[논문]Nb2O5 첨가와 소결시간에 따른 Ba0.99(Bi0.5Na0.5)0.01TiO3 세라믹스의 PTCR 특성

오영광; 최승훈; 류주현

doi:10.4313/jkem.2011.24.7.559

Nb2O5 첨가와 소결시간에 따른 Ba0.99(Bi0.5Na0.5)0.01TiO3 세라믹스의 PTCR 특성
Positive Temperature Coefficient of Resistivity(PTCR) Behavior of Nb2O5 Added Ba0.99(Bi0.5Na0.5)0.01TiO3 Ceramics as a Function of Sintering Time 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.24 no.7, 2011년, pp.559 - 562

오영광 (세명대학교 전기공학과) , 최승훈 (세명대학교 전기공학과) , 류주현 (세명대학교 전기공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the effect of $Nb_2O_5$ and sintering time on the positive temperature of coefficient of resistivity (PTCR) behavior of lead free $Ba_{0.99}(Bi_{0.5}Na_{0.5})_{0.01}TiO_3$ (BBNT) ceramics were investigated in order to fabricate a PTC thermistor with high $T_c$ temperature more than $140^{\circ}C$. In particular, BBNT ceramic doped with 0.1mol% $Nb_2O_5$ and sintered at $1350^{\circ}C$ for 4 h has significantly increased Curie temperature ($T_c$) of about $200^{\circ}C$, showed good PTCR behavior of room-temperature resistivity ($\rho_{rt}$) of $40{\Omega}{\cdot}cm$, a high $\rho_{max}/\rho_{min}$ ratio of $43.78{\times}10^3$ and a large resistivity temperature factor (${\alpha}$) of 16.1%/$^{\circ}C$. With increasing addition of $Nb_2O_5$ content, the $\rho_{rt}$ decreased to a minimum value of $40\;{\Omega}cm$ at 0.1mol% $Nb_2O_5$ and the $\rho_{rt}$ increased for x value over 0.1 mol%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이러한 이유로, Pb를 포함하지 않는 PTC thermistor 재료들이 많은 연구자들에 의해 개발되어 지고 있다 [5,6]. 따라서, 본 연구는 우수한 PTCR 특성을 갖으며 고온에서 응용을 위한 무연 PTC thermistor의 조성을 개발하기 위하여, Ba_0.99(Bi_0.5Na_0.5)_0.01TiO₃ + x mol% Nb₂O₅ 조성을 사용하여 x (=Nb)의 첨가량과 소결시간에 따른 미세구조 및 PTCR 특성을 조사하였다.
본 연구에서는 기존 Pb계의 세라믹 히터보다 우수한 특성을 갖는 친환경 Pb-free PTC 써미스터의 조성을 개발하기 위하여 BT 세라믹에 BNT를 일부 고용한 BBNT 조성에 미량의 Nb₂O₅를 첨가하여 미세구조 및 소결시간의 변화에 따른 PTCR 특성을 조사하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다.

제안 방법

99%이상의 순도를 가지는 원료를 조성에 따라 10-4 g까지 칭량하였고 아세톤을 분산매로 하여 3 Φ zirconia ball을 사용하여 24시간 동안 혼합, 분쇄하였다.
또한 제작된 시편의 PTCR 특성을 분석하기 위하여 1.5 ㎜로 연마 후 Ag-Zn 전극을 시편 상·하부면에 도포한 후 600℃에서 열처리를 하였다.
본 실험은 다음의 조성식을 사용하여 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였다.
5 ㎜로 연마 후 Ag-Zn 전극을 시편 상·하부면에 도포한 후 600℃에서 열처리를 하였다. 열처리를 마친 시편은 상온에서 400℃까지 온도를 증가시키면서 5℃ 간격으로 시편의 저항을 측정하였다. 온도변화에 따른 저항을 측정하기 위하여 digital multimeter(KEITHLEY, 2,000 multimeter)를 이용하였으며 식 (2-1)을 이용하여 비저항 ρ를 계산하였다.
건조된 시료에 PVA(5 wt% 수용액)를 혼합하여 9 Φ의 몰더로 2 ton/㎠의 힘으로 성형하여 600℃에서 3시간 burn out 하였다. 제작된 시편은 1,350℃의 소결온도 에서 30분, 1시간, 2시간, 4시간으로 소결시간을 변화시켰다. 이 때 승온 속도는 분당 5℃로 하였으며, 냉각 속도는 1,000℃까지 분당 10℃로 한 뒤 상온까지는 자연냉각을 하였다.

대상 데이터

이 때 승온 속도는 분당 5℃로 하였으며, 냉각 속도는 1,000℃까지 분당 10℃로 한 뒤 상온까지는 자연냉각을 하였다. 제작된 시편은 결정구조 및 미세구조 분석을 위하여 각각 XRD (Rigaku, D/MAX 2,500 V/PC)와 SEM (Hitachi, S-4,300)을 이용하였다. 또한 제작된 시편의 PTCR 특성을 분석하기 위하여 1.
페로브스카이트 구조를 갖는 BT 세라믹의 조성을 조절하기 위한 방법으로 Ba²⁺의 위치에 동일한 원자가를 치환시킬 수 있으며, 이렇게 치환된 원소에 의해 BT계 세라믹의 T_c를 조절할 수 있다. 현재까지 BT계 세라믹의 T_c를 120℃ 이상으로 증가시키기 위하여 490℃의 T_c를 갖는 PbTiO₃를 일부 치환하여 사용하였다. 하지만 최근들어, 환경 친화적인 재료의 개발을 위해 Pb를 포함하지 않는 무연계 세라믹이 상당한 관심을 받고 있다.

이론/모형

온도변화에 따른 저항을 측정하기 위하여 digital multimeter(KEITHLEY, 2,000 multimeter)를 이용하였으며 식 (2-1)을 이용하여 비저항 ρ를 계산하였다.

성능/효과

1,350℃의 소결온도에서 소결시간에 변화를 주어 제작된 모든 시편에서는 PTCR 거동을 나타내었으며, 비저항 점프특성(ρmax/ρmin)은 소결시간이 증가함에 따라 1.13×102에서 4.3×104로 급격하게 증가하였다.
1. 1350℃에서 4시간 소결한 BBNT + x mol% Nb₂O₅세라믹은 정방정(tetragonal)상의 결정 구조를 가졌으며, 0.1 mol% Nb₂O₅가 첨가되었을 때 약 23㎛의 평균 입자크기의 균일한 미세구조를 나타내었다.
2. 소결시간 변화에 따른 상온 비저항 값은 30분, 1시간, 2시간 동안 소결한 시편에는 Nb₂O₅ 첨가량에 대하여 큰 변화를 보이지 않았지만, 4시간 동안 소결한 시편에서는 0.1 mol% Nb₂O₅가 첨가 될 때까지 상온 비저항이 감소하다 그 이상 첨가 시 증가하였다.
3. 1350℃에서 4시간 소결한 BBNT + 0.1 mol% Nb2O5 세라믹은 상온 비저항 ρr이 약 40 Ω·㎝이었으며, 4.3×104의 높은 비저항 점프특성(ρmax/ρmin), 16.1%/℃의 저항 온도 계수 α값을 가지는 우수한 PTCR 특성을 나타내었다.
Nb2O5 첨가량을 0.1 mol%까지 증가시킴에 따라 상온 비저항은 약 40 Ω·㎝ 로 최소값을 보이고 그 이상 첨가 하였을 때 비저항은 급격히 증가하였다.
15 mol%까지를 변화시켜 1350℃에서 4시간 동안 소결한 시편의 X선 회절패턴을 나타낸다. 모든 시편은 페로브스카이트 구조를 나타내었으며, 시편의 결정구조는 정방정(tetragonal)상을 나타내었다.
저항 온도 계수 α 또한 비저항 점프 특성과 유사한 경향을 보였으며, 소결시간이 증가할수록 점차 증가하였다가 1,350℃에서 4시간 동안 소결하였을 때 16.1%/℃로 가장 높은 값을 나타내었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PTCR 효과란?	강유전체를 대표하는 재료로써 BaTiO3 (BT) 세라믹은 상온에서 절연체이나 La 또는 Nb과 같은 미량의 불순물을 도핑함으로써 n형 반도성을 지니게 된다. 이렇게 도핑된 BT계 세라믹은 온도가 증가함에 따라 정방정계(tetragonal)에서 입방정계(cubic)로의 상전이 온도인 큐리 온도(Tc) 부근에서 저항이 비선형적으로 급격히 증가하는 PTCR (positive temperature coefficient of resistivity) 특성을 나타내게 된다 [1,2]. 이러한 PTCR 효과를 기반으로 과전류 보호기, 가정용 히터 등과 같은 다양한 디바이스들이 널리 사용되어 지고있다.
	BaTiO3 (BT) 세라믹을 어떻게 하면 n형 반도성이 지니게 되는가?	강유전체를 대표하는 재료로써 BaTiO3 (BT) 세라믹은 상온에서 절연체이나 La 또는 Nb과 같은 미량의 불순물을 도핑함으로써 n형 반도성을 지니게 된다. 이렇게 도핑된 BT계 세라믹은 온도가 증가함에 따라 정방정계(tetragonal)에서 입방정계(cubic)로의 상전이 온도인 큐리 온도(Tc) 부근에서 저항이 비선형적으로 급격히 증가하는 PTCR (positive temperature coefficient of resistivity) 특성을 나타내게 된다 [1,2].
	강유전체를 대표하는 재료는 무엇인가?	강유전체를 대표하는 재료로써 BaTiO3 (BT) 세라믹은 상온에서 절연체이나 La 또는 Nb과 같은 미량의 불순물을 도핑함으로써 n형 반도성을 지니게 된다. 이렇게 도핑된 BT계 세라믹은 온도가 증가함에 따라 정방정계(tetragonal)에서 입방정계(cubic)로의 상전이 온도인 큐리 온도(Tc) 부근에서 저항이 비선형적으로 급격히 증가하는 PTCR (positive temperature coefficient of resistivity) 특성을 나타내게 된다 [1,2].

참고문헌 (7)

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S. Yoon, K. Lee, and H. Kim, J . Am. Ceram. Soc., 83, 2463 (2000).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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