 기지조직에 용해되었다.
- 45% (Cr,Fe)7C3로 구성) 로 줄어드는 결과를 보고하였다. Fig. 4의 이론 계산 결과를 보면, 850oC에서 구상화 열처리하는 경우 탄화물 양은 10% M7C3와 8% M23C6를 합쳐 총 18%로 앞서의 보고와 잘 일치하며, 1150oC에서는9%의 M7C3 탄화물이 미용해 상태로 존재하는 것으로 계산되는데 실제의 추출분석 결과보다는 약간 적지만 비교적 잘 예측하고 있는 것으로 판단할 수 있다. 탄화물의 종류와 구성비에 대한 실제 측정 결과와 이론 예측은 서로 차이를 보이고 있는데, 이것은 실제의 소재가 평형 조건을 완전히 만족하지 않기 때문이거나 이론 예측을 위한 평형상에 대한 연구가 불충분하기 때문일 수 있으므로 추가적인 연구가 필요한 부분으로 생각된다.
- Wilmes 등[4]은 다양한 공구강에 대하여 열처리 온도 조건에 따른 미용해 탄화물의 종류와 양을 전해 추출방법으로 분석하였다. 그 결과 중 본 연구의 합금과 유사한 AISI D2 강에 대한 결과를 살펴보면, 구상화 열처리된 상태에서는 총 18%(이하 모두 weight percent를 의미함)의 탄화물(83.5% Cr7C3와 16.5% (Cr,Fe)7C3로 구성)이 존재하지만, 1150oC에서 15분간 오스테나이징 열처리하면 미용해 탄화물의 양은총 11% (90% Cr7C3와 9.45% (Cr,Fe)7C3로 구성) 로 줄어드는 결과를 보고하였다. Fig.
- 실험 결과에서는 α → γ 변태 시작점이 794oC~811oC 범위에 있는데, 딜라토미터 승온 측정 중에 나타나는 변태점은 승온속도에 따라 그 정도가 달라지긴 하지만 평형 변태온도보다 다소 높아지는 점을 고려하면 앞서 FactSage 계산에 의한 오스테나이트 변태온도 (~800oC)와 딜라토미터에서 측정된 변태온도는 잘 일치하는 것으로 판단할 수 있다.
- 이 결과에서도 본 시험에 사용된 STD11소재의 α → γ 변태 온도 예측 결과가 실제의 측정 온도 값과 잘 일치하는 것을 재확인할 수 있다.
후속연구
- 이상으로 FactSage를 이용한 평형 상태도 계산 결과와 공초점 주사형 레이저 현미경을 이용하여 실제로 온도별 미세조직의 변화를 관찰한 결과와 비교해 보았다. 이론 예측은 매우 유용하고 필요하지만 검증되지 않은 경우 실제 현상과 예상치 않은 차이를 보일 수 있는 가능성이 있기 때문에 실험적 확인을 통한 확신이 요구된다. 이러한 목적으로 공초점 레이저 현미경은 용이하게 많은 상변태 정보를 제공할 수 있다.
- 4의 이론 계산 결과를 보면, 850oC에서 구상화 열처리하는 경우 탄화물 양은 10% M7C3와 8% M23C6를 합쳐 총 18%로 앞서의 보고와 잘 일치하며, 1150oC에서는9%의 M7C3 탄화물이 미용해 상태로 존재하는 것으로 계산되는데 실제의 추출분석 결과보다는 약간 적지만 비교적 잘 예측하고 있는 것으로 판단할 수 있다. 탄화물의 종류와 구성비에 대한 실제 측정 결과와 이론 예측은 서로 차이를 보이고 있는데, 이것은 실제의 소재가 평형 조건을 완전히 만족하지 않기 때문이거나 이론 예측을 위한 평형상에 대한 연구가 불충분하기 때문일 수 있으므로 추가적인 연구가 필요한 부분으로 생각된다. 상평형 계산은 실제적으로 존재하는 탄화물의 양과 수치상으로는 다소의 차이를 보일 수 있지만 STD11 합금 공구강 중의 탄화물 종류 및 이들의 석출 및 분해 거동에 대한 일관된 이해를 제공하는 수단으로 충분한 활용 가치가 있다고 생각된다.
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