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문제 정의
- 4에 나타내었다. 10℃일 때 해수 내 총탄산 이온 농도가 0.0023 M임을19) 이용하여 본 연구에서 사용하 는 농축계수별 원수 조건에서의 예비처리 필요성을 파악하 고자 하였다. 실선은 Calcite인 탄산칼슘과 평형을 이루는 조 건을 나타낸 것이고, 본 연구에 사용된 칼슘이온농도와 pH 값은 표식자로 표시하였다.
- 본 연구에서는 SWRO에 적용되는 SHMP와 고분자 형태의 스케일 억제제 두 가지를 선택하여 무기질 스케일의 제어능을 비교 분석하고 스케일 억제제의 효과를 정량적으로 확인하고자 한다. 또한 스케일 억제제의 특성을 파악하여 스케일 억제제를 효과적으로 적용하는 방법을 강구하고자 한다.
- 본 연구에서는 SWRO에 적용되는 SHMP와 고분자 형태의 스케일 억제제 두 가지를 선택하여 무기질 스케일의 제어능을 비교 분석하고 스케일 억제제의 효과를 정량적으로 확인하고자 한다. 또한 스케일 억제제의 특성을 파악하여 스케일 억제제를 효과적으로 적용하는 방법을 강구하고자 한다.
- 원수 농도에 따라 스케일 억제제가 효과를 나타내는 적정 주입량이 존재함을 확인하였다. 상용화되어 있는 화학적 조성이 다른 세 가지 스케일 억제제를 선택하여 억제 효과가 나타나는 적정 주입량을 파악하는 실험을 수행하였다. Jartest를 이용한 이번 실험의 원수는 CF 2.
가설 설정
- CaCO3 스케일만 형성되도록 모사되었으며, NaF와 SrCl2 ․ 6H2O 등과 같은 미량 성분을 제외한 후 해수 성분과 유사한 이온 농도를 맞추어 실험하였다. 농축수는 해수담 수용 역삼투막에서 일반적으로 사용하는 제거율인 99.6% 를 가정하여 제조되었다. 기타 다른 실험 방법은 강남욱 외 와 동일하다.
제안 방법
- 서로 다른 특성을 가지는 스케일 억제제를 사용하여 무기질 스케일의 제어능을 비교 분석하였다. CF 2.5의 동일한 농축계수에서 스케일 억제제를 각각 이용하여 3개 세트 의 실험을 진행하였다. 실험 초기에는 제조사별로 제시한 농도를 기준으로 하여 주입농도를 산정하였으며, 실험을 반 복하면서 저농도로 주입량을 바꿔주었다.
- CaCO3 스케일만 형성되도록 모사되었으며, NaF와 SrCl2 ․ 6H2O 등과 같은 미량 성분을 제외한 후 해수 성분과 유사한 이온 농도를 맞추어 실험하였다.
- Jar-test를 통해 확인한 스케일의 형성과 억제제를 사용한 제어가 실제 역삼투막 시스템에서도 유사한 결과를 보이는지 확인하기 위해 농축계수 1.43에 해당하는 실험 원수를 제조하여 실험실 규모로 RO fouling test를 하였다. 농축계수 1.
- RO 여과시 jar-test와 같이 억제제 주입에 의해 스케일이 제어되는지 그리고 스케일 억제제 주입이 막여과에 미치는 영향을 파악하기 위하여 농축계수 1.43에 해당하는 실험원수를 제조하여 실험실 규모의 RO fouling test를 하였다. 농축계수 1.
- 실험을 진행하면서 주기적으로 원수조의 탁도, pH, 전기 전도도, 온도, TDS를 분석하였다. pH 및 전기전도도의 분 석은 ORION 5 STAR (Thermo scientific, USA)를 이용하였 다. 측정 전 pH는 pH 4, 7, 10 (Orion 910104, Thermo, USA), 그리고 전기전도도는 12.
- 스케일 억제제마다 어떤 특성을 지니고 있기에 억제 반응과 적정 주입량에 차이를 보이는지 정성적으로 확인하기 위해 억제제의 성분 분석을 하였다. 각각의 스케일 억제제가 어떠한 기능기로 이루어져 있는지 알기 위해 FT-IR spectrometer 분석을 실시하였다(Fig. 9). SHMP의 경우에는 분자식을 통해 기능기에 대해 쉽게 찾아 볼 수 있지만, 다양한 peak들이 존재하는 것으로 보아 서로 다른 구조들이 섞여 있음을 추론할 수 있었다.
- 강남욱 외20) 연구의 CaCO3 스케일 형성 실험에서 농축계수가 높은 CF 5, 2.5, 1.43, 1 순으로 빠른 탁도 증가를 나타남을 확인하였고 이번 실험에서는 동일한 농축계수의 원 수를 이용하며 스케일 억제제 효과를 분석하였다. 스케일 억제제는 SG를 사용하였다.
- 세트 별로 비커 마다 억제제의 농도를 다르게 하여 주입하여 농축 계수에 따른 스케일 억제제의 적정 주입량을 산정하였다. 공정에서의 스케일 억제제 첨가 위치를 고려하여 실험이 시작됨과 동시에 억제제를 주입하였다. 약 250 rpm으로 교반 하면서 주기적으로 탁도, pH, 전기전도도, 온도를 분석하였으며 결과의 타당성을 위해 두 번 반복 실험을 하였다.
- 43에 해당하는 실험 원수를 제조하여 실험실 규모로 RO fouling test를 하였다. 농축계수 1.43에 해당하는 원수와 이때의 적정 주입량인 0.3 mg/L 의 스케일 억제제(SG)를 주입하여 비교 실험을 수행하였다. 일반적으로 해수담수화 공정에서 역삼투막로 들어오기 이전에 스케일 억제제를 첨가한 후에 유입수가 역삼투막로 공급된다.
- 43에 해당하는 실험원수를 제조하여 실험실 규모의 RO fouling test를 하였다. 농축계수 1.43인 원수에 대해 스케일 억제제를 투입하지 않은 경우과 투입한 경우에 대해 RO 여과 실험을 수행하였 다. 실험실 규모 시스템 여건에 맞추어 사용된 펌프가 허용 할 수 있는 삼투압의 범위를 고려하여 농축계수 1.
- 연구에 활용된 스케일 억제제는 각 억제제별 제조사에서 제시하는 주입하는 농도가 다르다. 동일한 원수 조건에서 서로 다른 고분자 형태의 스케일 억제제에 의한 스케일 제어 효과를 평가하였다. CaCO3 용해도 식에 근거하여 calcium의 pH에 따른 스케일 형성 그래프에 따르면 연구에 사용된 모델해수에서 스케일이 형성 가능하다는 것을 확인할 수 있었으며, XRD 분석을 통해 CaCO3 스케일이 형성되었음을 확인하였다.
- 상용화된 스케일 억제제 중 하나인 SG를 선택하여 서로 다른 농축계수에서의 스케일 제어 정도를 분석하였다. 농축 계수 1.
- 서로 다른 특성을 가지는 스케일 억제제를 사용하여 무기질 스케일의 제어능을 비교 분석하였다. CF 2.
- 실험은 jar-tester를 사용하였으며 1 L 비커 6개씩을 1세트로 구성하여 진행되었다. 세트 별로 비커 마다 억제제의 농도를 다르게 하여 주입하여 농축 계수에 따른 스케일 억제제의 적정 주입량을 산정하였다. 공정에서의 스케일 억제제 첨가 위치를 고려하여 실험이 시작됨과 동시에 억제제를 주입하였다.
- 5, 5를 가정한 모델 해수에 SG를 1 mg/L씩 첨가하였다. 스케일 억제 효과는 탁도와 전기전도도를 이용하여 관찰하였다(Fig. 5). 각각의 농축계수에 대하여 탁도 결과를 비교하였을 때, 원수와 대조하여 모든 실험에서 억제제 투여가 스케일 형성을 제어하는 효과를 나타내었다.
- 이와 같은 결과는 농축계수마다 주입되어야 하는 스케일 억제의 양이 다를 수 있음을 의미한다. 스케일 억제제(SG)를 주입 한 후 24시간이 지났을 때, 스케일 억제제 효과를 파악하기 위해 주입량에 따른 탁도 감소 결과를 파악하였다(Fig. 6). SG의 제조사인 BWATM water additives 사에서 일반적으로 공정에서 이용되는 주입량은 2~6 mg/L라고 제시한 바 있었으나 그보다 작은 0.
- 43, 1 순으로 빠른 탁도 증가를 나타남을 확인하였고 이번 실험에서는 동일한 농축계수의 원 수를 이용하며 스케일 억제제 효과를 분석하였다. 스케일 억제제는 SG를 사용하였다. 실험은 jar-tester를 사용하였으며 1 L 비커 6개씩을 1세트로 구성하여 진행되었다.
- 스케일 억제제마다 어떤 특성을 지니고 있기에 억제 반응과 적정 주입량에 차이를 보이는지 정성적으로 확인하기 위해 억제제의 성분 분석을 하였다. 각각의 스케일 억제제가 어떠한 기능기로 이루어져 있는지 알기 위해 FT-IR spectrometer 분석을 실시하였다(Fig.
- 탁도는 HACH사의 2100N TURBIDIMETER가 사용되었으며, TDS는 Standard Method 2540C17)에 제시된 방법을 따라 분석하였다. 스케일 억제제의 특성 파악을 위해 FT-IR spectrometer (Nicolet 6700, Thermo Scientific, USA)을 이용하여 성분 분석 을 실시하였다. 측정된 결과에 대한 분석은 Thermo Scientific 사에서 제공한 OMNIC program (Sinco, Korea)을 사용하였다.
- 실험에 사용된 스케일 억제제는 화학적 성분이 서로 다른 SHMP, Spectra Guard (SG), Flocon 150 N (FC)이다(Table 3). 스케일 억제제의 표준 용액을 각각 1,000 ppm으로 제조 한 후, 실제 SWRO공정에서 사용되고 있는 농도를 고농도 값으로 하고 blank를 포함한 6개의 주입농도 범위를 설정하여 표준 용액을 희석하여 실험을 진행하였다.
- 각 실험별로 사용된 농축계수를 다음 Table 4에 정리하였다. 스케일 제어 효과를 알아보기 위한 실험에서는 세 가지 농축계수로 모델 해수를 제조하였다. 억제제의 적정 양을 적용한 실험실 규모의 RO system 실험에서는 실험 결과를 토대로 농축계수 1.
- 실험에 대한 온도 영향을 고려하여 적정 온도인 20℃ ± 3을 겨울철에도 유지되도록 주의하여 실험하였다. 시료 채취량은 50 mL이었으며, 실험의 일관성을 유지하기 위해 질량이 변하지 않도록 채취한 시료를 분석완료 후 다시 비커에 주입 하였다.
- 5의 동일한 농축계수에서 스케일 억제제를 각각 이용하여 3개 세트 의 실험을 진행하였다. 실험 초기에는 제조사별로 제시한 농도를 기준으로 하여 주입농도를 산정하였으며, 실험을 반 복하면서 저농도로 주입량을 바꿔주었다. SHMP는 실제 해수 담수화 공정에서 일반적으로 20 mg/L를 주입하고 있다.
- 실험을 진행하면서 주기적으로 원수조의 탁도, pH, 전기 전도도, 온도, TDS를 분석하였다. pH 및 전기전도도의 분 석은 ORION 5 STAR (Thermo scientific, USA)를 이용하였 다.
- 공정에서의 스케일 억제제 첨가 위치를 고려하여 실험이 시작됨과 동시에 억제제를 주입하였다. 약 250 rpm으로 교반 하면서 주기적으로 탁도, pH, 전기전도도, 온도를 분석하였으며 결과의 타당성을 위해 두 번 반복 실험을 하였다. 실험에 대한 온도 영향을 고려하여 적정 온도인 20℃ ± 3을 겨울철에도 유지되도록 주의하여 실험하였다.
- 일반적으로 해수담수화 공정에서 역삼투막로 들어오기 이전에 스케일 억제제를 첨가한 후에 유입수가 역삼투막로 공급된다. 이와 유사하게 실험하기 위해 원수와 함께 스케일 억제제를 첨가하여 약간의 교반 후 시스템을 운전하였다. Fig.
- pH 및 전기전도도의 분 석은 ORION 5 STAR (Thermo scientific, USA)를 이용하였 다. 측정 전 pH는 pH 4, 7, 10 (Orion 910104, Thermo, USA), 그리고 전기전도도는 12.9 ms/cm (Orion 011006, Thermo, USA), 1413 ms/cm (Orion 011007, Thermo, USA)인 buffer solution으로 보정 후에 사용하였다. 탁도는 HACH사의 2100N TURBIDIMETER가 사용되었으며, TDS는 Standard Method 2540C17)에 제시된 방법을 따라 분석하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 스케일 억제제는 화학적 성분이 서로 다른 SHMP, Spectra Guard (SG), Flocon 150 N (FC)이다(Table 3). 스케일 억제제의 표준 용액을 각각 1,000 ppm으로 제조 한 후, 실제 SWRO공정에서 사용되고 있는 농도를 고농도 값으로 하고 blank를 포함한 6개의 주입농도 범위를 설정하여 표준 용액을 희석하여 실험을 진행하였다.
- 43을 선택하였다. 실험에 사용된 억제제는 SG이다. 실험에 대한 자세한 사항은 기존실험과 동일하며20) Fig.
- 스케일 억제제는 SG를 사용하였다. 실험은 jar-tester를 사용하였으며 1 L 비커 6개씩을 1세트로 구성하여 진행되었다. 세트 별로 비커 마다 억제제의 농도를 다르게 하여 주입하여 농축 계수에 따른 스케일 억제제의 적정 주입량을 산정하였다.
- 스케일 제어 효과를 알아보기 위한 실험에서는 세 가지 농축계수로 모델 해수를 제조하였다. 억제제의 적정 양을 적용한 실험실 규모의 RO system 실험에서는 실험 결과를 토대로 농축계수 1.43의 모델원수를 사용하였다. 스케일 억제제 간 제어능 비교에 대한 실험은 농축계수가 2.
이론/모형
- CaCO3 스케일이 발생되는 pH의 값은 기수의 경우 Langelier Saturation Index (LSI)를, 해수의 경우 Stiff & Davis Saturation Index (S&DSI)의 지표를 사용하여 예측이 가능하다.
- 모델해수 제조시 기본적으로 Standard Method 8.1117)에 제시된 방법을 따랐으며, 변경 시에는 Schippers11), Benjamin18), Stumm외19)을 참고하여 양이온과 음이온의 전하농도를 맞추었다. CaCO3 스케일만 형성되도록 모사되었으며, NaF와 SrCl2 ․ 6H2O 등과 같은 미량 성분을 제외한 후 해수 성분과 유사한 이온 농도를 맞추어 실험하였다.
- 스케일 억제제의 특성 파악을 위해 FT-IR spectrometer (Nicolet 6700, Thermo Scientific, USA)을 이용하여 성분 분석 을 실시하였다. 측정된 결과에 대한 분석은 Thermo Scientific 사에서 제공한 OMNIC program (Sinco, Korea)을 사용하였다.
- 9 ms/cm (Orion 011006, Thermo, USA), 1413 ms/cm (Orion 011007, Thermo, USA)인 buffer solution으로 보정 후에 사용하였다. 탁도는 HACH사의 2100N TURBIDIMETER가 사용되었으며, TDS는 Standard Method 2540C17)에 제시된 방법을 따라 분석하였다. 스케일 억제제의 특성 파악을 위해 FT-IR spectrometer (Nicolet 6700, Thermo Scientific, USA)을 이용하여 성분 분석 을 실시하였다.
성능/효과
- 기타 다른 실험 방법은 강남욱 외 와 동일하다.20) RO 시스템 내에서 이온 농도가 농축되는 정도는 농축계수로 표현할 수 있으며, 유입수에서의 농도와 농축수에서의 농도비로 표기된다. Table 2는 농축 계수에 따 른 실험 원수의 구성을 표기하였다.
- 43 기준)을 주입하여도 스케일이 제어되고 있음을 확인하였다. CF 1.43은 스케일 생성량이 미량이기에 감소를 확인하기가 어려운 듯 보이지만, CF 2.5와 CF 5는 주입량이 증가함에 따라 탁도가 감소하는 것을 명확하게 확인할 수 있었다. 스 케일을 억제하는데 필요한 적정주입량은 본 실험의 한계치 인 농축 계수 5까지는 농축 계수와 거의 선형적으로 비례하였다.
- 5의 원수는 스케일 억제제 주입량 1 mg/L에서 확실한 제어를 보였다. CF 5 원수의 경우는 스케일 억제제 사용 시 탁도가 약 10배 정도 낮게 유지되는 효과가 있었지만, 미량의 탁도가 지속적으로 존재하였으며 시간이 지남에 따라 아주 서서히 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 CF 5인 원수의 경우 SG를 사용했을 때 1 mg/L 보다 더 많은 양의 스케일 억제제를 주입하여야 스케일을 효과적으로 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
- 동일한 원수 조건에서 서로 다른 고분자 형태의 스케일 억제제에 의한 스케일 제어 효과를 평가하였다. CaCO3 용해도 식에 근거하여 calcium의 pH에 따른 스케일 형성 그래프에 따르면 연구에 사용된 모델해수에서 스케일이 형성 가능하다는 것을 확인할 수 있었으며, XRD 분석을 통해 CaCO3 스케일이 형성되었음을 확인하였다. CF 1.
- 6). SG의 제조사인 BWATM water additives 사에서 일반적으로 공정에서 이용되는 주입량은 2~6 mg/L라고 제시한 바 있었으나 그보다 작은 0.3 mg/L (CF 1.43 기준)을 주입하여도 스케일이 제어되고 있음을 확인하였다. CF 1.
- 5). 각각의 농축계수에 대하여 탁도 결과를 비교하였을 때, 원수와 대조하여 모든 실험에서 억제제 투여가 스케일 형성을 제어하는 효과를 나타내었다. CF 1.
- FC은 1 mg/L 이하를 주입했을 때 초반에는 억제되는 것처럼 보이는 듯하지만 20시간이 지난 후부터는 효율이 급격히 떨어졌다. 다른 억제제보다 많은 양인 3 mg/L 이상을 주입하였을 때 오랜 시간 지속적인 억제 효율을 보이는 것을 확인하였다. 스케일 억제제를 구성하는 성분이 스케일과 반응되는 정도가 빠르고 느림에 따라 나타나는 차이로 인한 결과라고 판단된다.
- 5의 전기전도도는 스케일 억제제를 주입한 경우와 주입하지 않은 경우 모두 증가 경향을 나타냈다. 두 값은 약간의 차이를 보이는데, 주입한 경우가 주입 하지 않은 경우보다 낮은 전기전도도 값을 보였다. CF 5의 전기전도도 데이터는 실험실에서 보유하고 있는 전기전도도의 최대 측정값보다 커서 분석하지 못하였지만, CF 1.
- 43의 원수를 역삼투막 시스템에 유입하였을 때 시간이 지남에 따라 플럭스가 급격히 저하함을 볼 수 있다. 반면 CF 1.43원수에 스케일 억제제를 주입한 경우에는 농축하지 않은 모델원수 (CF 1 원수)를 적용한 결과보다도 플럭스가 향상되었다. 이 는 역삼투막 시스템에서도 jar-test와 마찬가지로 스케일을 제어하는데 억제제가 효과가 있음을 나타낸다.
- 5와 CF 5는 주입량이 증가함에 따라 탁도가 감소하는 것을 명확하게 확인할 수 있었다. 스 케일을 억제하는데 필요한 적정주입량은 본 실험의 한계치 인 농축 계수 5까지는 농축 계수와 거의 선형적으로 비례하였다. 이는 주입량에 따라 억제되는 정도가 다르며, 스케일 생성을 억제하기 위해서는 농축율에 따른 원수를 파악 하여 적정 양을 주입해야 함을 나타낸다.
- 43과 같이 회수율이 낮은 경우에도 여과막이 원수에 장시간 노출될 경우 막표면에서 스케일이 형성될 수 있음을 보였다. 스케일 억제제를 주입하였을 때, 농축 계수에 따라 제어가 지속되는 시간과 주입되는 양에 차이가 있음을 확인하였다. 즉 농축 계수에 따라 스케일 억제제의 적정 주입량이 존재함으로 사전실험을 통해 최적주입량을 산정하여 공정에 적용되어야 한다.
- 실험 중 CF 1.43, 2.5의 전기전도도는 스케일 억제제를 주입한 경우와 주입하지 않은 경우 모두 증가 경향을 나타냈다. 두 값은 약간의 차이를 보이는데, 주입한 경우가 주입 하지 않은 경우보다 낮은 전기전도도 값을 보였다.
- 즉 농축 계수에 따라 스케일 억제제의 적정 주입량이 존재함으로 사전실험을 통해 최적주입량을 산정하여 공정에 적용되어야 한다. 실험실 규모의 RO system에서 CF 1.43에 대하여 적용해 본 결과, 스케일 억제제 주입하였을 때 flux의 저감이 완화 되었다. 동일한 CF 2.
- FC의 경우 상당히 다양한 물질이 혼합된 용액임을 확인 할 수 있었다. 실험에 사용된 스케일 억제제가 나타내는 각각의 다른 반응기는 반응기별로 calcium을 킬레이팅 반응 할 때 반응의 속도와 킬레이팅할 수 있는 양에 차이를 보이는 것으로 판단된다.
- 원수 농도에 따라 스케일 억제제가 효과를 나타내는 적정 주입량이 존재함을 확인하였다. 상용화되어 있는 화학적 조성이 다른 세 가지 스케일 억제제를 선택하여 억제 효과가 나타나는 적정 주입량을 파악하는 실험을 수행하였다.
- CF 5 원수의 경우는 스케일 억제제 사용 시 탁도가 약 10배 정도 낮게 유지되는 효과가 있었지만, 미량의 탁도가 지속적으로 존재하였으며 시간이 지남에 따라 아주 서서히 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 CF 5인 원수의 경우 SG를 사용했을 때 1 mg/L 보다 더 많은 양의 스케일 억제제를 주입하여야 스케일을 효과적으로 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
- peak가 완벽히 일치하는 것은 아니지만, 분석 program이 주요하게 생각하는 peak 들과 spectrum intensity의 모습이 유사하였다. 이는 실제 제품 사양에 제시된 바 있는 주성분과 대부분이 일치하였으며, 유사율 약 69%의 FC을 제외하고는 높은 match 정도를 보였다. FC의 경우 상당히 다양한 물질이 혼합된 용액임을 확인 할 수 있었다.
후속연구
- 역삼투막 시스템에서는 jar-test와는 달리 여러 변수들이 존재할 수 있다. 그렇기 때문에 긴 시간 간격으로 스케일 억제제를 주입할 경우에는 jar-test 실험에서 나온 적정 주입량의 결과 보다 좀 더 많은 양을 첨가해야 지속적인 제어 효과를 나타낼 수 있다고 판단된다.
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