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문제 정의
- 이상에서 설명한 STD11 및 8Cr 강의 특성에 대한 연구 결과를 일부 찾아볼 수 있으나[5-9], 구성상에 대한 정보를 비롯한 상세한 미세조직 상 특징의 분석 사례는 제한되어 있는 실정이다. 이에 본 논문에서는 이상에서 설명한 STD11 및 8Cr 강의 미세 조직 상 특징에 대한 상세한 비교 분석을 수행하였다. 또한 이 두 강종의 기초 기계적 물성을 비교 평가하며, 관찰된 미세조직 차이에 기반하여 물성 차이의 원인을 규명하였다.
제안 방법
- 870℃에서 4시간 동안 유지후 −30℃/hr 속도로 서냉(slow cooling)하여 구상화 열처리(spheroidizing annealing)하였고, 이로부터 미세조직 관찰 및 충격 시험을 위한 12 mm × 12 mm × 60 mm의 소형 사각봉형 시험 편과 인장시험을 위한 직경 22 mm 길이 86 mm의 환봉형 시험편을 가공하였다.
- 경도 측정에는 비커스(Vickers) 경도를 이용하였고, 이때의 하중은 10 kg이었다. Fig. 1에 나타낸 C-노치(C-notch) 시험편[13]에 대한 상온 샤르피 충격 시험(Charpy impact test)을 통해 충격인성을 평가하였다. 인장시험에는 Instron 5882 시험기를 이용하였으며, 0.
- 이미지 분석 소프트웨어(image analyzer)인 ImageJ를 이용한 SEM 및 TEM 상 미세조직 사진의 분석을 통해, 다양한 크기의 탄화물 크기 분포를 정량적으로 평가하였다. SEM의 500, 5000 배율에서 각각 7장의 미세조직 사진 중 탄화물 영역만을 투명 필름에 복제하여 분석하였고, 매우 미세한 탄화물의 경우는 30만 배율의 TEM 사진 20장을 이용하여 분석하였다. 여기서 TEM 사진은 주사투과전자 현미경(scanning transmission electron microscope, STEM) 모드의 암시야상(dark field image) 사진을 이용하였다.
- 대표적인 냉간금형강인 STD11과 8Cr 강의 미세조직과 기계적 특성을 비교하였으며 그 결과는 다음과 같다.
- 이에 본 논문에서는 이상에서 설명한 STD11 및 8Cr 강의 미세 조직 상 특징에 대한 상세한 비교 분석을 수행하였다. 또한 이 두 강종의 기초 기계적 물성을 비교 평가하며, 관찰된 미세조직 차이에 기반하여 물성 차이의 원인을 규명하였다.
- 매우 미세한 석출물의 관찰과 분석을 위해 전계방사형 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM)인 JEOL사의 JEM-2100F 기종 TEM을 활용하였다. 이때 연마된 시험편 표면을 Nital 용액(3 ml nitric acid + 97 ml ethanol)으로 1-50초 간 에칭하고, 해당 표면으로부터 탄소막추출법(carbon replica)을 이용하여 추출한 미세 석출물에 대해서만 제한적으로 관찰을 행하였고, 가속전압은 200 kV 였다.
- 이때 두 종류의 시험편의 길이 방향은 단조 후 소재의 길이 방향과 일치되게 하였다. 시험편들은 1030℃에서 30분간 오스테나이트화 열처리(austenitization) 후 상온까지 공냉(air cooling)하고, 240℃ 혹은 520℃에서 2시간 동안 유지 후 공냉하는 뜨임 열처리(tempering)를 2회 반복하는 형태로 담금질 및 뜨임 열처리 (quenching and tempering, QT)를 시행해 주었다. 이후 시험편 표면에 생성된 최대 0.
- 여기서 α는 기지상인 마르텐사이트, γ는 잔류 오스테나이트 상을 나타내며, 이들을 뒤따르는 괄호 안의 숫자는 각 해당 상의 결정면 지수를, 그리고 I는 해당 상의 해당 결정면에서의 회절에 기인한 피크(peak)의 적분강도(integrated intensity)를 나타낸다. 위에서 측정한 잔류 오스테나이트 분율을 확인하기 위해 EBSD(electron backscatter diffraction)를 사용 하였으며, EBSD 측정에는 Oxford Instruments사의 NordlysNanoCarmera와 AZTEC 소프트웨어를 사용하였다.
- 매우 미세한 석출물의 관찰과 분석을 위해 전계방사형 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM)인 JEOL사의 JEM-2100F 기종 TEM을 활용하였다. 이때 연마된 시험편 표면을 Nital 용액(3 ml nitric acid + 97 ml ethanol)으로 1-50초 간 에칭하고, 해당 표면으로부터 탄소막추출법(carbon replica)을 이용하여 추출한 미세 석출물에 대해서만 제한적으로 관찰을 행하였고, 가속전압은 200 kV 였다.
- 이미지 분석 소프트웨어(image analyzer)인 ImageJ를 이용한 SEM 및 TEM 상 미세조직 사진의 분석을 통해, 다양한 크기의 탄화물 크기 분포를 정량적으로 평가하였다. SEM의 500, 5000 배율에서 각각 7장의 미세조직 사진 중 탄화물 영역만을 투명 필름에 복제하여 분석하였고, 매우 미세한 탄화물의 경우는 30만 배율의 TEM 사진 20장을 이용하여 분석하였다.
- 시험편들은 1030℃에서 30분간 오스테나이트화 열처리(austenitization) 후 상온까지 공냉(air cooling)하고, 240℃ 혹은 520℃에서 2시간 동안 유지 후 공냉하는 뜨임 열처리(tempering)를 2회 반복하는 형태로 담금질 및 뜨임 열처리 (quenching and tempering, QT)를 시행해 주었다. 이후 시험편 표면에 생성된 최대 0.5 mm 두께의 탈탄(decarburization) 층을 제거함과 동시에 Fig. 1에 나타낸 충격시험과 인장시험을 위한 최종 시험편의 형태로 가공하였다.
- 잔류 오스테나이트 분율을 측정하기 위하여 Rigaku 사의 D/Max-2500 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 장치를 사용하였으며, Cu Kα X-선을 이용하여 2θ =35 − 100p의 범위에서 회절 강도를 기록하고(θ-2θ scan), 다음의 수식을 통해 잔류 오스테나이트의 부피분율(Vγ)을 평가하였다[15].
- 여기서 TEM 사진은 주사투과전자 현미경(scanning transmission electron microscope, STEM) 모드의 암시야상(dark field image) 사진을 이용하였다. 탄화물 크기 분포 분석은 미세한 탄화물이 다량 석출하는 520℃ 뜨임 열처리 시험편에 대해서만 수행하였다. 이는 SEM에서 분석 가능한 비교적 조대한 탄화물은 대부분 뜨임 열처리 이전에 형성되고, 본 연구에서의 뜨임 열처리 조건에 대해서는 안정하여, 그 크기 분포가 뜨임 열처리 여부에 크게 의존하지 않기 때문이다.
- 74%로 두 강종 모두 잔류 오스테나이트가 거의 분해 된 것을 알 수 있었다. 하지만 XRD 측정 결과에서는 Table 3에 나타난 많은 양의 M7C3 탄화물은 고려되어 지지 않았으며 이를 보정하기 위해 EBSD를 이용하여 상 분율을 측정하였다(Fig. 7). EBSD 측정결과, XRD 측정 결과와 비슷한 경향을 보였으며 520℃ 뜨임 열처리 후에는 오스테나이트가 거의 분해된 것을 확인 할 수 있었다.
- 해당 소재는 진공유도용해(vacuum induction melting, VIM)를 이용하여 30 kg 주괴(ingot)를 제작하였으며, 1140℃에서2시간동안 균질화 열처리 후 단면이 50 mm × 50 mm인 사각봉 형태로 단조 가공하였다.
대상 데이터
- Fig. 4는 Table 1에 제시된 조성을 바탕으로 STD11 및 8Cr 강의 온도에 따른 평형상분율을 Thermocalc 소프트웨어를 이용하여 계산한 결과이며, 해당 계산에는 철강 소재에 최적화된 TCFE 7 데이터베이스를 활용하였다. Fig.
- SEM의 500, 5000 배율에서 각각 7장의 미세조직 사진 중 탄화물 영역만을 투명 필름에 복제하여 분석하였고, 매우 미세한 탄화물의 경우는 30만 배율의 TEM 사진 20장을 이용하여 분석하였다. 여기서 TEM 사진은 주사투과전자 현미경(scanning transmission electron microscope, STEM) 모드의 암시야상(dark field image) 사진을 이용하였다. 탄화물 크기 분포 분석은 미세한 탄화물이 다량 석출하는 520℃ 뜨임 열처리 시험편에 대해서만 수행하였다.
- 2 mm/min의 속도로 실시 하였다. 인장 파면을 포함한 미세조직 관찰에는 전계방사(field emission)형 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)인 JEOL사의 JSM-7001F 기종을 사용하였다. 일반적인 미세조직 관찰 시험편은 표면 연마 후 Vilella 용액(0.
- 1에 나타낸 C-노치(C-notch) 시험편[13]에 대한 상온 샤르피 충격 시험(Charpy impact test)을 통해 충격인성을 평가하였다. 인장시험에는 Instron 5882 시험기를 이용하였으며, 0.2 mm/min의 속도로 실시 하였다. 인장 파면을 포함한 미세조직 관찰에는 전계방사(field emission)형 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)인 JEOL사의 JSM-7001F 기종을 사용하였다.
이론/모형
- 경도 측정에는 비커스(Vickers) 경도를 이용하였고, 이때의 하중은 10 kg이었다. Fig.
- 6 g picric acid + 3 mL HCl + 97 mL ethanol)에 10~20초 간 담그어 에칭 (etching) 하였다. 오스테나이트화 열처리 직후의 초기 오스테나이트(prior austenite) 결정립 크기는 담금질 직후 시험편의 2000배율 SEM 사진 상에서 linear intercept method[14]로 측정하였다. 잔류 오스테나이트 분율을 측정하기 위하여 Rigaku 사의 D/Max-2500 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 장치를 사용하였으며, Cu Kα X-선을 이용하여 2θ =35 − 100p의 범위에서 회절 강도를 기록하고(θ-2θ scan), 다음의 수식을 통해 잔류 오스테나이트의 부피분율(Vγ)을 평가하였다[15].
성능/효과
- 1. STD11은 8Cr 강에 비해서 담금질 직후 및 저온 뜨임 열처리 후의 경도값이 높은 반면, 고온 뜨임 열처리에서는 8Cr 강이 STD11에 비해 높은 경도를 가진다. 충격인성은 뜨임 열처리 온도에 상관없이 8Cr 강이 STD11에 비해 월등히 높았다.
- 2. 뜨임 온도에 상관없이 인장시험 시 항복강도와 파단에 이르기까지의 한계응력 및 연신율은 8Cr강이 STD11보다 높았다.
- 240℃ 뜨임 열처리 시 잔류 오스테나이트의 양은 STD11에서 13.06%, 8Cr 강에서는 25.39% 였으며, 520℃뜨임 열처리 시에는 각각 1.39, 0.74%로 두 강종 모두 잔류 오스테나이트가 거의 분해 된 것을 알 수 있었다.
- 3. 두 강종 모두에서 조대한 비정형의 정출된 M7C3 탄화물과 미세한 구형의 M7C3 탄화물이 관찰되었다. 8Cr 강에서는 이들의 분율과 크기가 STD11에 비해 작았으며 이로 인하여 충격인성과 인장 연신율이 STD11 보다 높았다.
- 4. 두 강종 모두에서 저온 뜨임 열처리 시 분해되지 않은 잔류 오스테나이트가 관찰 되었으며 고온 뜨임 열처리 시에는 거의 분해되었다. 따라서 고온 뜨임 열처리 후에는 저온 뜨임보다 잔류 오스테나이트 감소 및 M23C6 탄화물의 석출로 충격인성과 연신율은 감소하고 경도와 항복 및 인장강도는 증가하였다.
- 7). EBSD 측정결과, XRD 측정 결과와 비슷한 경향을 보였으며 520℃ 뜨임 열처리 후에는 오스테나이트가 거의 분해된 것을 확인 할 수 있었다.
- 고온 뜨임 열처리 후 두 강종 모두에서 100 nm 이하의 M23C6 탄화물이 관찰 되었다. Mo와 W 함량의 증가로 8Cr 강에서 해당 탄화물의 석출이 증가하는 한편, 그 크기가 STD11에 비해 미세하여 고온 뜨임 열처리 후 8Cr 강의 경도 및 항복강도가 STD11에 비해 높았다.
- 두 강종 모두에서 저온 뜨임 열처리 시 분해되지 않은 잔류 오스테나이트가 관찰 되었으며 고온 뜨임 열처리 시에는 거의 분해되었다. 따라서 고온 뜨임 열처리 후에는 저온 뜨임보다 잔류 오스테나이트 감소 및 M23C6 탄화물의 석출로 충격인성과 연신율은 감소하고 경도와 항복 및 인장강도는 증가하였다.
- Picas[18]는 응력을 가했을 때 탄화물에서 먼저 균열이 생성되고 응력이 증가함에 따라서 균열이 기지로 전파하여 파괴가 일어나는 것을 관찰하였다. 본 연구에서 파괴 시작점에 탄화물이 발견 된 것을 통해 탄화물이 파괴의 시작점으로 작용함을 재차 확인할 수 있었다. 또한 Martinez-Gonzalez 등[7, 19]은 AE(Acoustic Emission)을 통해 탄화물이 더 미세한 금형강은 더 높은 응력 하에서 탄화물에 균열이 생기는 것을 확인하였다.
- 500배율에서는 조대한 비정형의 정출 탄 화물, 5000배율에서는 미세한 구형의 탄화물에 대한 분석 결과이다. 전체적인 M7C3의 양은 앞서 평형상 분율과 다소 차이가 있으나, 8Cr 강이 STD11보다 탄화물의 양이 적은 경향은 일치하였다. 500배율과 5000배율에서 탄화물의 평균 크기는 8Cr 강이 STD11에 비해 미세하였다.
- 11에 그 분포도를 나타내었다. 탄화물의 평균 크기와 최대 크기는 8Cr 강에서 약 14 nm와 67 nm로 STD11의 경우에서보다 절반 수준으로 작았으며, 전반적으로 작은 크기 범위에 집중되어 분포함을 볼 수 있다.
후속연구
- 5% 및 12% 수준의 C와 Cr을 함유하는데 비하여, 8Cr 강종에서는 각각 1% 및 8% 수준으로 그 첨가량을 제한하였다. 따라서 후자에서는 정출 탄화물의 분율 및 크기가 감소함으로써 보다 우수한 인성과 피로저항성을 확보하게 되어[5-9], 반복된 하중에서 금형의 치핑(chipping) 및 균열(crack) 저항성이 증가하고, 결국 금형 수명의 증가가 기대된다. 한편, 낮은 C와 Cr함량은 전반적인 경도의 감소를 야기할 수 있으며, 이에 대한 보완으로서 V[7-9]혹은 Mo과 W의[5-6, 9] 첨가량을 증가시킨다.
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