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문제 정의
- EVA 수지는 유기용매에 의하여 녹거나 부푸는 특성을 가지고 있다.7)이에 실험에 사용할 유기용매를 선택하기 위한 기초실험을 수행하였다. 태양전지에 사용되기전의 EVA수지를 일정한 크기(5.
- 본 연구에서는 태양전지 폐 모듈로부터 강화유리와 실리콘을 회수하는 실험을 수행하였다. 보다 높은 실리콘 회수율을 갖기 위해 시간, 계면활성제의 양, 교반 효과 등과 같은 다양한 변화를 주어 최적의 실험적 조건들을 찾아 보았고, 이에 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 이에 따라 교반 하지 않았을 시 셀 표면물질이 제거되는데 걸리는 시간이 20 분이었던 반면, 물리적 교반을 하였을 경우 2분이 단축되면서 좀 더 높은 실리콘 회수율을 얻을 수 있었다. 상기 실험결과를 종합하여 회수된 태양전지 셀로부터 순수한 실리콘을 얻기 위한 최적의 조건을 확립하였다. 혼산용액 총 무게의 20%에 해당하는 계면활성제를 첨가한 혼산용액에 회수된 태양전지 셀을 18분동안 담지 하고 200rpm의 속도로 물리적 교반을 하면 90% 이상의 높은 회수율로 실리콘이 회수된다.
- 그러므로 태양전지 폐 모듈을 재활용하기 위해서는 기존 방법들의 발전과 새로운 접근 방식이 필요하다. 이에 본 연구에서는 금속 및 자원 재활용을 위해 태양전지 폐 모듈의 주요 소재를 재활용하는 공정을 개발하였다. 유기용매를 사용하여 강화유리를 회수하였고, EVA수지는 열처리를 통하여 완전히 제거하였다.
제안 방법
- 남은 EVA수지는 아르곤가스상태하에서 600。(:에서 1시간동안 유지하여 모두 제거하였다. EVA 수지가 제거된 태양전지 셀의 전극물질, 무반사코팅막, P-N 접합층등과 같은 표면물질을 제거하기 위해 data-checked="false">증류수(60%)/질산(30%)/불산(5%)/황산(2.5)%/초산(2.5%)으 로 혼산용액을 제조하였다. 특히, 실리콘 회수율 높이기 위하여 위하여 혼산용액에 물리적 교반과 혼산용액 총무게의 20%에 해당하는 계면활성제를 첨가하였다.
- 이때 불활성 기체는 Ar gas를 사용하였고, 200ml/min의 속도로 흘려보냈다. EVA수지의 효율적인 분해를 위해 알루미나 보트를 사용하여 열처리 하였다. 열처리 후, EVA수지가 제거된 태양전지 셀을 로에서꺼내 실온에서 24시간 보관하였다.
- 그러나 계면활성제를 첨가한 혼산용액의 경우 불순물의 제거가 상대적으로 오래 걸리게 되어 실리콘이 혼산에 노출되어 손실되는 시간이 짧아 보다 많은 실리콘을 얻을 수 있다. 계면활성제의 무게에 따른 실리콘 회수율의 변화를 관찰하기 위하여 혼산용액 총 무게의 0.1%, 0.5%, 1%, 5%, 10%, 20%, 25%로 계면활성제의 무게를 변화시켜 첨가하며 실험을 수행하였다. 실험 결과는 Table 3과 같다.
- 실험결과에 따라 시간을 20분으로 고정하였고 다음으로 실리콘의 회수율을 높이기 위하여 계면활성제를 추가하여 실험을 수행하였다. 계면활성제의 양에 따른 실리콘 회수율을 관찰하기 위해 혼산용액 총 무게의 0.1%, 0.5%, 1%, 5%, 10%, 20%, 25%씩 첨가하여 실온에서 20분동안 유지하였다. 이때 사용되는 계면활성제는 관동화학의 CMP-MO2 비이 온계면활성제이다.
- 다음으로 혼산용액의 분산에 따른 실리콘 회수율을 분석하기 위해 교반을 실시하였다. 교반은 초음파와 물리적 교반을 실시하였다. 이때 믈리적 교반 속도는 200rpm이다.
- 그러므로 태양전지 셀을 혼산용액에 담지하였을 경우 최고의 회수율이 검출되는 최적의 반응조건을 찾이보았다. 첫번째로 실리콘이 혼산용액속에 들어가는 시간이 최소가 되면서 표면물질이 모두 녹는 최적의 시간을 찾는 실험을 수행하였다.
- 48시간 후, EVA수지가 부풀어 을라 강화유리와 셀이 분리된다. 다음단계로 셀에 남아있는 EVA수지를 제거하기 위해 불활성기체상태, 6o(rc에서 1시간동안 열처리하였다. 이때 불활성 기체는 Ar gas를 사용하였고, 200ml/min의 속도로 흘려보냈다.
- 5는 부푼 EVA수지에 깨어진 태양전지 셀이 붙어있는 사진이다. 다음으로 EVA수지를 완전히 제거하기 위하여 EVA수지의 녹는점을 이용하였다. 과거 연구 결괴에 따르면 가교된 E”수지는 460℃ 부근에서 분해가 된다.
- 실험 결과에 따라 계면활성제는 20%로 고정하였다. 다음으로 교반에 따른 실리콘 회수율을 보기 위하여 혼산용액 총무게의 20%에 해당하는 계면활성제를 첨가한 혼산용액에 회수된 태양전지 셀을 20분동안 담지하고 초음파를 쏘아주거나 스티어링을 통한 교반을 실시하였다. 이때 교반 속도는 200 rpm이었다.
- 이로써 실리콘의 회수율을 정량적으로 나타내었다. 다음으로 높은 실리콘 회수율을 얻기 위하여 계면활성제를 첨가하였다. 본 실험에 사용된 CMP-MO2 비이온계면활성제는 친수성과 소수성의 분자를 모두 포함하고 있다.
- 먼저 수급한 태양전지 폐 모듈의 알루미늄 프레임, 단자함, 백시트를 물리적 힘으로 분리하였다. 다음으로 태양전지 폐 모듈을 톨루엔에 담지하고 UXTC에서 48시간 유지하여 EVA수지를 부풀게하여 강화유리를 손상없이 회수하였다. 남은 EVA수지는 아르곤가스상태하에서 600。(:에서 1시간동안 유지하여 모두 제거하였다.
- 계면활성제를 혼산용액 총 무게의 1% 이하를 넣었을 경우에는 넣지 않는 것과 같은 결과를 얻게 되어 일정량 이상의 계면활성제는 실리콘 회수율에 영향을 준다는 것이 관찰되었다. 다음으로 혼산용액의 분산에 따른 실리콘 회수율을 분석하기 위해 교반을 실시하였다. 교반은 초음파와 물리적 교반을 실시하였다.
- 7은 모든 실험과정을 통하여 최종적으로 회수된 실리콘 사진이다. 다음으로 회수된 실리콘의 순도를 측정하였다. 일반적으로 태양전지 모듈제조에 사용되는 실리콘은 4N또는 5N급이다.
- 보다 높은 실리콘 회수율을 갖기 위해 시간, 계면활성제의 양, 교반 효과 등과 같은 다양한 변화를 주어 최적의 실험적 조건들을 찾아 보았고, 이에 다음과 같은 결론을 얻었다. 먼저 수급한 태양전지 폐 모듈의 알루미늄 프레임, 단자함, 백시트를 물리적 힘으로 분리하였다. 다음으로 태양전지 폐 모듈을 톨루엔에 담지하고 UXTC에서 48시간 유지하여 EVA수지를 부풀게하여 강화유리를 손상없이 회수하였다.
- 회수하는 실험을 수행하였다. 보다 높은 실리콘 회수율을 갖기 위해 시간, 계면활성제의 양, 교반 효과 등과 같은 다양한 변화를 주어 최적의 실험적 조건들을 찾아 보았고, 이에 다음과 같은 결론을 얻었다. 먼저 수급한 태양전지 폐 모듈의 알루미늄 프레임, 단자함, 백시트를 물리적 힘으로 분리하였다.
- 제조한 혼산용액은 한 시간 동안 200rpm의 속도로 교반시켜 충분히 혼합되도록 한다’ 다음으로 EVA수지가 제거된 태양전지 셀을 혼산용액에 담지하고 실온에서 20분, 30분, 40분, 50분, 60 분간 유지하여 시간에 따른 실리콘 회수율을 관찰하였다. 실험결과에 따라 시간을 20분으로 고정하였고 다음으로 실리콘의 회수율을 높이기 위하여 계면활성제를 추가하여 실험을 수행하였다. 계면활성제의 양에 따른 실리콘 회수율을 관찰하기 위해 혼산용액 총 무게의 0.
- 상기와 같은 과정을 통하여 셀 표면물질이 모두 제거됨이 관찰되면 용액 밖으로 실리콘을 회수하고 증류수로 닦고 실온에서 보관한다. 실험이 완료된 후 ICP-AES를 이용하여 실리콘의 회수율을 정량적으로 평가하였다. Fig.
- 실리콘 회수율은 다음과 같은 과정을 통하여 측정하였다. 실험이 완료된 후 혼산용액을 ICP-AES 분석기를 이용하여 혼산용액속에 녹아들어간 실리콘의 양을 ppm 단위로 분석한다. ppm단위의 실리콘 값을 mg단위로 변환한다.
- 이에 본 연구에서는 금속 및 자원 재활용을 위해 태양전지 폐 모듈의 주요 소재를 재활용하는 공정을 개발하였다. 유기용매를 사용하여 강화유리를 회수하였고, EVA수지는 열처리를 통하여 완전히 제거하였다. 특히, 혼산용액에 계면활성제를 첨가함으로 셀 표면물질을 모두 제거하고 높은 수율의 실리콘을 회수하였다.
- 과거 연구 결괴에 따르면 가교된 E”수지는 460℃ 부근에서 분해가 된다. 이에 600℃고온을 이용하여 EVA 수지를 완전히 제거하고 태양전지 셀을 회수하였다. 그러나 열처리의 경우 EVA수지의 탄화를 초래할 수 있다.
- 5%)의 비율로 제조하였다. 제조한 혼산용액은 한 시간 동안 200rpm의 속도로 교반시켜 충분히 혼합되도록 한다’ 다음으로 EVA수지가 제거된 태양전지 셀을 혼산용액에 담지하고 실온에서 20분, 30분, 40분, 50분, 60 분간 유지하여 시간에 따른 실리콘 회수율을 관찰하였다. 실험결과에 따라 시간을 20분으로 고정하였고 다음으로 실리콘의 회수율을 높이기 위하여 계면활성제를 추가하여 실험을 수행하였다.
- 첫번째로 실리콘이 혼산용액속에 들어가는 시간이 최소가 되면서 표면물질이 모두 녹는 최적의 시간을 찾는 실험을 수행하였다. 실험 결과는 Table 2에 나타내었다.
- 5%)으 로 혼산용액을 제조하였다. 특히, 실리콘 회수율 높이기 위하여 위하여 혼산용액에 물리적 교반과 혼산용액 총무게의 20%에 해당하는 계면활성제를 첨가하였다. 이때 교반속도는 200rpm이다.
- 유기용매를 사용하여 강화유리를 회수하였고, EVA수지는 열처리를 통하여 완전히 제거하였다. 특히, 혼산용액에 계면활성제를 첨가함으로 셀 표면물질을 모두 제거하고 높은 수율의 실리콘을 회수하였다. 이러한 기술개발은 실리콘 공급 문제해결, 태양전지 제조원가 및 폐기물 처리비용 감소 등과 같이 태양전지 산업에 긍정적인 효과를 줄 것으로 기대된다.
대상 데이터
- 그러나 열처리의 경우 EVA수지의 탄화를 초래할 수 있다. EVA수지의 탄화를 막기 위해서 불활성기체를 실험에 사용하였다. 실험에 사용한 불활성기체는 아르곤(Ar) 가스이다.
- 5 mm)로 잘라 실온에서 10 ml의 유기용매에 2일동안 담지하였다. 담지 결과에 따라 사용할 유기용매로 가격과 안정성면에서 우수한 톨루엔을 선택하여 사용하였다. 톨루엔에 태양전지 폐 모듈을 실온에서 담지하였을 경우 14일후 EVA 수지가 완전히 부풀어 강화유리가 회수된다.
- 먼저 강화유리를 회수하기 위해 유기용매를 이용하였다. 실험결과는 Table 1과 같다.
- 다음으로 높은 실리콘 회수율을 얻기 위하여 계면활성제를 첨가하였다. 본 실험에 사용된 CMP-MO2 비이온계면활성제는 친수성과 소수성의 분자를 모두 포함하고 있다. 따라서 표면에 쉽게 흡착하여 표면의 성질을 변화시킨다.
- EVA수지의 탄화를 막기 위해서 불활성기체를 실험에 사용하였다. 실험에 사용한 불활성기체는 아르곤(Ar) 가스이다. 부푼 EVA수지가 붙어 있는 회수된 태양전지 셀을 로에 넣고 아르곤 가스를 불어 넣어주면서 600℃ 에서 1시간동안 열처리를 하면 EVA수지가 모두 제거되고 태양전지 셀만 남게된다.
- 열처리 후, EVA수지가 제거된 태양전지 셀을 로에서꺼내 실온에서 24시간 보관하였다. 최종적으로, 회수된 태양전지 셀 표면의 전극물질, 무반사 코팅막, P-N 접합 층을 제거하기 위해 혼산용액을 제조하였다. 혼산용액은 증류수(60%)/질산(30%)/불산(5%)황산(2.
- 최종적으로, 회수된 태양전지 셀 표면의 전극물질, 무반사 코팅막, P-N 접합 층을 제거하기 위해 혼산용액을 제조하였다. 혼산용액은 증류수(60%)/질산(30%)/불산(5%)황산(2.5)%초산 (2.5%)의 비율로 제조하였다. 제조한 혼산용액은 한 시간 동안 200rpm의 속도로 교반시켜 충분히 혼합되도록 한다’ 다음으로 EVA수지가 제거된 태양전지 셀을 혼산용액에 담지하고 실온에서 20분, 30분, 40분, 50분, 60 분간 유지하여 시간에 따른 실리콘 회수율을 관찰하였다.
성능/효과
- 실험결과는 Table 1과 같다. 결과를 통하여 테트라히드로퓨란, 트리클로로에틸렌 , O 디클로로벤젠 , 톨루엔 등이 EVA수지 제거를 위해 효율적인 용매들임을 알 수 있디、상기 4가지 용매는 가교되기전 EVA수지를 짧은 시간 동안 녹이거나 팽창시키는 성질을 가지고 있다. 이중 톨루엔의 경우 다른 유기용매에 비해 발암성이 없고, 가격적인 면에서 우수하기에 선택하여 실험을 사용하였다.
- 실험 결과는 Table 3과 같다. 결과에 따르면 계면활성제를혼산용액에 첨가하였을 경우 계면활성제를 넣지 않은혼산용액에 담지하였을 경우보다 5~10%높은 실리콘 회수율을 얻을 수 있었다. 이때 혼산용액 총 무게의 20% 에 해당하는 계면활성제를 추가 첨가한 경우 가장 높은 87%에 해당하는 실리콘 회수율을 얻을 수 있었다.
- 이때 혼산용액 총 무게의 20% 에 해당하는 계면활성제를 추가 첨가한 경우 가장 높은 87%에 해당하는 실리콘 회수율을 얻을 수 있었다. 계면활성제를 혼산용액 총 무게의 1% 이하를 넣었을 경우에는 넣지 않는 것과 같은 결과를 얻게 되어 일정량 이상의 계면활성제는 실리콘 회수율에 영향을 준다는 것이 관찰되었다. 다음으로 혼산용액의 분산에 따른 실리콘 회수율을 분석하기 위해 교반을 실시하였다.
- 이러한 표면의 변화는 회수된 셀의 무반사 코팅막, 전극 물질, P, N 접합충의 제거가 어렵도록 한다. 그 결과로 회수된 셀을 계면활성제가 첨가되지 않은 혼산용액 담지하였을 경우 계면활성제를 첨가한 혼산용액에 비해 좀더 빨리 불순물이 제거되어 실리콘이 혼산에 노출되는 시간이 더 길어져 더 많은 실리콘의 손실이 발생한다. 그러나 계면활성제를 첨가한 혼산용액의 경우 불순물의 제거가 상대적으로 오래 걸리게 되어 실리콘이 혼산에 노출되어 손실되는 시간이 짧아 보다 많은 실리콘을 얻을 수 있다.
- 실험 결과는 Table 2에 나타내었다. 실험결과를 통해서 태양전지 셀을 혼산용액에 20 분동안 담지하였을 경우 가장 높은 799 실리콘 회수율을 얻었다. 회수된 태양전지 셀을 10분동안 혼산용액에 담지하게 되면 표면물질이 모두 제거되지 않는다.
- 교반은 용액과 셀 표면의 접촉 기회를 늘려주고 확산층을 최소화해준다. 이에 따라 교반 하지 않았을 시 셀 표면물질이 제거되는데 걸리는 시간이 20 분이었던 반면, 물리적 교반을 하였을 경우 2분이 단축되면서 좀 더 높은 실리콘 회수율을 얻을 수 있었다. 상기 실험결과를 종합하여 회수된 태양전지 셀로부터 순수한 실리콘을 얻기 위한 최적의 조건을 확립하였다.
후속연구
- 이러한 기술개발은 실리콘 공급 문제해결, 태양전지 제조원가 및 폐기물 처리비용 감소 등과 같이 태양전지 산업에 긍정적인 효과를 줄 것으로 기대된다. 본 연구에 따른 방법에 의하여 얻어진 실리콘과 강화유리는 태양전지 모듈의 원자재로 재활용 될 것이다.
- 특히, 혼산용액에 계면활성제를 첨가함으로 셀 표면물질을 모두 제거하고 높은 수율의 실리콘을 회수하였다. 이러한 기술개발은 실리콘 공급 문제해결, 태양전지 제조원가 및 폐기물 처리비용 감소 등과 같이 태양전지 산업에 긍정적인 효과를 줄 것으로 기대된다. 본 연구에 따른 방법에 의하여 얻어진 실리콘과 강화유리는 태양전지 모듈의 원자재로 재활용 될 것이다.
- 회수된 실리콘은 4N급으로 재용융 과정을 통해서 고순도의 실리콘으로 재사용되어 oSi계 태양전지의 주요소재로 재활용될 것이다. 이러한 연구 결과는 c-Si 계 태양전지에서 주요 소재인 실리콘 및 강화유리의 수급문제를 해결하기 위한 기초적인 자료로서 활용이 기대된다.
- 사용에 적합하다. 최종적으로 회수된 실리콘은 용융과정을 통하여 고순도의 실리콘 웨이퍼로 제조되어 c- Si계 태양전지의 주요소재로 재활용될 것으로 기대한다.
- 90%이상의 높은 회수율로 실리콘이 희수되었다. 회수된 실리콘은 4N급으로 재용융 과정을 통해서 고순도의 실리콘으로 재사용되어 oSi계 태양전지의 주요소재로 재활용될 것이다. 이러한 연구 결과는 c-Si 계 태양전지에서 주요 소재인 실리콘 및 강화유리의 수급문제를 해결하기 위한 기초적인 자료로서 활용이 기대된다.
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