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문제 정의
- 대나무 활성탄에 TiO2의 코팅을 실시하여 이를 광촉매조건에서 16종의 주요 PAHs를 전처리하고 이를 PAHs 분해미생물에 의한 생분해과정에 적용하여 보다 효율적인 PAHs 처리 기술을 개발하고자 하였다. 대나무 활성탄에 anatase TiO2의 성공적인 코팅이 가능하였으며 이를 이용한 메틸렌블루 용액의 광분해도 측정한 결과 TiO2/AC 촉매가 첨가된 경우 가장 높은 촉매능을 보였다.
- 난분해성의 고다환성 PAH는 강력한 산화를 가진 광촉제로 전처리를 거치고 분해 미생물에 의한 처리를 통하면 그 분해력을 현저히 제고할 수 있을 것으로 본다. 따라서 본 연구에서는 TiO2로 코팅된 대나무숯과 UV를 사용하여 PAHs를 전처리한 후 분해미생물을 처리함으로서 고도의 난분해성인 PAHs의 처리를 극대화 할 수 있는 기술을 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 02 g, 반응액 양은 50 ml였다. 광촉매능은 UV-VIS Spectrometer (Shimadzu, UV2450, Japan)를 이용하여 분석하였다. 이때 반응물의 흡광도를 측정하여 시간에 따른 메틸렌블루의 농도변화를 확인하였다.
- Bushnell Haas 배지(5 ml)가 들어 있는 Vials (20 ml)에 16종 PAHs 혼합물을 hexane에 녹여 배지 내 최종농도가 1 ppm으로 되게 하였다. 그리고 이들을 각 처리구별로 3반복씩 준비한 후 UV 램프(40W Germicidal Lamp, G40T10, Sankyo Denki, Japan)가 장착된 클린벤치(Vision Scientific Co., Ltd; VS-1400LS)에 정치한 후, 램프를 켠 상태로 15℃에서 UV 21 h 방치하였다. 이후 PAHs 혼합물의 GC-MS 분석을 실시하여 그 제거율을 측정하였다.
- 광촉매능은 UV-VIS Spectrometer (Shimadzu, UV2450, Japan)를 이용하여 분석하였다. 이때 반응물의 흡광도를 측정하여 시간에 따른 메틸렌블루의 농도변화를 확인하였다.
- , Ltd; VS-1400LS)에 정치한 후, 램프를 켠 상태로 15℃에서 UV 21 h 방치하였다. 이후 PAHs 혼합물의 GC-MS 분석을 실시하여 그 제거율을 측정하였다.
- 제조된 TiO2/AC 촉매의 광분해 활성을 알아보기 위해 반응물 메틸렌블루에 대한 광활성 능력을 조사하였으며 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. 12시간 자외선 조사 후 측정한 메틸렌블루 용액의 광흡수를 측정하였으며 촉매의 첨가가 없는 경우(Fig.
- 제조된 촉매의 광촉매 활성 특성을 알아보기 위해 메틸렌블루에 대한 광활성 능력을 조사하였으며, 메틸렌블루 수용액 농도는 50 μM, TiO2/AC 촉매 첨가량을 0.02 g, 반응액 양은 50 ml였다.
- 합성물은 증류수로 세척한 후 60°C에서 12시간 건조하였다. 합성 조건에 따른 TiO2 분말의 결정상은 X-선 회절분석기(XRD Rigaku, D/MAX-2200V, Japan)를 통해 분석하였으며 미세구조 및 조성분포는 각각 주사전자현미경(SEM JEOL JSM5410, Japan)과 에너지 분산형 스펙트로스코프(EDS Oxford, ISIS300, UK)를 사용하여 관찰하였다.
대상 데이터
- /g에 이르고 입도는 600-800BET였다. (주)보림산업(진주시)에서 분양받아서 시험에 활용하였다.
- 본 연구에 사용된 분해미생물은 기존의 유류오염 해안토양에서 분리된 혼합균주 CSMix-1이었으며 모든 미생물의 배양 조건은 기존의 보고(2)를 참조하여 실시하였다. PAHs의 분해효소의 유도를 위해 지정배지에서 naphthalene (500 mg/L)을 성장 및 유도기질로 첨가하여 최소한 일주일을 배양하여 본 실험에 사용하였다.
- /AC 분말을 수열합성법에 의해 합성하였다. TiO2 광촉매를 합성하기 위한 전구체로는 Ti-tetra-isopropoxide (Junsei Chemical Co., Ltd.)를 사용하였고 pH 조절제로는 NaOH를 사용하였다. 0.
- 150°C까지는 anatase 상을 보이나 200℃에서는 rutile 상이 나타나기 시작하여 anatase 상과 동시에 존재하는 형태를 보인다. 따라서 본 연구에서 사용된 TiO2/AC 분말의 경우 anatase 단일 상 TiO2 코팅을 얻기 위해서 150℃에서 합성하여 사용하였다. SEM과 EDS를 사용하여 합성된 TiO2/AC 분말을 관찰한 결과를 Fig.
- 본 연구에 사용된 대나무숯은 거제산 맹종죽 3년생으로서 1,000o C 이상의 고열에서 탄화시키고 수증기에 의한 활성화(activated) 된 것으로서 비표면적이 최소한 400 m2/g에 이르고 입도는 600-800BET였다. (주)보림산업(진주시)에서 분양받아서 시험에 활용하였다.
- 본 연구에 사용된 분해미생물은 기존의 유류오염 해안토양에서 분리된 혼합균주 CSMix-1이었으며 모든 미생물의 배양 조건은 기존의 보고(2)를 참조하여 실시하였다. PAHs의 분해효소의 유도를 위해 지정배지에서 naphthalene (500 mg/L)을 성장 및 유도기질로 첨가하여 최소한 일주일을 배양하여 본 실험에 사용하였다.
- 본 연구에서는 200여 개의 이성체가 존재한다고 알려진 PAHs 중 미국 환경보호청에서 주요 오염물질로 분류하고 있는 다환방향족 탄화수소 중에서 검출빈도가 높은 16종 naphthalene (Nap), acenaphthylene (Acy), acenaphthene (Ace), fluorine (Flu), phenanthrene (Phe), anthracene (Ant), fluoranthene (Fla), pyrene (Pyr), benzo(a)anthracene (BaA), chrysene (Chr), benzo(e)acephenanthrene (BeA), benzo(k) fluoranthrene (BkF), benzo(a)pyrene (BaP), indeno(1,2,3-cd) pyrene (IcP), dibenzo(a,h)anthracene (DaA), benzo(ghi)perylene (BghiP)을 대상으로 실험을 실시하였다. 이들 혼합물 중 benzo(k)fluoranthrene(BkF)은 낮은 농도로 검출이 되지 않아서 정량분석에서는 무시하였다.
- 분석 대상물질인 16개 혼합 표준품(2,000 mg/L, Accu Standard, USA), 정제용 내부표준물질로 pyrene-d10, 실린지 첨가용 내부표준물질은 phenanthrene-d10을 각각 사용하였다. 추출용매로 사용된 아세톤:헥산(1:1, Merck, Germany)은 정제없이 사용하였으며, 그 외의 실험에 사용한 시약들은 특급시약을 사용하였다.
- 사용된 분석기기는 HP 5890/ 5972(USA)이었으며 PAHs 16종 물질에 대한 회수율 범위는 91.80-101.27%이였고, 검출한계는 0.112-26.162 μg/kg, 표준편차는 3.0261-15.53의 값을 나타내었다.
- 분석 대상물질인 16개 혼합 표준품(2,000 mg/L, Accu Standard, USA), 정제용 내부표준물질로 pyrene-d10, 실린지 첨가용 내부표준물질은 phenanthrene-d10을 각각 사용하였다. 추출용매로 사용된 아세톤:헥산(1:1, Merck, Germany)은 정제없이 사용하였으며, 그 외의 실험에 사용한 시약들은 특급시약을 사용하였다. 최종추출 시료액의 상세한 분석조건은 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
- TiO2/AC 분말을 수열합성법에 의해 합성하였다. TiO2 광촉매를 합성하기 위한 전구체로는 Ti-tetra-isopropoxide (Junsei Chemical Co.
성능/효과
- 3에 나타내었다. 12시간 자외선 조사 후 측정한 메틸렌블루 용액의 광흡수를 측정하였으며 촉매의 첨가가 없는 경우(Fig. 3A)에 비해 AC (Fig. 3B) 및 TiO2/AC (Fig. 3C) 촉매가 첨가된 경우 광분해 활성이 월등히 높았다. 특히 TiO2/AC 촉매의 경우 anatase TiO2의 높은 광분해 활성으로 인해 가장 높은 촉매능을 보였다.
- PAHs 분해미생물이 없는 상태에서 naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene 및 fluorene의 경우 각각 9.8, 76.2, 74.1 및 40.5%의 제거효율을 나타내었으나 고분자 PAHs는 TiO2 처리구에서 높은 잔류농도(400-1,000 μg/L)를 나타내었다.
- 의 코팅을 실시하여 이를 광촉매조건에서 16종의 주요 PAHs를 전처리하고 이를 PAHs 분해미생물에 의한 생분해과정에 적용하여 보다 효율적인 PAHs 처리 기술을 개발하고자 하였다. 대나무 활성탄에 anatase TiO2의 성공적인 코팅이 가능하였으며 이를 이용한 메틸렌블루 용액의 광분해도 측정한 결과 TiO2/AC 촉매가 첨가된 경우 가장 높은 촉매능을 보였다. PAHs 분해미생물이 없는 상태에서 naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene 및 fluorene의 경우 각각 9.
- 그러나 benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(e)acephenanthrene, benzo(a)pyrene, indeno(1,2,3-cd)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene 및 benzo(ghi)perylene 등은 차이를 나타내지 않았다. 따라서 전반적으로 전처리 후 분해미생물을 연속처리할 경우 PAHs 처리효율을 상당한 수준으로 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 한편 TiO2의 처리구의 경우 대조구에 비해 황색의 대사산물이 보다 많이 축적이 된 것이 관찰되었는데(자료 미제시) 이에 대한 구체적인 차후의 연구를 통해 그 분해과정을 밝힐 필요가 있을 것으로 본다.
- 특히 TiO2/AC 촉매의 경우 anatase TiO2의 높은 광분해 활성으로 인해 가장 높은 촉매능을 보였다. 본 자료는AC 단독처리 경우는 자외선에 의한 광분해 활성도를 보이지만 TiO2 코팅으로 시너지 효과를 얻을 수 있음을 의미한다.
- 또한 UV 파장도 이들 물질의 광분해에 차별적인 영향을 미치는 것으로 보고 되었다. 한편 토양표면에 있어서 TiO2 처리 및 UV 조사하에서 phenanthrene 및 pyrene의 광분해는 pseudo-first-order kinetics를 따르는 것으로 알려졌으며 흡수 파장에 영향을 받으며 H2O2, 광량 및 부식산이 증가할 경우 촉진이 되는 것으로 알려졌다(1).
후속연구
- 한편 UV 조사만으로는 PAHs를 제거할 수 없고 UV와 오존을 동시 처리할 경우 현저히 제거할 수 있음이 보고되고 있음(16)도 이를 뒷받침한다고 할 수 있다. 그러나 차후 이 기작에 대한 연구가 더욱 필요할 것을 판단된다.
- 따라서 전반적으로 전처리 후 분해미생물을 연속처리할 경우 PAHs 처리효율을 상당한 수준으로 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 한편 TiO2의 처리구의 경우 대조구에 비해 황색의 대사산물이 보다 많이 축적이 된 것이 관찰되었는데(자료 미제시) 이에 대한 구체적인 차후의 연구를 통해 그 분해과정을 밝힐 필요가 있을 것으로 본다.
- 따라서 TiO2를 처리할 경우 분해미생물은 주로 부유상태(planktonic status)에서 PAHs를 분해하는 것으로 사료된다. 향후 보다 적절한 전처리조건을 확립할 경우 보다 효율적인 난분해성의 PAHs 처리기술의 개발이 가능할 것으로 전망된다.
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