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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 DLC와 TiN의 코팅 기법을 pedicle screw system의 안정성에 주요한 영향을 미치는 rod에 적용하여 기계적 특성을 향상 시킬 수 있는지를 평가하고자 하였다. 이를 위해서 pedicle screw와 rod의 체결력 평가에 사용되는 ASTM F1798[6] 규격을 기반으로 실험 분석 프로토콜을 확립하고, axial gripping capacity 및 axial torsional gripping capacity test를 통하여 코팅 전후의 차이를 분석하였다.
- 본 연구에서는 pedicle screw system의 구성요소에서 구조적 안정성을 높이는 역할을 하는 rod의 DLC와 TiN 코팅을 따른 pedicle screw system의 기계적 특성을 평가한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- (e)을 계산하였으며, 최종적으로 기계적 물성 시험 후 코팅처리 전·후에 따른 slip에 따른 표면 손상 정도를 분석하기 위해 FE-SEM을 이용하여 표면을 관찰하였다.
- 1. FE-SEM EDS 및 XRD 분석을 통하여 코팅층의 두께, 구성성분 및 상 구조를 확인하였다.
- DLC 코팅은, 코팅 전, 1.0×10-4 Torr (반응가스 Ar 20 sccm) 압력에서 300W의 이온빔으로 기판청정을 하였다.
- Poly-axial screw와 set screw의 체결 시 rod의 표면에는 poly-axial screw과의 마찰 운동이 발생하는 구간과 poly-axial screw에 의하여 rod를 표면을 손상시켜 slip 현상이 발생하는 단계로 나눌 수 있어 [12] 그림 2와 같이 설정한 프로토콜에 따라 실험 분석하였다.
- TiN 코팅 및 DLC 코팅에 따른 표면 결정 구조 분석은 CuKα 선을 사용하는 X선 회절 분석기 (X-ray diffractometer; XRD, D8 DISCOVER, USA)를 이용하였으며, 회절각도 2θ = 20~80o 범위에서 측정하였다[7].
- TiN과 DLC 코팅된 rod의 미세구조 및 코팅층의 두께를 관찰하기 위하여 샘플을 단계적으로 습식 연마하고 최종적으로 0.1 μm 다이아몬드 서스펜션을 이용하여 마무리 한 후 초음파 세척을 하였다.
- TiN과 DLC 코팅막의 경도를 측정하기 위하여 마이크로 비커스 경도 (PMT-X7A, Matsuzawa, Japan) 측정기를 이용하였다. 코팅층의 경도를 측정함에 있어 모재의 영향을 최소화하기 위해, 서로 다른 경도를 가진 TiN과 DLC 코팅 표면을 각각 50 gf와 100 gf으로 압입 하중을 다르게 적용하였다.
- 코팅층의 경도를 측정함에 있어 모재의 영향을 최소화하기 위해, 서로 다른 경도를 가진 TiN과 DLC 코팅 표면을 각각 50 gf와 100 gf으로 압입 하중을 다르게 적용하였다. 광학현미경으로 압입자국의 표면적을 측정 및 계산하였으며, 6번 반복 측정을 통하여 코팅막의 평균 경도 값을 산출하였다. 코팅되지 않은 rod의 경우에는 50 gf의 하중으로 경도를 측정하였으며, 6번 반복 측정을 통하여 경도 값을 산출하였다[8].
- 모든 시험은 만능인장시험기 (Bionix 858, MTS, USA)를 이용하여 진행되었으며 (그림 2), ASTM F1798 규격에 의거하여 axial gripping capacity test 는 25 mm/min으로 5 mm까지 변위를 인가하였고, axial torsional gripping capacity test는 25o/min으로 15o까지 각도를 인가하였다.
- 따라서 본 연구에서는 DLC와 TiN의 코팅 기법을 pedicle screw system의 안정성에 주요한 영향을 미치는 rod에 적용하여 기계적 특성을 향상 시킬 수 있는지를 평가하고자 하였다. 이를 위해서 pedicle screw와 rod의 체결력 평가에 사용되는 ASTM F1798[6] 규격을 기반으로 실험 분석 프로토콜을 확립하고, axial gripping capacity 및 axial torsional gripping capacity test를 통하여 코팅 전후의 차이를 분석하였다.
- 0×10-4 Torr (Ar 40 sccm)압력에서 기판청정 작업을 시행하였다. 코팅 공정은 음극아크타겟 전원 70 A, 18 V, 기판전원 100 V과 기판온도 450oC에서 코팅을 하였으며, 반응가스는 N2 (600 sccm)를 사용하였다. DLC 코팅은, 코팅 전, 1.
- 코팅공정은 1.0×10-3 Torr압력에서 300 W의 이온빔전력을 가하였다.
- 1 μm 다이아몬드 서스펜션을 이용하여 마무리 한 후 초음파 세척을 하였다. 코팅막의 표면 미세구조 및 코팅층의 표면 분석을 위해 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, ULTRA PLUS, Germany)을 이용하였으며, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS, NS7, USA) 분석을 통하여 모재위에 증착된 코팅층의 성분을 분석하였다. TiN 코팅 및 DLC 코팅에 따른 표면 결정 구조 분석은 CuKα 선을 사용하는 X선 회절 분석기 (X-ray diffractometer; XRD, D8 DISCOVER, USA)를 이용하였으며, 회절각도 2θ = 20~80o 범위에서 측정하였다[7].
- TiN과 DLC 코팅막의 경도를 측정하기 위하여 마이크로 비커스 경도 (PMT-X7A, Matsuzawa, Japan) 측정기를 이용하였다. 코팅층의 경도를 측정함에 있어 모재의 영향을 최소화하기 위해, 서로 다른 경도를 가진 TiN과 DLC 코팅 표면을 각각 50 gf와 100 gf으로 압입 하중을 다르게 적용하였다. 광학현미경으로 압입자국의 표면적을 측정 및 계산하였으며, 6번 반복 측정을 통하여 코팅막의 평균 경도 값을 산출하였다.
대상 데이터
- Pedicle screw system에서 rod의 코팅에 따른 기계적 물성 분석을 위하여 임상에서 사용 허가가 완료된 Pedicle screw system 제품 (ILIAD® System, Medyssey, Korea)을 사용하였다.
- 이를 이용하여 pedicle screw system의 다축 척추경 나사 (polyaxial screw)와 rod 사이의 체결력을 분석하여 기계적 특성을 평가하는데 사용되어지고, 미국재료시험협회에서 제안한 추간체 고정 보형재 시험 규격인 ASTM F1798 시험 방법[6]에 따라 axial gripping capacity test 및 axial torsional gripping capacity test를 수행하였다. 각 실험에는 모두 동일한 다축 척추경 나사 (poly-axial screw)와 set screw를 사용하였으며, 실험 군으로는 TiN과 DLC 코팅된 rod와 대조군으로는 코팅 처리를 하지 않은 Ti alloy (Ti-6Al-4V) rod를 각각 6개 조립하여 실험에 사용하였다. 이때, 조임 토크는 수술용 토크렌치를 이용하여 12N-m의 조임 토크로 체결하였다.
- 본 연구에 사용된 모재는 지름 5.5 mm, 길이가 100 mm인 rod의 형태로 제작된 Ti alloy (Ti-6Al-4V, grade 5)를 사용하였다. 모든 Ti alloy 모재는 초음파 세척을 통하여 유기물 및 불순을 모두 제거한 후 증착 장치 속에 장입하였다.
이론/모형
- Titanium nitride (TiN) 코팅은 음극진공아크증착법, diamond like carbon (DLC) 코팅은 열이온화증착법을 이용하였으며, 증착장치의 개략도는 그림 1과 같다. TiN 코팅의 경우, 코팅 전, Ti 이온을 이용하여 기판전원 700 V과 1.
- System, Medyssey, Korea)을 사용하였다. 이를 이용하여 pedicle screw system의 다축 척추경 나사 (polyaxial screw)와 rod 사이의 체결력을 분석하여 기계적 특성을 평가하는데 사용되어지고, 미국재료시험협회에서 제안한 추간체 고정 보형재 시험 규격인 ASTM F1798 시험 방법[6]에 따라 axial gripping capacity test 및 axial torsional gripping capacity test를 수행하였다. 각 실험에는 모두 동일한 다축 척추경 나사 (poly-axial screw)와 set screw를 사용하였으며, 실험 군으로는 TiN과 DLC 코팅된 rod와 대조군으로는 코팅 처리를 하지 않은 Ti alloy (Ti-6Al-4V) rod를 각각 6개 조립하여 실험에 사용하였다.
성능/효과
- DLC와 TiN rod에서는 slipping 구간이 증가할수록 gripping capacity가 증가하는 경향을 보였다. 1~2 mm 구간의 gripping capacity 증가량 (N)을 계산해 보았을 때, slip이 발생하는 경우에는 DLC와 TiN이 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity가 올라가는 특성을 나타내었다.
- 2. 마이크로 비커스 경도계를 통하여 모재 및 코팅층의 표면 경도를 비교하였을 때, 코팅층의 경도가 모재에 비하여 높게 나타났으며, 특히 DLC 코팅층이 가장 높은 경도를 나타내었다.
- 3. 코팅되지 않는 Ti alloy rod와 TiN과 DLC rod를 비교하였을 때, slip 현상이 발생하는 gripping capacity 값은 TiN과 DLC rod에서 가장 높게 나타났다. 특히, TiN rod에서 가장 높은 gripping capacity 값이 나타났다.
- 4. TiN과 DLC rod에서 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity 값이 증가하는 것으로 나타났으며, DLC rod에서 slip 구간 증가량이 가장 높게 나타났다.
- 5. Slip이 발생하여 손상된 rod의 표면을 관찰하였을 때, 모재의 손상은 DLC 코팅이 가장 적은 것으로 나타났다.
- TiN 코팅 rod는 Ti 성분 (64%) 이외에 N의 성분이 34% 검출되어 코팅 전 Ti alloy 표면과 비교하였을 때 현저하게 높은 N이 검출되어 TiN 코팅층이 형성된 것으로 판단할 수 있었다. DLC 코팅 rod의 표면은 모재인 Ti의 성분보다 월등하게 높게 C의 함량이 97.5%로 나타나 DLC 코팅층이 형성된 것을 알 수 있었다.
- Axial torsional gripping capacity test에서는 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod는 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity값의 차이를 보이지 않았다. DLC와 TiN rod에서는 slipping 구간이 증가할수록 gripping capacity가 증가하는 경향을 보였다. 1~2 mm 구간의 gripping capacity 증가량 (N)을 계산해 보았을 때, slip이 발생하는 경우에는 DLC와 TiN이 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity가 올라가는 특성을 나타내었다.
- FE-SEM을 통해서 rod가 파손된 표면을 관찰하였을 때 (그림 10), 코팅되지 않은 Ti alloy rod의 경우에는 poly-axial screw에 의하여 rod 표면이 손상되는 것을 확인하였다. TiN의 경우에는 스크레치의 방향에 맞추어 TiN 코팅층이 박리되었으나 모재의 손상은 적었다.
- 그림 6는 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod (a)와 TiN (b) 및 DLC (C) 코팅된 rod의 EDS 분석 결과이다. Ti alloy rod에서 Ti, Al과 V의 weight percents는 각각 73%, 6.7%, 및 2.5%로 측정되어 Ti alloy (Ti-6Al-4V)인 것을 확인하였다. TiN 코팅 rod는 Ti 성분 (64%) 이외에 N의 성분이 34% 검출되어 코팅 전 Ti alloy 표면과 비교하였을 때 현저하게 높은 N이 검출되어 TiN 코팅층이 형성된 것으로 판단할 수 있었다.
- 그림 5는 시편 전처리 (embedding, cutting, 및 polishing) 과정을 통해 코팅층의 절편 시편을 준비하고, 그림 5와 같이 FE-SEM를 이용하여 각각의 코팅층 표면미세구조 및 두께를 측정한 결과이다. Ti alloy 표면은 가공 및 후처리 흔적(machining trace)이 관찰되는 반면에, TiN과 DLC 같은 경우에는 코팅층이 고르게 분포되어 가공 및 후처리의 흔적이 사라진 것을 확인할 수 있었다. 표면 조직에 대한 결과 연구에 사용된 DLC와 TiN 코팅 시편의 두께는 모두 약 2 μm로 균일하게 증착되었음을 확인할 수 있었다.
- TiN 및 DLC 코팅된 rod에 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 압입 자국의 표면적으로부터 산출한 경도의 결과, DLC 코팅층의 경도 값은 2218.77 ±178.67 Hv로써 가장 높게 측정되었으며, TiN 코팅층은 596.25±46.02 Hv로 나타내었고 (그림 8), 코팅되지 않는 Ti alloy 모재의 표면 (358.67±14.10 Hv)과 비교하였을 때, DLC 코팅의 경우에는 표면 경도가 약 6.18 배로 큰 차이가 나타났으며 TiN 코팅의 경우에는 약 1.66 배 높은 경도 값을 나타내어 코팅 전 모재와는 큰 차이 나타나지 않았다.
- 5%로 측정되어 Ti alloy (Ti-6Al-4V)인 것을 확인하였다. TiN 코팅 rod는 Ti 성분 (64%) 이외에 N의 성분이 34% 검출되어 코팅 전 Ti alloy 표면과 비교하였을 때 현저하게 높은 N이 검출되어 TiN 코팅층이 형성된 것으로 판단할 수 있었다. DLC 코팅 rod의 표면은 모재인 Ti의 성분보다 월등하게 높게 C의 함량이 97.
- 23 N으로 가장 높은 하중에서 slip이 발생하는 결과를 나타내었다 (그림 9). axial torsional gripping capacity test에서는 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod가 가장 낮은 3.70 N.m의 모멘트에서 slip이 발생하였으며, DLC는 4.30 N.m로 나타났으며, TiN은 4.79 N.m로 가장 높은 모멘트에서 slip이 발생하는 것으로 나타났다. 코팅을 하지 않은 rod에 비하여 코팅한 rod의 gripping capacity가 모두 높게 나타났으며, DLC과 TiN 코팅된 rod의 gripping capacity값을 비교해 보았을 때는 axial gripping capacity test와 axial torsional gripping capacity 모두 TiN이 가장 높게 나타났다.
- 이러한 결과를 바탕으로, 코팅하지 않은 Ti alloy rod는 TiN과 DLC가 코팅된 rod보다 상대적으로 낮은 표면 경도를 가지고 있어 가장 낮은 하중에서 slip 현상이 발생한 것으로 사료된다. 또한, TiN 및 DLC 코팅 사이에는 gripping capacity의 큰 차이는 보이지 않았다.
- DLC 코팅의 경우에는 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity가 증가하였으며, TiN의 경우에는 1 mm 이후 일정한 gripping capacity를 유지하였다. 이를 바탕으로, 1~2 mm 구간의 gripping capacity 증가량 (c)을 계산해 보았을 때, slip이 발생하는 경우에는 Ti alloy와 DLC가 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity가 올라가는 특성을 나타내었다. Ti도 높은 증가량을 보였지만, 기본적인 gripping capacity값이 낮아 우수하다고 판단할 수는 없었다.
- m로 가장 높은 모멘트에서 slip이 발생하는 것으로 나타났다. 코팅을 하지 않은 rod에 비하여 코팅한 rod의 gripping capacity가 모두 높게 나타났으며, DLC과 TiN 코팅된 rod의 gripping capacity값을 비교해 보았을 때는 axial gripping capacity test와 axial torsional gripping capacity 모두 TiN이 가장 높게 나타났다.
- 표면 조직에 대한 결과 연구에 사용된 DLC와 TiN 코팅 시편의 두께는 모두 약 2 μm로 균일하게 증착되었음을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 하지만 소아 및 청소년층에 적용되는 나사못은 성인에 비해 해부학적 구조상 나사못의 머리 형태와 강봉의 지름이 작은 사이즈가 시술됨에 따라, 성인용 척추경 나사못 시스템 대비 낮은 역학적 특성으로 인해 시술 후 실패 현상이 보고되어지고 있다[16]. 따라서 향후에 이러한 문제점을 보완하기 위해, 본 연구의 TiN 및 DLC 표면 처리법을 소아용 강봉에 적용하였을 경우 gripping capacity 특성을 향상시킬 것으로 보이며, 이는 소아 및 청소년층의 척추 교정을 위한 임상적 적용가능성이 충분할 것으로 사료된다.
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