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문제 정의
- 현재 실리카 에어로겔의 상용화 연구는 주로 상압건조법(ambient drying method)이 많이 사용되고 있으나 본 연구에서는 공정 변수의 확보 차원에서 건조 후 에어로겔의 특성이 우수한 CO2 초임계 건조 공정을 선택하였다. 또한 DCCA(drying control chemical additive) 첨가제로 glycerol를 사용하여 가수분해 및 중합속도를 조절하여 일정한 기공 분포를 가지는 겔을 제조함으로써 다공성 세라믹 내부에 실리카 에어로겔의 복합화 공정에 관하여 연구를 하였다.
제안 방법
- Table 3은 glycerol 함량(TEOS 몰 기준)을 0.05 mol로 일정하게 첨가하면서 H2O 함량(TEOS 몰 기준)을 8~16 mol로 변화시키면서 에어로겔 특성을 관찰하였다. H2O 함량이 많을수록 비표면적이 많아지고, 기공 부피 및 크기가 커지는 경향을 보이고 있다.
- 1과 같이 정리 될 수 있다. Tetraethoxysilane(TEOS, 98%, sigma aldrich)을 출발물질로 하였으며, 에탄올을 사용하지 않고 초음파(Branson 2510) 장치를 이용하여 H2O 함량(4~16 mol)을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 가수분해 반응이 활발히 일어나도록 0.
- 실리카 에어로겔은 미세 기공들로 이루어진 초경량 나노기공 소재로서 광범위한 응용이 가능하다. 본 연구에서는 초음파 겔화 공정과 초임계 건조 공정을 통하여 실란기 화합물인 TEOS 물질을 가수분해 시키고 축합반응이 일어나기 전에 다공성 지지체 물질에 채워 다공성 복합 소재를 합성하였다. 특히 TEOS 몰 기준으로 H2O 함량(4~16 mol) 변화에 대한 기공 특성을 분석하였다.
- 7)이 되도록 조절하였다. 산성 조건으로 조절된 혼합 용액(TEOS+H2O+0.01MHCl)은 한 시간 동안 50℃에서 초음파 장치를 이용하여 실리카 졸을 제조하였으며, 동시에 허니컴 형태의 다공성 세라믹 구조체(SiC)을 장입하여 기공 구조에 실리카 졸이 잘 통과할 수 있도록 하였다. 실리카 졸에 잘 스며들어간 다공성 세라믹은 실리카 졸이 다공성 세라믹 내부에 축중합 반응을 활성화하기 위하여 1 M NH4OH(28%, sigma aldrich)용액을 사용하여 pH=5.
- Table 1은 본 실험의 조성표로서, 수분 함량 변화에 따른 초임계 건조 후의 에어로겔의 겔 형성 상태 및 선 수축율 변화를 나타낸 것이다. 선 수축율을 측정하기 위한 시편은 정확한 측정을 위하여 다공성 세라믹을 장입하지 않고 합성하여 선 수축율을 측정하였다. 선 수축율은 합성된 에어로겔이 다공성 세라믹과 복합화시 박리되는 현상을 억제시키기 위하여 낮은 값을 가지는 것은 매우 중요하다.
- 흡착량을 측정(Micromeritics ASAP 2000, USA)하기 위하여 300℃에서 3시간 동안 전처리 한 후 BET법으로 비표면적을 측정하였고, BJH법으로 기공분포도를 측정하였다. 전계방사형 주사현미경(FE-SEM, JEOL, JSM-6400, Japan)으로 실리카 에어로겔 미세구조를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 초음파 겔화 공정과 초임계 건조 공정을 통하여 실란기 화합물인 TEOS 물질을 가수분해 시키고 축합반응이 일어나기 전에 다공성 지지체 물질에 채워 다공성 복합 소재를 합성하였다. 특히 TEOS 몰 기준으로 H2O 함량(4~16 mol) 변화에 대한 기공 특성을 분석하였다. Glycerol을 첨가한 경우 H2O 함량 변화에 따른 실리카 에어로겔 특성을 보면 TEOS : H2O = 1 : 12(몰비)일 때 비표면적 936 m2/g 기공부피 2.
- 초임계 건조 공정을 채택하여 다공성 세라믹이 포함된 에어로겔을 제조하였다. 현재 실리카 에어로겔의 상용화 연구는 주로 상압건조법(ambient drying method)이 많이 사용되고 있으나 본 연구에서는 공정 변수의 확보 차원에서 건조 후 에어로겔의 특성이 우수한 CO2 초임계 건조 공정을 선택하였다. 또한 DCCA(drying control chemical additive) 첨가제로 glycerol를 사용하여 가수분해 및 중합속도를 조절하여 일정한 기공 분포를 가지는 겔을 제조함으로써 다공성 세라믹 내부에 실리카 에어로겔의 복합화 공정에 관하여 연구를 하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 sono-gel9,13) 공정으로 다공성 세라믹 내부에 실리카 습윤겔을 합성하고, 제조된 습윤겔은 고온고압 초임계 건조 공정 대신 안정한 CO2 초임계 건조 공정을 채택하여 다공성 세라믹이 포함된 에어로겔을 제조하였다. 현재 실리카 에어로겔의 상용화 연구는 주로 상압건조법(ambient drying method)이 많이 사용되고 있으나 본 연구에서는 공정 변수의 확보 차원에서 건조 후 에어로겔의 특성이 우수한 CO2 초임계 건조 공정을 선택하였다.
- 01MHCl)은 한 시간 동안 50℃에서 초음파 장치를 이용하여 실리카 졸을 제조하였으며, 동시에 허니컴 형태의 다공성 세라믹 구조체(SiC)을 장입하여 기공 구조에 실리카 졸이 잘 통과할 수 있도록 하였다. 실리카 졸에 잘 스며들어간 다공성 세라믹은 실리카 졸이 다공성 세라믹 내부에 축중합 반응을 활성화하기 위하여 1 M NH4OH(28%, sigma aldrich)용액을 사용하여 pH=5.5~7.0이 되도록 조절하여 다공성 세라믹 내부에 습윤겔을 제조하였다. 에어로겔의 기공 및 입자크기를 균일하게 제조하기 위하여 DCCA(drying control chemical additive) 첨가제로 glycerol을 TEOS 몰 대비 0.
- 0이 되도록 조절하여 다공성 세라믹 내부에 습윤겔을 제조하였다. 에어로겔의 기공 및 입자크기를 균일하게 제조하기 위하여 DCCA(drying control chemical additive) 첨가제로 glycerol을 TEOS 몰 대비 0.05 mol를 사용하였다. 다공성 세라믹을 포함하고 있는 습윤겔은 축중합 반응이 계속 진행되도록 50℃에서 3일 동안 에탄올(99.
이론/모형
- Sono-gel로 제조된 실리카 에어로젤은 N2 흡착량을 측정(Micromeritics ASAP 2000, USA)하기 위하여 300℃에서 3시간 동안 전처리 한 후 BET법으로 비표면적을 측정하였고, BJH법으로 기공분포도를 측정하였다. 전계방사형 주사현미경(FE-SEM, JEOL, JSM-6400, Japan)으로 실리카 에어로겔 미세구조를 관찰하였다.
성능/효과
- 5는 초임계 상태에서 건조된 실리카 에어로겔의 미세구조를 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰된 사진이다. 10만배의 배율임에도 불구하고 glycerol를 첨가하지 않는 실리카 에어로겔와 glycerol를 첨가한 실리카 에어로겔은 입자 크기는 FE-SEM 사진으로는 큰 차이를 보이지 않았다. Table 2와 Fig.
- 2,3) 나노 기공성 에어로겔은 실리카 수화겔(hydrogel)을 초임계 건조하여 투명성과 낮은 밀도를 갖는 초다공성 실리카 에어로겔을 제조한 이후에 알루미나, 산화티타늄 등 다양한 물질로 합성되었다. 에어로겔의 실용화에 대한 연구는 1980년대 초부터 이루어지기 시작하였으며 특히 입자 물리학 분야에서 체렌코프 복사(Cherenkov radiation)의 매개체로서 실리카 에어로겔의 응용성을 연구한 결과 독일의 DESY(Deutsches Elektronen Synchrotron)에서는 체렌코프 탐침기(Cherenkov detector)에 실리카 에어로겔을 사용하게 되었을 뿐만 아니라 스웨덴4)에서는 초임계 건조 용매로 메탄올을 사용한 TMOS(tetramethylorthosilicate) 공정에 의하여 타일형상의 실리카 에어로겔을 대량 생산하게 되었다.
- Table 2는 DCCA(drying control chemical additive) 첨가제로서 glycerol의 첨가 유무에 따른 초임계 건조 후에 에어로겔의 비표면적 및 기공 부피를 정량적으로 나타낸 것이다. DCCA를 첨가하지 않고 합성한 에어로겔과 DCCA를 첨가하여 합성한 에어로겔 모두 비표면적, 평균 기공부피 및 크기는 큰 차이를 보이지 않았다. 그러나 Fig.
- 05 mol(TEOS 몰 기준)로 일정하게 첨가하여 TEOS : H2O(몰비) 변화에 따른 실리카 에어로겔 특성을 보면 H2O 변화에 관계없이 실리카 에어로겔은 hysteresis type를 가지고 있다. Glycerol 0.05 mol(TEOS 몰 기준)로 첨가하여 제조된 실리카 에어로겔은 기공 크기 분포도를 살펴보면 H2O 함량이 12 mol 일 때 일정한 크기 즉, 기공 크기의 분포가 좁은 겔을 제조하여 건조시 기공압력차를 최소화할 수 있어 다공성 세라믹 내부에 실리카 에어로겔이 잘 형성될 수 있음을 알 수 있다.
- 6 (a)의 경우 에어로겔이 채워지지 않은 것이 아니라 채워진 에어로겔이 높은 수축율로 인하여 건조시 빠져 나왔기 때문이다. 그러므로 이는 glycerol를 첨가하여 다공성 세라믹 내부에 실리카 에어로겔 합성 시 기공크기의 분포가 좁은 겔을 제조하여 기공 압력차를 최소화하여 수축을 억제하고 허니컴 구조안의 기지조직과 잘 붙어있게 함으로써 수축율에 의한 박리현상을 억제할 수 있었다.
- 7은 SEM으로 에어로겔 합성 반응 전의 허니컴 세라믹스 다공성 SiC 기지 조직의 미세구조의 모습(a)과 에어로겔 합성 반응후의 다공성 세라믹스 조직내 합성된 에어로겔의 모습(b)을 관찰한 결과이다. 에어로겔 반응 전에 비어있는 기공 내부에 반응 후에 에어로겔이 잘 채워져 있는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 허니컴 구조체의 공간을 채우는 역할 뿐만 아니라, 미세한 기공을 가지고있는 기지조직의 기공 내부에까지 에어로겔이 잘 채워져있는 것을 관찰할 수 있었다.
- 비교의 예로서 실험된 TH120 조성의 경우 glycerol이 첨가 되지 않았으며, 건전한 에어로겔을 합성할 수 있었으나 수축율 측면에서는 10% 이상의 높은 수축율을 보여 주었다. 이 결과로부터 glycerol의 첨가는 수축율을 억제하는데 효과가 있는 것으로 판단된다.
- 특히 기공 크기 분포면에서 glycerol을 첨가하지 않은 시편의 경우, 메조기공(mesopore, 2~50 nm)이 주류를 이루고 있긴 하나, 마이크로기공(micropores, 50 nm)이 모두 혼재하는 넓은 기공 분포를 가지고 있었고 glycerol이 첨가됨에 따라 기공이 메조기공 영역으로 균일화되어지는 경향을 관찰할 수 있었다.
- 23 nm 등의 양호한 에어로겔 특성을 보였다. 특히 기공크기 분포가 상대적으로 균일하여 초임계 건조 중에 수축율이 5% 이하로 조절이 가능하였다. 또한 glycerol을 첨가하지 않는 실리카 에어로겔은 초임계 건조 중에 많은 수축 현상으로 다공성 세라믹 내부에 합성이 용이하지 않았다.
후속연구
- 또한 glycerol을 첨가하지 않는 실리카 에어로겔은 초임계 건조 중에 많은 수축 현상으로 다공성 세라믹 내부에 합성이 용이하지 않았다. 그리고 초음파 겔화 공정과 초임계 건조 공정을 통하여 허니컴 구조체의 공간을 에어로겔 등의 나노 기공 소재로 채우는 역할 뿐만 아니라, 미세한 기공을 가지고 있는 기지조직의 기공 내부에 이르기까지 에어로겔을 잘 채워 향후 다양한 용도로 응용 가능한 복합화 소재를 제조할 수 있었다.
- 3에서는 기공의 크기분포를 나타낸 것이지 입자의 크기를 측정한 결과가 아님으로 결과를 직접적으로 비교하기는 곤란하며, 이는 동일한 입자 크기라 하더라도, 입자의 분포에 따라 기공 특성이 변할 수 있기 때문이다. 이에 대한 정확한 고찰을 위해서는 투과전자현미경(TEM) 등의 고배율 사진을 통하여 입자의 정확한 크기 및 기공 분포에 대한 추가적인 연구가 요구된다.
- 이는 허니컴 구조체의 공간을 채우는 역할 뿐만 아니라, 미세한 기공을 가지고있는 기지조직의 기공 내부에까지 에어로겔이 잘 채워져있는 것을 관찰할 수 있었다. 이와 같이 다공질 세라믹스와 에어로겔을 복합화하는 공정은 다공질 세라믹스와 에어로겔 특유의 장점을 극대화시킴으로써 향후 차세대 단열재, 흡착제, 담체, 전극 소재 등 다양한 응용이 가능할 것으로 기대된다.
- 그러므로 다공질 세라믹스와 에어로겔의 복합화 공정은 각자의 독특한 장점을 발현시킴으로써 기존의 공정에서 가질 수 없는 특별한 특성을 가질 수 있다. 즉 다공질 세라믹스의 구조적 특성 및 에어로겔의 나노 기공 특성을 극대화시킴으로써 향후 차세대 단열재, 흡착제, 담체, 전극 소재로의 활용이 가능할 것으로 판단된다.7,8) 기존의 합성공정과는 달리 다공질 세라믹스 소재 및 구조체가 용액에 장입된 상태에서, 초음파 합성공정(sono-gel process)9,13)을 이용하면 다공성 세라믹 소재 및 구조체 내부에서 자발적으로 균일한 졸-겔 반응을 일으켜서 자체적(in-situ process)인 합성 공정으로 복합화된 소재를 얻을 수 있다.
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