Hummers와 Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 graphene oxide(GO)를 합성하였다. Hydrazine hydrate를 사용하여 GO를 환원시켜 reduced graphene oxide (RGO)를 합성하였으며, 말단에 amine이 치환된 유기화제를 사용하여 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 GO, RGO, 그리고 관능기화 그래핀의 구조를 확인하기 위하여 FTIR과 $^{13}C$ NMR를 이용하였다. 합성된 시료들의 안정성, 모폴로지 및 다양한 유기용매 내에서의 분산도를 각각 조사하였다. AFM 사진으로부터 GO와 RGO는 한층 또는 두층 두께의 그래핀으로 이루어졌으며, 관능기화 그래핀들의 평균두께는 약 2.26~3.30 nm임을 알았다. 관능기화 그래핀들의 열 안정성은 RGO보다 낮았다. 관능기화 그래핀들은 용액상태에서 흑연의 특성 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 클로로포름과 톨루엔에 좋은 분산성을 가지는 것으로 확인되었다.
Hummers와 Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 graphene oxide(GO)를 합성하였다. Hydrazine hydrate를 사용하여 GO를 환원시켜 reduced graphene oxide (RGO)를 합성하였으며, 말단에 amine이 치환된 유기화제를 사용하여 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 GO, RGO, 그리고 관능기화 그래핀의 구조를 확인하기 위하여 FTIR과 $^{13}C$ NMR를 이용하였다. 합성된 시료들의 안정성, 모폴로지 및 다양한 유기용매 내에서의 분산도를 각각 조사하였다. AFM 사진으로부터 GO와 RGO는 한층 또는 두층 두께의 그래핀으로 이루어졌으며, 관능기화 그래핀들의 평균두께는 약 2.26~3.30 nm임을 알았다. 관능기화 그래핀들의 열 안정성은 RGO보다 낮았다. 관능기화 그래핀들은 용액상태에서 흑연의 특성 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 클로로포름과 톨루엔에 좋은 분산성을 가지는 것으로 확인되었다.
Graphene oxide (GO) was prepared by the Hummers and Offeman method from graphite. Reduced graphene oxide (EGO) and functionalized graphenes were synthesized from GO by using hydrazine hydrate and amine-functionalized alkyl groups, respectively. The structures of the GO, EGO, and functionalized graph...
Graphene oxide (GO) was prepared by the Hummers and Offeman method from graphite. Reduced graphene oxide (EGO) and functionalized graphenes were synthesized from GO by using hydrazine hydrate and amine-functionalized alkyl groups, respectively. The structures of the GO, EGO, and functionalized graphenes were identified by FTIR and $^{13}C$ NMR. In addition, we examined the thermal stability, morphology and dispersibility of the materials in various organic solvents. AFM disclosed that GO and RGO consisted of one- or two-layer graphene regions throughout the film. However, the functionalized graphene films showed average thicknesses of 2.26~3.30 nm, The thermal stability of the functionalized graphenes was poorer than that of the EGO. The functionalized graphenes were well dispersed in toluene or chloroform, as evidenced by the lack of the characteristic graphite reflection in the solutions.
Graphene oxide (GO) was prepared by the Hummers and Offeman method from graphite. Reduced graphene oxide (EGO) and functionalized graphenes were synthesized from GO by using hydrazine hydrate and amine-functionalized alkyl groups, respectively. The structures of the GO, EGO, and functionalized graphenes were identified by FTIR and $^{13}C$ NMR. In addition, we examined the thermal stability, morphology and dispersibility of the materials in various organic solvents. AFM disclosed that GO and RGO consisted of one- or two-layer graphene regions throughout the film. However, the functionalized graphene films showed average thicknesses of 2.26~3.30 nm, The thermal stability of the functionalized graphenes was poorer than that of the EGO. The functionalized graphenes were well dispersed in toluene or chloroform, as evidenced by the lack of the characteristic graphite reflection in the solutions.
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문제 정의
본 연구에서는 그래핀이 고분자 나노 복합재료의 충전제로써 가지는 문제점을 개선하고자 그래핀을 화학적 개질 방법인 산 처리를 통하여 우선 GO를 제조하였고 GO를 이용하여 말단에 아민을 가지는 여러 가지 유기화제를 이용하여 관능기화 그래핀 (fuctionalized grapheneX 제조하였다. 이렇게 합성된 관능기화 그래핀과 RGO의 열적 성질과 분산성을 서로 비교하였다
제안 방법
관능기화 그래핀의 층간 거리를 알아보기 위해 넓은 각 X-선 회절도(wide angle X- ray diffractometer, WAXD)는 Cu-Ka 타깃을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku(D/Max-IHB) diffractometer를 사용하여 얻었다. 20 값이 2-32° 범위 내에서 2O/min의 속도로 상온에서 측정하였다 용액상의 WAXD 값을 얻기 위해서는 용매 20 mL에 흑여 GO, RGO 및 관능 기화 그래핀 각 시료 0.03 g을 넣어 교반과 초음파 처리를 통하여 분산 후에 사용하였다
세척된 물질을 80 ℃에서 24시간동안 진공 건조하여 관능기화 그래핀을 얻어낸다. 같은 방법으로 4-옥틸아닐린-그래핀 octylaniline-graphene, POA-G) 과 페닐뷰틸아민—그래핀(phenylbutylamine—graphene, PBA-G)을 각각 합성하였다. 특성조사.
GO, RGO와 관능기화 그래핀의 합성 여부를 조사하기 위해 퓨리에 변혼! 적외선 분광기 (Fourier transfer infrared spectro- meter, FTIR, Micolet 6700) 와 고체 상태 13C 핵자기 공명기 (solid state 13C nuclear magnetic resonance, 13C NMR, Bruker 400 UltrashieldTM) 를 사용하였다 GO, RGO와 관능기화 그래핀의 표면과 두께를 알아보기 위하여 전계방사 주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM, JEOL, JSM-6500F) 과주사탐침현미경 (atomic force microscope, AFM, Hitachi S-570 and Park system XE-100) 으로 관찰하였다. 관능기화 그래핀의 층간 거리를 알아보기 위해 넓은 각 X-선 회절도(wide angle X- ray diffractometer, WAXD)는 Cu-Ka 타깃을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku(D/Max-IHB) diffractometer를 사용하여 얻었다. 20 값이 2-32° 범위 내에서 2O/min의 속도로 상온에서 측정하였다 용액상의 WAXD 값을 얻기 위해서는 용매 20 mL에 흑여 GO, RGO 및 관능 기화 그래핀 각 시료 0.
본 연구에서 흑연을 이용하여 GO와 RGO, 그리고 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀 재료들은 FTIR, 13C NMR를 이용하여 관능기를 확인하였으며, AFM, FE-SEM를 이용하여 모폴로지를 관찰하였다 합성된 모든 그래핀은 거의 1-2층으로 존재함을 알았고 용매에 분산이 되지 않은 흑연에 반해 관능기화 그래핀들은 클로로포름과 톨루엔에 분산이 매우 잘 되는 것이 관찰되었다 이는 고분자와 아무런 상용성이 없는 흑연 및 그래핀에 화학적 개질을 통한 유기 물질과의 상용성을 부여한 것으로 이후 고분자 나노복합체 제조에 쓰일 수 있는 충전제의 역할로써 매우 큰 가능성을 가지게 될 것이다
이렇게 합성된 관능기화 그래핀과 RGO의 열적 성질과 분산성을 서로 비교하였다
특성조사. GO, RGO와 관능기화 그래핀의 합성 여부를 조사하기 위해 퓨리에 변혼! 적외선 분광기 (Fourier transfer infrared spectro- meter, FTIR, Micolet 6700) 와 고체 상태 13C 핵자기 공명기 (solid state 13C nuclear magnetic resonance, 13C NMR, Bruker 400 UltrashieldTM) 를 사용하였다 GO, RGO와 관능기화 그래핀의 표면과 두께를 알아보기 위하여 전계방사 주사전자현미경 (field emission scanning electron microscope, FE-SEM, JEOL, JSM-6500F) 과주사탐침현미경 (atomic force microscope, AFM, Hitachi S-570 and Park system XE-100) 으로 관찰하였다. 관능기화 그래핀의 층간 거리를 알아보기 위해 넓은 각 X-선 회절도(wide angle X- ray diffractometer, WAXD)는 Cu-Ka 타깃을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku(D/Max-IHB) diffractometer를 사용하여 얻었다.
대상 데이터
시약. 본 실험에 사용된 시약은 Aldrich, TCI, Junsei사에서 구입하여 사용하였다 실험에 사용된 흑연은 Aldrich사에서 구입하였고 75 mesh의 프레이크(flake) 형태의 시료를 사용하였다 합성 과정에 필요한 각 알킬 그룹과 하이드라진 하이드레이트(hydrazine hydrate)는 TCI와 Aldrich사에서 각각 구매하였다.
성능/효과
순수한 흑연은 600 C까지 무게 손실 양이 거의 없었지만 GO의 경우 600 ℃에 46%의 무게 손실을 보였다. GO의 경우(Figure 10(b)) 열에 쉽게 분해되는 에폭시기, 히드록시기와 층 사이에 수소결합으로 존재하는 물 분자가 100~400 ℃ 걸쳐 단계적으로 제거됨으로써 180 ℃ 부근에서 중량감소가 특히 크게 일어난다. 이후 500 ℃ 이상의 높은 온도에서 서서히 카르복실기, 카르보닐 그룹이 서서히 제거된다.
예로 보였다. ODA-G에서는 알킬 그룹의 C-H가 13.35와 39.08 ppm에서 나타나고 방향족 탄소 결합(C—C) 이 121.55 ppm, 카르복실기 결합(C=O) 이 240 ppm에서 나타난다는 것을 확인할 수 있었다. 이로써 성공적으로 그래핀에 관능기가 도입되었다는 것을 확인하였다.
53 nm로 두께가 더 두꺼워진 것을 확인할 수 있다. RGO와 ODA-G는 각각 여러 사진을 촬영하여 평균두께를 확인한 결과 각각 대략 2.3과 3.7 nm의 두께를 가지는 것으로 확인하였다 이 결과는 ODA-G는 알킬 그룹에 의해 개질될 때 뭉쳐서 층의 두께가 두꺼워지는 것으로 생각된다
증간 거리가 많이 벌어진다(Figure 7 (d—f). 가장 긴 탄소 사슬을 가지는 ODA-Ge 가장 낮은 곳인 2θ=3.12Oº(d=8.32 A) 에서 피크를 보였으며 그 다음으로 POA-G과 PBA-G 순으로 각각 2θ=3.62°(ot= 24.46 A) 과 2θ=6.5º(d=13.60 A) 에서 특성 피크를 확인할 수 있었다. 모든 관능기화 그래핀은 2θ=21O(4=4.
10(d))는 74%의 가장 많은 무게 손실을 보였다. 그러나 관능기 구조 중에 열 안정성이 좋은 벤젠 구조를 포함하는 POA-G과 PBA-G(Figure 10(e and는 각각 41, 56%의 무게 손실을 보였다 관능기화 그래핀들은 전부 200 t 이싱에서 분해되기 시작하는 것을 알 수 았으며, 400℃까지는 GO보다 월등한 양호한 열 얀정성을 보였다.
비록 각 알킬 그룹에 의한 효과로 인하여 분산용액이 약하게 색의 차이를 보이고 있지만 공통적으로 클로로포름과 톨루엔에 분산이 잘 되는 것으로 확인되었다 Figure 8에 각 용매에 분산된 GO와 관능기화 그래핀의 사진을 보였다. 사진에서도 볼 수 있듯이 GO와 관능기화 그래핀 모두 분산 상태에서의 용매는 옅은 갈색 혹은 회색을 보이지만 뒤의 그림을 볼 수 있을 정도의 투명한 액체상이라는 것을 확인할 수 있다. 그리고 오랜 시간을 두어도 밑 바닥에는 가라앉지 않고 깨끗해서 관능기화 그래핀은 클로로포름에 완벽하게 분산됨을 알 수 있었다 Figure 9에는 흑연, GO, 그리고 관능기화 그래핀을 용매에 분산한 상태에서 넓은 각 X-.
55 ppm, 카르복실기 결합(C=O) 이 240 ppm에서 나타난다는 것을 확인할 수 있었다. 이로써 성공적으로 그래핀에 관능기가 도입되었다는 것을 확인하였다. 관능기 도입은 그래핀의 층간 거리를 넓혀 주고 그래핀과 매트릭스로 사용되는 고분자에 상용성을 부여하여 각 용매나 고분자 사슬이 쉽게 침투하기 용이하도록 도와준다.
합성하였다. 합성된 그래핀 재료들은 FTIR, 13C NMR를 이용하여 관능기를 확인하였으며, AFM, FE-SEM를 이용하여 모폴로지를 관찰하였다 합성된 모든 그래핀은 거의 1-2층으로 존재함을 알았고 용매에 분산이 되지 않은 흑연에 반해 관능기화 그래핀들은 클로로포름과 톨루엔에 분산이 매우 잘 되는 것이 관찰되었다 이는 고분자와 아무런 상용성이 없는 흑연 및 그래핀에 화학적 개질을 통한 유기 물질과의 상용성을 부여한 것으로 이후 고분자 나노복합체 제조에 쓰일 수 있는 충전제의 역할로써 매우 큰 가능성을 가지게 될 것이다
참고문헌 (36)
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