[논문]의사체액에서 수산화아파타이트의 결정성에 따른 분해거동

진형호; 김동현; 김태완; 박홍채; 윤석영

doi:10.3740/mrsk.2011.21.6.347

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Hydroxyapatite (HAp) powders with different crystallinities were synthesized at various calcination temperatures through the co-precipitation of $Ca(OH)_2$ and $H_3PO_4$. The degradation behavior of these HAp powders with different crystallinities was assessed in a simulated bo...

Hydroxyapatite (HAp) powders with different crystallinities were synthesized at various calcination temperatures through the co-precipitation of $Ca(OH)_2$ and $H_3PO_4$. The degradation behavior of these HAp powders with different crystallinities was assessed in a simulated body fluid solution (SBF) for 8 weeks. Below $800^{\circ}C$, the powders were nonstochiometric HAp, and the single HAp phase was successfully synthesized at $800^{\circ}C$. The degree of crystallinity of the HAp powders increased with an increasing calcination temperature and varied in a range from 39.6% to 92.5%. In the low crystallinity HAp powders, the Ca and P ion concentrations of the SBF solution increased with an increasing soaking time, which indicated that the low crystallinity HAp degraded in the SBF solution. The mass of the HAp powders linearly decreased with respect to the soaking time, and the mass loss was higher at lower crystallinities. The mass loss ranged from 0.8% to 13.2% after 8 weeks. The crystallinity of the HAp powders increased with an increasing soaking time up to 4 weeks and then decreased because of HAp degradation. The pH of the SBF solution did not change much throughout the course of these experiments. These results suggested that the crystallinity of HAp can be used to control the degradation.

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제안 방법

^7,9) 인산칼슘계 세라믹스 중 β-TCP은 대표적인 생분해성 세라믹스이며^,10) 결정성 HAp의 경우 분해 속도는 매우 느리지만 결정화도가 낮은 HAp 경우 분해 속도가 비교적 빠르다는 보고도 있다.^7,11) 따라서 본 연구에서는 Ca(OH)₂와 H₃PO₄를 출발물질로 하고 하소온도를 달리하여 결정성이 다른 HAp를 합성하였고, 합성된 HAp를 의사체액(simulated body fluid; SBF)에 침적시켜 침적시간에 따른 HAp의 결정성 및 SBF 용액의 이온 농도 변화, 중량 및 pH 변화를 분석하였다.
용액으로부터 침전물을 분리하고 이차이온 증류수로 세척한 뒤 −15℃에서 동결한 후 동결건조기를 이용하여−80℃에서 24시간동안 건조하였다. 건조된 분말은 전기로 (LTD 1700, Lenton Furnaces, England)에서 5o/min의 승온속도로 승온하여 각각 200, 400, 600, 800℃에서 2시간동안 하소하였다.
합성된 분말의 결정상과 열처리온도에 따른 결정화도를 분석하기 위하여 X-선 회절분석장치 (XRD, Miniflex, Rigaku, Japan)를 이용하였다. 결정화도는 식(2)와 같이 Benedetti 법¹³⁾을 이용하여 계산하였다.
분말의 형상과 미세구조는 주사전자현미경(SEM, HITACHI S-4700, Japan)으로 관찰하였으며, 배양 후 SBF 용액의 Ca, P 이온의 농도의 변화는 ICP-AES (iCAP 6000 series, Thermo Scientific, USA)로 측정하였다. 분말의 중량변화는 아래 식(3)에 의해 측정하여 계산하였다.
SBF 용액의 pH 변화는 pH 측정기(Model 350, Mettler- Toledo,UK)를 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

다양한 결정성의 HAp를 합성하기 위하여 수산화칼슘(Ca(OH)₂, 95+%, Sigma-Aldrich) 인산(H₃PO₄, 85 wt.% solution in water, Sigma-Aldrich)을 출발물질로 사용하였다. 0.
% solution in water, Sigma-Aldrich)을 출발물질로 사용하였다. 0.5M Ca(OH)₂ 분말과 0.3M의 H₃PO₄를 각각 60℃의 이차이온 증류수에 첨가하여 10분 동안 교반하여 Ca(OH)₂ 용액과 H₃PO₄용액을 제조하였다. 제조된 Ca(OH)₂용액을 교반하면서 H3PO4 용액을 천천히 첨가하여 반응을 시킨 후 상온에서 5시간동안 aging 하였다.

이론/모형

합성된 분말의 결정상과 열처리온도에 따른 결정화도를 분석하기 위하여 X-선 회절분석장치 (XRD, Miniflex, Rigaku, Japan)를 이용하였다. 결정화도는 식(2)와 같이 Benedetti 법¹³⁾을 이용하여 계산하였다. 여기서 Ac는 결정화 영역, Aa는 비정질 영역이다.

성능/효과

4는 결정화도가 다른 HAp 분말을 SBF 용액에 침적 후 침적시간에 따른 SBF 용액의 Ca 이온 농도 측정 결과이다. SBF 용액의 Ca 이온의 농도는 침적시간이 길어질수록 증가하였으며, 최초 2주 동안은 급격히 증가함을 보이나, 2주 후에는 완만히 증가함을 볼 수 있다. 이와 같은 SBF 용액 내 Ca 이온 농도의 증가는 Ca 이온을 가지는 HAp 분말이 분해되고 있음을 나타낸다.
이와 같은 SBF 용액 내 Ca 이온 농도의 증가는 Ca 이온을 가지는 HAp 분말이 분해되고 있음을 나타낸다. 또한 HAp 분말의 분해는 결정화도가 낮은 분말일수록 더 많이 일어나며, 800℃에서 하소한 결정화도가 높은 HAp 분말의 경우 거의 분해가 일어나지 않음을 볼 수 있는데, 이 결과로 SBF 용액 내에서 HAp의 분해는 결정화도가 낮을수록 더 빨리 일어남을 알 수 있다.
또한 Ca 이온 변화의 결과와 유사하게 결정화도가 낮을수록 분해는 더 빨리 일어나며, 800℃에서 하소한 결정화도가 높은 HAp 분말의 경우 거의 분해가 일어나지 않음을 볼 수 있는데, Ca 이온과 P 이온의 농도 변화 결과를 종합하여 보면 HAp의 분해는 결정화도가 낮을수록 빨리 일어나며, Ca2+의 분해가 먼저 일어나고 그 뒤에 PO43−의 분해가 일어나는 것으로 생각된다.
SBF 용액에서의 침적시간이 증가함에 따라 무게는 선형적으로 감소함을 볼 수 있는데, 이는 Ca, P 이온 농도 변화 결과와 같이 HAp 분말이 Ca²⁺와 PO₄³⁻로 분해되었기 때문으로 판단된다. 결정화도에 따라 HAp 분말은 SBF 용액에서의 침적 8주후 최초무게의 0.8~13.2%가 감소되었으나, 결정화도가 낮은 HAp 분말은 결정화도가 높은 HAp 분말의 비해 큰 무게감소를 보였다. 이는 HAp의 분해는 결정화도가 낮을수록 빨리 일어남을 의미한다.
이 결과로 HAp의 분해는 결정화도가 낮을수록 빨리 일어나며, Ca2+의 분해가 먼저 일어나고 그 뒤에 PO43−의 분해가 일어남을 알 수 있다.
를 출발물질로 하고 열처리온도를 달리하여 결정성이 다른 HAp를 합성하였으며, 하소온도가 증가함에 따라 HAp의 결정화도는 증가하였다. SBF 용액에 침적 후 침적시간에 따른 SBF 용액의 이온 농도는 침적시간이 길어질수록, 결정화도가 낮을수록 증가하였으나, Ca 이온 농도는 최초 2주 동안은 급격히, 2주 후에는 완만히 증가하였으며, P 이온 농도는 최초 6주까지는 서서히 증가하다 6주후부터 급격히 증가하는 경향을 보였다. 이 결과로 HAp의 분해는 결정화도가 낮을수록 빨리 일어나며, Ca²⁺의 분해가 먼저 일어나고 그 뒤에 PO₄³⁻의 분해가 일어남을 알 수 있다.

후속연구

0 정도의 변화가 나타난다는 이전 연구¹⁸⁾와도 일치하며, 이 결과는 생체 내에서도 HAp의 분해가 염증반응 등으로부터 안전할 수 있음을 의미한다. 이러한 하소온도에 따른 HAp 분말의 분해특성 평가 결과를 통해 HAp의 결정화도를 조절함으로써 HAp의 분해속도를 제어할 수 있을 것으로 판단된다.
SBF 용액의 pH는 침적 시간에 따라 크게 변하지 않는데, 이 결과로 생체 내에서도 HAp의 분해가 염증반응 등으로부터 안전할 수 있을 것으로 생각된다. 이러한 하소온도에 따른 HAp의 분해특성 평가 결과를 통해 HAp의 결정화도를 조절함으로써 HAp의 분해속도를 제어할 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	임플란트는 사용기간에 따라 어떻게 분류되는가?	임플란트는 사용기간에 따라 인체 내에서 신체일부를 대신하는 영구 임플란트(permanent implant)와 손상된 부분이 치료될 때까지 일시적으로 필요한 임시 임플란트(transient implant)로 분류되는데, 생분해성 재료로 제조한 임시 임플란트는 치료가 끝난 후에 점차적으로 생분해되어 체내에 흡수되기 때문에 제거 수술이 필요 없어 효과적이다. 생분해성 세라믹스를 임시 임플란트의 재료로 사용할 경우 인체 내에서 분해 흡수됨으로서 조직과 장기적으로 이물질 반응이 없고, 2차 수술 위험성이나 비용 부담이 없어 효과가 클 것으로 기대된다.
	인산칼슘계 세라믹스는 어떤 물질인가?	수산화아파타이트(hydroxyapatite; HAp, Ca10(PO4)6(OH)2)와 삼인산칼슘(tricalcium phosphate; TCP, Ca3(PO4)2)과 같은 인산칼슘계 세라믹스는 인체의 뼈를 구성하는 무기질 성분과 화학적, 결정학적으로 동일한 물질이며, 우수한 생체친화성(biocompatiblity) 및 골전도성(osteoconductivity) 을 지니고 있다.1-6) 이런 특성으로 인해 인체 내의 뼈에 이식하면 주변세포들과 잘 어울리고 접합부위에 뼈와 직접적으로 빠른 화학적 결합을 이루어7,8) 의학, 치의학 분야에서 임플란트 등으로 널리 이용되고 있다.
	임플란트에 생분해성 재료를 사용하여 기대할 수 있는 효과는?	임플란트는 사용기간에 따라 인체 내에서 신체일부를 대신하는 영구 임플란트(permanent implant)와 손상된 부분이 치료될 때까지 일시적으로 필요한 임시 임플란트(transient implant)로 분류되는데, 생분해성 재료로 제조한 임시 임플란트는 치료가 끝난 후에 점차적으로 생분해되어 체내에 흡수되기 때문에 제거 수술이 필요 없어 효과적이다. 생분해성 세라믹스를 임시 임플란트의 재료로 사용할 경우 인체 내에서 분해 흡수됨으로서 조직과 장기적으로 이물질 반응이 없고, 2차 수술 위험성이나 비용 부담이 없어 효과가 클 것으로 기대된다.

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