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문제 정의
- 본 연구에서는 sono-gel[15, 18] 공정으로 다공성 세라믹 구조체 내부에 실리카 습윤겔을 합성하고, 제조된 습윤겔의 건조방법으로 초임계 건조 대신 상압 건조 공정을 사용하여 표면개질/용매치환을 거쳐 소수성 에어로겔 합성을 시도하였다[16-17]. 또한 drying control chemical additive(DCCA) 첨가제로 glycerol을 사용하여 가수분해나 중합속도를 조절하여 일정한 기공 분포를 가지는 겔을 제조함으로써 다공성 구조체 세라믹 내부에 실리카 에어로겔의 복합화 공정에 관하여 연구를 하였다.
제안 방법
- Tetraethoxysilane(TEOS, 98%, Sigma Aldrich)을 출발물질로 하였으며, 에탄올을 사용하지 않고 초음파(Branson 2510, 42 kHz-239W) 장치를 이용하여 증류수와 TEOS를 1:12의 몰비로 가수분해 시켰다. TEOS 화합물의 가수분해 반응이 활발히 일어나도록 0.01M HCl(37%, Sigma Aldrich)을 첨가하여 산성조건(pH=2.5~2.7)이 되도록 조절하였다. 산성 조건으로 조절된 혼합 용액은 한 시간 동안 50℃에서 초음파 장치를 이용하여 TEOS를 가수분해시켰으며, 동시에 허니컴 형태의 다공성 세라믹 구조체(SiC)를 장입하여 기공 구조에 실리카 졸 형성이잘 될 수 있도록 하였다.
- 5%, sigma aldrich)로 숙성시켰다. 다공성 세라믹 내부에 숙성된 습윤겔은 50℃에서 헥산으로 24시간 동안 용매 치환 후 20% HMDS/n-hexane를 사용하여 표면개질 시간 변화에 따른 실험을 진행하였다. 표면개질이 완료된 시편은 50℃에서 헥산으로 36시간 동안 충분히 세척 한 후 105℃에서 한 시간 동안 건조시켜 다공성이 포함된 소수성 에어로겔을 제조하였다.
- 투과현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F, Japan)으로 실리카 에어로겔 미세구조를 관찰하였다. 또한 macroporous 세라믹 미세 구조 내부에 에어로겔 형성 거동을 관찰하기 위하여 주사현미경(SEM, JEOL, JSM-5800, Japan)으로 고찰하였다. 또한 소수성 에어로겔임을 증명하기 위하여 적외선 분광기(FT-IR, FTS-175C, USA)를 사용 하였다.
- 또한 macroporous 세라믹 미세 구조 내부에 에어로겔 형성 거동을 관찰하기 위하여 주사현미경(SEM, JEOL, JSM-5800, Japan)으로 고찰하였다. 또한 소수성 에어로겔임을 증명하기 위하여 적외선 분광기(FT-IR, FTS-175C, USA)를 사용 하였다.
- 본 연구에서는 sono-gel[15, 18] 공정으로 다공성 세라믹 구조체 내부에 실리카 습윤겔을 합성하고, 제조된 습윤겔의 건조방법으로 초임계 건조 대신 상압 건조 공정을 사용하여 표면개질/용매치환을 거쳐 소수성 에어로겔 합성을 시도하였다[16-17]. 또한 drying control chemical additive(DCCA) 첨가제로 glycerol을 사용하여 가수분해나 중합속도를 조절하여 일정한 기공 분포를 가지는 겔을 제조함으로써 다공성 구조체 세라믹 내부에 실리카 에어로겔의 복합화 공정에 관하여 연구를 하였다.
- 실리카 에어로겔은 미세 기공들로 이루어진 초경량 나노기공 소재로서 광범위한 응용이 가능하다. 본 연구에서는 초음파 겔화 공정과 상압 건조 공정을 통하여 실란기 화합물인 TEOS 물질을 가수분해시키고 축합반응이 일어나기 전에 다공성 지지체 물질에 채워 다공성 복합 소재를 합성하였다. 특히 소수성 에어로겔 합성 시 표면개질 시간변화에 대한 기공 특성을 분석하였다.
- 7)이 되도록 조절하였다. 산성 조건으로 조절된 혼합 용액은 한 시간 동안 50℃에서 초음파 장치를 이용하여 TEOS를 가수분해시켰으며, 동시에 허니컴 형태의 다공성 세라믹 구조체(SiC)를 장입하여 기공 구조에 실리카 졸 형성이잘 될 수 있도록 하였다. 실리카 졸이 잘 스며들어간다공성 세라믹 구조체는 1M NH4OH(28%, Sigma Aldrich) 용액(pH=5.
- 흡착량을 측정(Micromeritics ASAP 2000, USA)하여 BET법으로 비표면적을 측정하였고, BJH 법으로 기공분포도를 측정하였다. 투과현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F, Japan)으로 실리카 에어로겔 미세구조를 관찰하였다. 또한 macroporous 세라믹 미세 구조 내부에 에어로겔 형성 거동을 관찰하기 위하여 주사현미경(SEM, JEOL, JSM-5800, Japan)으로 고찰하였다.
- 본 연구에서는 초음파 겔화 공정과 상압 건조 공정을 통하여 실란기 화합물인 TEOS 물질을 가수분해시키고 축합반응이 일어나기 전에 다공성 지지체 물질에 채워 다공성 복합 소재를 합성하였다. 특히 소수성 에어로겔 합성 시 표면개질 시간변화에 대한 기공 특성을 분석하였다. Glycerol을 첨가하면서 표면개질을 36시간으로 처리했을 때 에어로겔 특성을 살펴보면 비표면적 683 m2/g, 기공부피 1.
- 표면개질 시간변화에 따른 기공 분석 결과를 참고하여 비표면적이 가장 높게 나타난 A4 시편 기준으로 glycerol 유무에 따른 실험 결과를 비교하였다. Glycerol 유무에 따른 실리카 에어로겔 특성을 보면 정량적으로는 비표면적, 기공 부피 및 기공 크기는 일부 증가하는 경향은 보이고 있으나 큰 차이를 보이지는 않는 것으로 판단된다.
대상 데이터
- 0)을 사용하여 다공성 세라믹 구조체 내부 습윤겔을 제조하였다. DCCA 첨가제로 glycerol을 TEOS 몰 대비 0.05 mol를 사용하였다. 그림 2는 DCCA 첨가제로 glycerol을 사용하여 실리카 모체에 흡수되어 화학적 결합을 하는 것을 나타내고 있다[12].
- 본 연구의 전체적인 실험 공정 개략도는 그림 1과같이 정리 될 수 있다. Tetraethoxysilane(TEOS, 98%, Sigma Aldrich)을 출발물질로 하였으며, 에탄올을 사용하지 않고 초음파(Branson 2510, 42 kHz-239W) 장치를 이용하여 증류수와 TEOS를 1:12의 몰비로 가수분해 시켰다. TEOS 화합물의 가수분해 반응이 활발히 일어나도록 0.
- 산성 조건으로 조절된 혼합 용액은 한 시간 동안 50℃에서 초음파 장치를 이용하여 TEOS를 가수분해시켰으며, 동시에 허니컴 형태의 다공성 세라믹 구조체(SiC)를 장입하여 기공 구조에 실리카 졸 형성이잘 될 수 있도록 하였다. 실리카 졸이 잘 스며들어간다공성 세라믹 구조체는 1M NH4OH(28%, Sigma Aldrich) 용액(pH=5.5~7.0)을 사용하여 다공성 세라믹 구조체 내부 습윤겔을 제조하였다. DCCA 첨가제로 glycerol을 TEOS 몰 대비 0.
이론/모형
- 상압건조 공정으로 제조된 소수성 실리카 에어로겔은 N2 흡착량을 측정(Micromeritics ASAP 2000, USA)하여 BET법으로 비표면적을 측정하였고, BJH 법으로 기공분포도를 측정하였다. 투과현미경(TEM, JEOL, JEM-2100F, Japan)으로 실리카 에어로겔 미세구조를 관찰하였다.
성능/효과
- 부연하여 설명하면 그림 7(a)의 경우 에어로겔이 채워지지 않은 것이 아니라 채워진 에어로겔이 높은 수축율로 인하여 건조 시 빠져 나온 것으로 판단된다. 그러므로 glycerol을 첨가하여 다공성 세라믹 내부에 실리카 에어로겔 합성 시 기공크기의 분포가 좁은 겔을 제조하여 기공 압력차를 최소화하여 수축을 억제하여 허니컴 구조안의 기지조직과 잘 붙어있게 함으로써, 수축율에 의한 박리현상을 억제할 수 있었다.
- 89(nm)로 나타났다. 전반적으로 표면 개질 시간을 증가할수록 비표면적이 커지는 경향을 보였지만, 표면개질 48시간으로 처리 했을 때에는 오히려 비표면적이 감소하는 경향을 보였다. 일반적으로 표면개질 시간을 오래할수록 에어로겔 표면 친수성(-OH)기가 소수성(-CH3)기로 치환이 잘 일어나 건조 과정 중에 에어로겔 수축을 억제하여 비표면적을 증가시킨다고 알려져 왔다[19].
- 그림 8은 SEM으로 에어로겔 합성 반응 전의 허니컴 세라믹스 다공성 SiC 기지 조직의 미세구조의 모습(a)과 glycerol을 첨가하여 표면개질 36시간으로 처리된 에어로겔 합성 반응 후의 다공성 세라믹스 조직내 합성된 에어로겔의 모습(b)을 관찰한 결과이다. 허니컴 세라믹스 SiC 기지 조직이 에어로겔 반응 전에 비어있는 기공 내부에 반응 후 에어로겔이 잘 채워져 있는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 허니컴 구조체의 공간을 채우는 역할 뿐만 아니라, 미세한 기공을 가지고 있는 기지조직의 기공 내부에까지 에어로겔이 잘 채워져 있는 것을 관찰할 수 있었다.
후속연구
- 하지만 glycerol을 첨가하지 않는 실리카 에어로겔은 상압 건조 중에 많은 수축 현상으로 다공성 세라믹 내부에 합성이 용이하지 않았다. 따라서 glycerol의 첨가는 초음파 겔화 공정과 상압 건조 공정을 통하여 허니컴 구조체의 공간을 에어로겔 등의 나노 기공 소재로 채우는 역할 뿐만 아니라, 미세한 기공을 가지고 있는 기지조직의 기공 내부에까지 에어로겔이 잘 채워지게 해 향후 다양한 용도로 응용 가능한 복합화 소재를 제조할 수 있을 것으로 기대된다.
- 이는 허니컴 구조체의 공간을 채우는 역할 뿐만 아니라, 미세한 기공을 가지고 있는 기지조직의 기공 내부에까지 에어로겔이 잘 채워져 있는 것을 관찰할 수 있었다. 이와 같이 다공질 세라믹스와 에어로겔을 복합화하는 공정은 다공질 세라믹스와 에어로겔 특유의 장점을 극대화시킴으로서 향후 차세대 단열재, 흡착제, 담체, 전극소재 등 다양한 응용이 가능할 것으로 기대된다.
- 그러므로 다공질 세라믹스와 에어로겔의 복합화 공정은 각자의 독특한 장점을 발현시킴으로써 기존의 공정에서 가질 수 없는 특별한 특성을 가질 수 있다. 즉 다공질 세라믹스의 구조적 특성 및 에어로겔의 나노 기공 특성을 극대화시킴으로써 향후 차세대 단열재, 흡착제, 담체, 전극 소재로의 활용이 가능할 것으로 판단된다[7-8]. 기존의 합성공정과는 달리 다공질 세라믹스 소재 및 구조체가 용액에 장입된 상태에서 즉 초음파 합성공정(sono-gel process[9])을 이용하면 다공성 세라믹 소재 및 구조체 내부에서 자발적으로 균일하게 졸겔반응을 일으켜서 자체적(in-situ process)인 합성 공정으로 복합화된 소재를 얻을 수 있다.
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