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문제 정의
- DLC 박막은 여러가지 장점으로 다양한 분야에 응용되고 있으나 박막 내에 존재하는 높은 잔류응력으로 인하여 기판과의 접착성이 떨어지는 단점을 가지고 있어 이에 대한 개선이 요구19)되는바, 본 연구에서는 크롬(Cr)계와 티타늄(Ti) 계를 중간층으로 하여 DLC와 모재의 밀착력 향상을 위한 중간층의 영향과 DLC의 기계적 특성을 관찰하였다.
제안 방법
- coating system을 제작하였으며 모식도를 그림 1에 나타내었다. DLC 합성 공정을 표 1에 나타내었으며 DLC 증착은 박막의 내부응력을 줄이기 위해 경사코팅을 실시하였다. step1에서 metal sputtering current를 많이 인가하고 단계를 진행할 수 록 metal sputtering current의 양은 점차 줄이고 carbon sputtering current는 step2부터 step7까지 10A로 고정하였다.
- DLC의 내마모성 및 고경도 등 기타 우수한 기계적 특성을 이용하고자 실험을 하였으며 DLC 코팅의 활용도를 높이기 위해 중간층을 활용함으로써 밀착력향상, 고내식성, 고경도의 기능성 박막을 코팅할 수 있었다. 중간층별 코팅 공정에 따라 DLC를 증착하였으며 다음과 같은 결과를 확인할 수 있었다.
- SEM과 AFM을 이용하여 중간층별로 합성된 DLC 막의 표면과 단면 및 표면거칠기를 관찰하였고, 기계적인 특성으로 미세경도와 밀착력을 측정하였다. 미세경도는 Micro Knoop Hardness Tester(25 mN/mm2) 를 이용하였으며, Scratch tester(10 mm/min)를 이용하여 100 N 의 임계 하중으로 시험을 실시하여 밀착력을 측정하였다.
- 소재 시험편은 SKD11을 사용하였고 지름 20 mm, 두께 10 mm로 준비하였으며 전세정으로 유기용제인 메타그린과 알코올 초음파 각 10분 및 수세 공정을 거쳐 세척하였다. arc ion plating법의 실험방법은 아르곤플라즈마 cleaning 후 bias 700 V와 600 V에서 순차적으로 cleaning을 실시하였고 cleaning실시 후 bias를 90 V까지 낮추면서 코팅하였으며 N2의 양은 130~350 sc cm까지 늘려 150분간 코팅을 실시하였다.
- 미세경도와 밀착력을 측정하였다. 미세경도는 Micro Knoop Hardness Tester(25 mN/mm2) 를 이용하였으며, Scratch tester(10 mm/min)를 이용하여 100 N 의 임계 하중으로 시험을 실시하여 밀착력을 측정하였다. 마찰계수를 측정하기 위하여 Tribometer (Radius:5.
- 밀착력을 알아보기 위해 압흔 및 스크래치 테스트를 실시하였고 두께측정을 위해 칼로테스트를 실시하였으며 nano - indentation을 통해 미세경도를 측정하였다. 중간층의 특성을 알아보기 위하여 소재에 CrN을 증착하여 시험을 실시하였다.
- 본 실험에서는 중간층과 DLC의 관계를 이해하고자 실험하였으며, 중간층 코팅을 위해 arc ion plating 법을 이용하여 Cr, CrN, CrCN과 Ti, TiN, TiCN 코팅을 실시하고 특성을 분석해 보았다. 소재 시험편은 SKD11을 사용하였고 지름 20 mm, 두께 10 mm로 준비하였으며 전세정으로 유기용제인 메타그린과 알코올 초음파 각 10분 및 수세 공정을 거쳐 세척하였다.
- 소재 위에 중간층을 코팅한 챔버에서 in-situ 상태로 곧바로 DLC를 증착하였으며 sputtering 방법을 사용하였고 arc ion plating과 sputtering이 동일 챔버에서 가능하도록 hybrid coating system을 제작하였으며 모식도를 그림 1에 나타내었다. DLC 합성 공정을 표 1에 나타내었으며 DLC 증착은 박막의 내부응력을 줄이기 위해 경사코팅을 실시하였다.
- 중간층의 기계적 특성을 알아보기 위하여 소재에 CrN을 코팅한 중간층을 샘플로 하였으며 박막의 밀착력 시험을 위해 압흔 테스트를 실시하였고 밀착력 측정에 대한 모식 및 결과를 그림 2에 나타내었다.
- 중간층의 특성을 알아보기 위하여 소재에 CrN을 증착하여 시험을 실시하였다.
대상 데이터
- 분석해 보았다. 소재 시험편은 SKD11을 사용하였고 지름 20 mm, 두께 10 mm로 준비하였으며 전세정으로 유기용제인 메타그린과 알코올 초음파 각 10분 및 수세 공정을 거쳐 세척하였다. arc ion plating법의 실험방법은 아르곤플라즈마 cleaning 후 bias 700 V와 600 V에서 순차적으로 cleaning을 실시하였고 cleaning실시 후 bias를 90 V까지 낮추면서 코팅하였으며 N2의 양은 130~350 sc cm까지 늘려 150분간 코팅을 실시하였다.
이론/모형
- 미세경도는 Micro Knoop Hardness Tester(25 mN/mm2) 를 이용하였으며, Scratch tester(10 mm/min)를 이용하여 100 N 의 임계 하중으로 시험을 실시하여 밀착력을 측정하였다. 마찰계수를 측정하기 위하여 Tribometer (Radius:5.02[mm], Lin. speed:7.99[cm/s], Normal load :5.00[N]) 를 사용하였고 내식특성을 관찰하기 위해 실시한 내식실험은 KS D ISO 14993 규격을 참고하여 시험하였다.
성능/효과
- 1) 중간층의 기계적 특성을 알아보기 위하여 소재에 CrN 을 코팅한 경우의 밀착력 시험을 위한 HRC 시험결과 HF1~ HF2인 것으로 나타났으며 경도 값은 2150 Hv로 나타난 것으로 보아 중간층으로서의 특성이 양호함을 확인할 수 있었다.
- 2) 또한 중간층의 밀착력을 알아보기 위해 스크래치 시험을 실시한 결과 73 N으로 나타났고 미세경도는 33.5 GPa로 측정되었으며 모재와의 양호한 밀착력을 확인하였다.
- 3) Cr, Ti계 중간층을 증착 후 DLC 코팅하여 SEM, AFM, RMS를 통해 표면을 관찰한 결과 표면거칠기는 크롬 (Cr)을 중간층으로 한 DLC 코팅층이 가장 양호하였으며, Ti계의 경우는 TiN을 중간층으로 한 DLC 합성층의 표면 거칠기가 가장 양호한 것을 확인할 수 있었다.
- 박막의 활용이 어려운 것으로 알려져 있다. HRC 시험 결과 HF1~HF2인 것으로 나타났으며 경도값은 2150 Hv로 나타난 것으로 보아 중간층으로서의 특성이 양호함을 알 수 있었다. 또한 밀착력을 알아보기 위해 스크래치 시험을 실시하였고 그 결과를 그림 3으로 나타내었으며 밀착력 값은 73 N으로 나타났다.
- 25로 가장 높은 값을 보였다. SEM 측정 결과에서 보았듯이 표면이 평활할 수 록 낮은 마찰계수 값을 가지고 표면이 거칠수록 높은 값을 가지는 경향을 알 수 있었다.
- 보여주고 있다. 표 2에서 보여주는 표면거칠기 값은 Cr을 중간층으로 하여 DLC를 합성하였을 경우 0.6으로 가장 낮았고 CrCN을 중간층으로 하여 DLC를 합성하였을 경우가 8.2로 가장 높은 것을 알 수 있었으며 AFM 이미지와 일치하는 것을 알 수 있었다.
- 보여주고 있다. 표 3에서 보여주는 표면거칠기 값은 TiN이 0.7로 가장 낮게 나타났으며 표면거칠기의 값이 낮을수 록 SEM의 결과에서도 평활한 표면을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
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