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문제 정의
- 그리고 혼합 조성에 따른 기계적 물성, 열적 특성, morphology 및 호기성 퇴비 화법으로 mm 생분해도를 분석하였다. 이를 통하여 현재 국내에서 허용하고 있는 30%이상의 생분해 물질을 포함하는 쓰레기 종량제 봉투의 폐기 후 생분해 기본 자료를 도출하고자 하였다.
제안 방법
- 18 총 45일간 실험하였고, 매주 용기를 흔들어 교반하였으며 매 8시간마다 배출 공기 중 CO?양을 측정하였다. 5개의 시료(크기 1 cmxl cm), 접종물만 넣은 blank, 확인 물질인 셀룰로오스 (Sigmacell, Sigma, TLC grade, particle size<2 iim)에 각각 3개씩의 반응기를 사용하여 그 평균값을 취하였다. 접종물(함수율 60%)은 각 반응기 당 습기준으로 300 g씩 사용하였고, 시료의 양은반응기당 30 g이었다.
- 물성 분석. HDPE/TPS 블렌드른 각 조성비(중량비: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70, 20/80, 10/90별로 이축 압축기를 이용하여 제조하였다. 그러나 TPS가 60%이상 첩가된 경우는취성이 너무 높아 기계적 물성을 측정할 수 없었나.
- HDPE/TPS 블렌드의 계면을 파악하기 위해 각 시료를 액체 질소에 20분간 담근 후 꺼내어 파단한 후전자 주사 현미경(scanning electron microscopy, HITACHI S-4100)으로 상용성을 관찰하였다. 또한 생분해 전후의 표면 변화를 살펴보았다.
- 먼저 제조한 TPS를 펠렛 형태로 잘랐고 HDPE/TPS를 혼합(중량기준: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 그리고 40/60)한 후에 이축 압축 기로 블렌딩하였다. 각 구간의 온도는 90, 110, 140, 150, 140, 그리고 100 C로 하였고, 정확한 조성의 시료를 얻기 위해 정상 상태에서 최소 작동 시간과 가공변수를 적응시킨 후& 약 1 kg의 시료만을 취했다. 혼합된 블렌드를 각 조성별로 잘게 잘라서 스테인레스금형(50×120×0.
- 기계적 물성 분석은 Testometric사의 인장 시험기 (material testing machine, MICRO 350)를 사용하여 50 mm/min의 속도로 측정하였고 시편 6개의 값을 평균하였다. 각 조성별로 인장 물성을 측정하였을 뿐만 아니라, 생분해 기간 중 물성 변화를 측정하였다.
- 그러므로 본 연구에서는 천연 고분자인 전분을 완전 가소화한 thermoplastic starch(TPS)를 twin screw extruder로 제조한 후, 범용 고분자인 high density polyethylene (HDPE) 과 블렌딩하여 HDPE/ TPS 복합체를 제조하였다. 그리고 혼합 조성에 따른 기계적 물성, 열적 특성, morphology 및 호기성 퇴비 화법으로 mm 생분해도를 분석하였다.
- 복합체를 제조하였다. 그리고 혼합 조성에 따른 기계적 물성, 열적 특성, morphology 및 호기성 퇴비 화법으로 mm 생분해도를 분석하였다. 이를 통하여 현재 국내에서 허용하고 있는 30%이상의 생분해 물질을 포함하는 쓰레기 종량제 봉투의 폐기 후 생분해 기본 자료를 도출하고자 하였다.
- 또한 생분해 전후의 표면 변화를 살펴보았다.
- 영하 100 ℃ 에서 안정화시킨 후 2nd run을 실행하였고, 승온 속도는 20 ℃/min로 하였다. 또한 열분해와 열 안정성을 살펴보기 위해 Polymer Laboratories사의 TGA (thermogravimetric analyzer, TGA—1500)를 즉정하였고, 승온 속도는 20 ℃/min로 하였다. 질소 분위기 하에서 상온에서 600 ℃까지 관찰하였다.
- 먼저 제조한 TPS를 펠렛 형태로 잘랐고 HDPE/TPS를 혼합(중량기준: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 그리고 40/60)한 후에 이축 압축 기로 블렌딩하였다. 각 구간의 온도는 90, 110, 140, 150, 140, 그리고 100 C로 하였고, 정확한 조성의 시료를 얻기 위해 정상 상태에서 최소 작동 시간과 가공변수를 적응시킨 후& 약 1 kg의 시료만을 취했다.
- Table 1은 생분해도 측정을 위한 각 시료불질의 탄소 함량이다. 생분해 신행과정으 보기 위해서 매주 나다 시료를 채취하고, 각 조성에 대해서 SEM촬영 및 기계적 물성을 측정하였다.
- 생분해도는 이론적 CO2 발생량에 대한 시험 시료에서 발생한 순(net) CO2의 양의 백분율로 구하였다. 아래의 식은 생분해도를 계산하는 식이다.
- 시료 본 실험에서는 TPS를 제조하기 위해 공업용 옥수수 전분(신동방)을 사용하였고, 사용하기 전 오븐에 48시간 건조시켜 함수율을 2%이하로 낮추었다. 건조시킨 전분을 글리세롤(Junsei Chemical Co.
- 시료 중 탄소의 함량은 원소 분석기(시emental analyzer, FISONS EA 1108 CHNSO)를 사용하여 측정하였다. TCD detector를 사용하였고, range는 0.
- 시료의 열적 특성은 먼저 TA Instruments사의 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter, TA4000/Auto DSC 2910 System)# 이용하여 -100 ℃에서 200 ℃까지 측정하였다. 가공 조건에 따른 열적 오차를 없애고 각 시료의 열이력을 동일하게 해주기 위해 1st run을 실행한 후 액체 질소를 사용하여 급냉시켰다.
- 물성 측정. 압축기로 제조한 필름을 가지고 시편 제조기(KS 규격 2호형)를 이용하여 시편을 만들었다. 기계적 물성 분석은 Testometric사의 인장 시험기 (material testing machine, MICRO 350)를 사용하여 50 mm/min의 속도로 측정하였고 시편 6개의 값을 평균하였다.
- 이러한 변수들 중 몇가지를 고정하였다. 압출기의 각 구간(T1-T6) 온도는 100, 130, 140, 150, 130, 그리고 100 ℃로 고정하였고, 질량 속도도 15 kg/hr로 고정하였다. 제조된 여러 TPS 중 완전 가소화되면서 물성이 가장 좋은 starch/glycerol (80/20)의 조성을 가진 TPS만을 블렌딩에 사용하였다.
- 공업회사 Biocom)를 사용하였다. 퇴비는 수산식품 폐수오니 30%, 맥주폐수 처리오니 35%, 톱밥 25%, 그리고 부엽토 10%로 구성되어 있고, 한달 간 완전 숙성시킨 후 사용하였다.
대상 데이터
- HDPE (7000F)는 호남석유화학(주)에서 구입하여 사용하였다. 먼저 제조한 TPS를 펠렛 형태로 잘랐고 HDPE/TPS를 혼합(중량기준: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 그리고 40/60)한 후에 이축 압축 기로 블렌딩하였다.
- 측정하였다. TCD detector를 사용하였고, range는 0.01-100% 로 하였다. Table 1은 생분해도 측정을 위한 각 시료불질의 탄소 함량이다.
- ) 과 중량비를 달리하여 사전 혼훝하였다. TPS는 46.2 mm의 screw 직경과 L/D>30/1 비율을 가진 압출기 (S.M Co TEK 45)를 이용하여 자체 제조되었다. TPS는 전분의 종류, 첨가제의 종류와 양, 기타 여러 가지 가공 조건에 따라 다양하게 만들어질 수 있다.
- 생분해도 측정용 접종 퇴비는 시판하는 토]비(강림 유기 공업회사 Biocom)를 사용하였다. 퇴비는 수산식품 폐수오니 30%, 맥주폐수 처리오니 35%, 톱밥 25%, 그리고 부엽토 10%로 구성되어 있고, 한달 간 완전 숙성시킨 후 사용하였다.
- 이축 압축기를 이용하여 다양한 TPS를 제조할 수 있었고, 그 중 starch/glycerol(30/20)의 조성을 가진 TPS를 블렌딩에 사용하였다. 블렌드 물질은 TPS 가 60%이상 첨가된 경우 제조할 수는 있었으나 취성이 너무 높아 인장 물성을 구할 수 없었다.
- 압출기의 각 구간(T1-T6) 온도는 100, 130, 140, 150, 130, 그리고 100 ℃로 고정하였고, 질량 속도도 15 kg/hr로 고정하였다. 제조된 여러 TPS 중 완전 가소화되면서 물성이 가장 좋은 starch/glycerol (80/20)의 조성을 가진 TPS만을 블렌딩에 사용하였다.
데이터처리
- 압축기로 제조한 필름을 가지고 시편 제조기(KS 규격 2호형)를 이용하여 시편을 만들었다. 기계적 물성 분석은 Testometric사의 인장 시험기 (material testing machine, MICRO 350)를 사용하여 50 mm/min의 속도로 측정하였고 시편 6개의 값을 평균하였다. 각 조성별로 인장 물성을 측정하였을 뿐만 아니라, 생분해 기간 중 물성 변화를 측정하였다.
이론/모형
- 생분해도 측정. 생분해도 측정장치는 ISO 14855를 바탕으로 장치를 구성하였다.16,17 생분해도 측정 장치의 개략도와 구조, 장치의 타당성은 이미 발표된 논문에 상세히 기술되어 있다.
성능/효과
- 두 물질을 블렌드한 경우의 TGA는 순수물질의 열분해 온도사이에 위치하는 경우가 일반적이다. 2 하지만 이번에 제조된 블렌드 물질은 전 조성 모두가 TPS와 HDPE의 열분해 온도보다 높은 특이한 현상이 관찰되었다. 그 원인에 대해서는 차후에 좀 더 자세히 연구해 볼 필요가 있다.
- Figure 2는 조성별 파단면 사진이다. DSC 분석 결과에서 나타났듯이 HDPE/TPS 블렌드는 모든 조성에서 상분리가 일어남을 볼 수 있었다. HDPE/TPS (90/10)와 HDPE/TPSC7O/3O)의 경우 연속상인HDPE가 분산상인 TPS< 감싸고 있음을 확인하였다.
- TGA 열분석 결과, 블렌드 물질의 모든 조성이 순수 물질보다 더 높은 열분해 온도를 가지는 특이한 현상이 관찰되었다. DSC에서는 각 조성의 용융온도(, n)가 크게 변화하지 않음을 확인하였고, 이로써 두 물질은 서로 상용성이 없음을 알 수 있었다. 파단면 사진에서 TP+분산상)와 HDPE(연속상)의 뚜렷한 계면을 볼 수 있었고, TPS 가 50% 이상 첨가될 경우 2차 연속상 고차구조로 상의 변화가 일어났다.
- 마지막으로 blank에서 발생한 이산화탄소의 총량이 휘발성 고형분 1 g당 99 mg으로써 장치의 타당성은 확인하였다. HDPE, HPT10, HPT30, HPT50, TPS의 최종 생분해도는 각각 0, 2, 7, 22, 80%돈 나타났다. HDPE는 비분해성 플라스틱으로써선혀 분해가 인어나지 않았고, TPS가 30%첨가된 HPT30의 경우 생분해도가 7%가 넘지 않는 것으로 보아 연속상인 IIDPE 가 분산상인 TPS를 감싸고 있어 분해가 잘 일어나지 않는 것으로 생각된다.
- DSC 분석 결과에서 나타났듯이 HDPE/TPS 블렌드는 모든 조성에서 상분리가 일어남을 볼 수 있었다. HDPE/TPS (90/10)와 HDPE/TPSC7O/3O)의 경우 연속상인HDPE가 분산상인 TPS< 감싸고 있음을 확인하였다. 하지만 HDPE/TPS (50/50)의 경우 상의 변화가 일어나 2상 연속상 고차구조를 형성하였다.
- HDPE는 비분해성 플라스틱으로써 전혀 분해가 일어나지 않았고, TPS가 30%첨가된 HPT30 의 경우 생분해도가 7%가 넘지 않는 것으로 보아 연속 상인 HDPE가 분산상인 TPS를 감싸고 있어 분해가 잘 일어나지 않았다. HPT50의 경우 상대적으로 높은 생분해율(22%)을 보인 것은 형태학적으로 2상 연속 상이 되면서 TPS가 미생물과의 접촉 부분이 많아졌기 때문이다.
- 이는 TPS의 취성이 상당히 높고 두 물질간 계면이 좋지 않기 때문으로 사료된다. TGA 열분석 결과, 블렌드 물질의 모든 조성이 순수 물질보다 더 높은 열분해 온도를 가지는 특이한 현상이 관찰되었다. DSC에서는 각 조성의 용융온도(, n)가 크게 변화하지 않음을 확인하였고, 이로써 두 물질은 서로 상용성이 없음을 알 수 있었다.
- HDPE는 비분해성 플라스틱으로써선혀 분해가 인어나지 않았고, TPS가 30%첨가된 HPT30의 경우 생분해도가 7%가 넘지 않는 것으로 보아 연속상인 IIDPE 가 분산상인 TPS를 감싸고 있어 분해가 잘 일어나지 않는 것으로 생각된다. TPS 가 증가하여 HPT50의 경우가 되면 SEM에서 확인하였듯이 2상 연속상 구소가 됨으드써 22%의 높은 분해율은 보였다. 하지만 순수 TPS의 분해윤이 80% 인 점을 고려해 볼 때 HPT50의 ‘22% 분해는 단지 TPS에 의한 분해이고.
- 블렌드 물질은 TPS 가 60%이상 첨가된 경우 제조할 수는 있었으나 취성이 너무 높아 인장 물성을 구할 수 없었다. TPS 함량이 증가함에 따라 파단점에서의 인장강도, 연신율, 탄성율 모두 조금씩 감소하였고, 특히 연신율은 TPS가 10%만 첨가되어도 급격한 감소를 보였다. 이는 TPS의 취성이 상당히 높고 두 물질간 계면이 좋지 않기 때문으로 사료된다.
- 그리고 각 블렌딩 물질의 %은 거의 변화가 없었다. 그리고 용융열의 변화가 거의 없는 것으로 보아, TPS의 분자들이 HDPE의 결정화도에 영향을 미치지 않았음을 알 수 있다. 따라서 두 물질 사이에는 상용성이 없는 것으로 생각된다.
- 67. 마지막으로 blank에서 발생한 이산화탄소의 총량이 휘발성 고형분 1 g당 99 mg으로써 장치의 타당성은 확인하였다. HDPE, HPT10, HPT30, HPT50, TPS의 최종 생분해도는 각각 0, 2, 7, 22, 80%돈 나타났다.
- 생분해도는 TPS, HPT50, HPT30, HPT10, HDPE 순이였고, TPS의 함량이 증가함에 따라 생분해 도가 증가하였다. HDPE는 비분해성 플라스틱으로써 전혀 분해가 일어나지 않았고, TPS가 30%첨가된 HPT30 의 경우 생분해도가 7%가 넘지 않는 것으로 보아 연속 상인 HDPE가 분산상인 TPS를 감싸고 있어 분해가 잘 일어나지 않았다.
- 변화이다. 시간에 따른 인장강도의 감소는 조성에 관계없이 거의 일정하게 유지되었고, 최종치는 전 조성 모두 초기치의 약 90% 이상을 가지고 있었다. 인장율과 탄성 율의 변화는 인장강도의 변화와 비슷하게 일어났으나, 그 감소폭이 좀 더 큼을 확인할 수 있었다.
- HPT50의 경우 생분해 전후 표면 형상 변화 사진을 Figure 5에 보였다. 이는 생분해도 결과와 잘 일치함을 볼 수 있었고, 두물질 중 HDPE는 분해되지 않고 단지 TPS 영역만 이분해가 일어나 커다란 구멍을 형성함을 확인하였다.
- 시간에 따른 인장강도의 감소는 조성에 관계없이 거의 일정하게 유지되었고, 최종치는 전 조성 모두 초기치의 약 90% 이상을 가지고 있었다. 인장율과 탄성 율의 변화는 인장강도의 변화와 비슷하게 일어났으나, 그 감소폭이 좀 더 큼을 확인할 수 있었다. 전체적으로 살펴보면 전 조성에 걸치 초기치와 최종치의 값이 크게 차이 없음을 확인하였고, 이는 블렌드 물질 중에서 HDPE가 TPS보다 더 크게 생분해도 중물 성변화에 영향을 미침을 알 수 있었다.
- 인장율과 탄성 율의 변화는 인장강도의 변화와 비슷하게 일어났으나, 그 감소폭이 좀 더 큼을 확인할 수 있었다. 전체적으로 살펴보면 전 조성에 걸치 초기치와 최종치의 값이 크게 차이 없음을 확인하였고, 이는 블렌드 물질 중에서 HDPE가 TPS보다 더 크게 생분해도 중물 성변화에 영향을 미침을 알 수 있었다.
- HDPE는 선혀 분해되지 않음을 확인할 수 있다. 참고로 현재 생붕괴성 쓰레기 종량제 봉투(생분해 물질 30%함유)로 사용되고 있는 필름의 생분해도는 약 6.6%로 HDPE/TPS (70/30) 과 거의 비슷하게 나타났다. 따라서 비분해성 플라스틱의 환경 오염을 방지하려면 성분해성을 더욱 높여야 할 것으로 판단된다.
- DSC에서는 각 조성의 용융온도(, n)가 크게 변화하지 않음을 확인하였고, 이로써 두 물질은 서로 상용성이 없음을 알 수 있었다. 파단면 사진에서 TP+분산상)와 HDPE(연속상)의 뚜렷한 계면을 볼 수 있었고, TPS 가 50% 이상 첨가될 경우 2차 연속상 고차구조로 상의 변화가 일어났다.
후속연구
- 2 하지만 이번에 제조된 블렌드 물질은 전 조성 모두가 TPS와 HDPE의 열분해 온도보다 높은 특이한 현상이 관찰되었다. 그 원인에 대해서는 차후에 좀 더 자세히 연구해 볼 필요가 있다.
- 6%로 HDPE/TPS (70/30) 과 거의 비슷하게 나타났다. 따라서 비분해성 플라스틱의 환경 오염을 방지하려면 성분해성을 더욱 높여야 할 것으로 판단된다.
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