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문제 정의
- 사용 후 폐기된 MEA로부터 산침출을 통해 회수되어진 백금 침출 용액으로부터 백금 모사 용액과 동일한 조건에서 5nm 이하의 백금 나노 입자를 합성하였다. 따라서 본연구에서는 실제 사용 후 폐기된 MEA로부터 백금 이온을 회수하여 재사용 가능한 백금 나노 입자로 합성하는 기초 연구를 확립하였다.
- 본 연구에서는 폐연료전지로부터 재사용 가능한 백금을 회수 후 10 nm 이하의 백금 나노 입자를 제조하기 위한 기초 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 4(vol.%)의 비율로 50。(:에서 10분간 항온 교반 조건에서 5 nm 이하의 백금 나노 입자를 합성하는 최적 조건을 바탕으로 MEA로부터 침출된 백금 용액을 이용하여 백금 나노 입지를 제조하였다(Fig. 5). 노란색의 백금 침출 용액이 백금 나노 입자로 환원되면서 검은색으로 색이 변하였고 환원된 백금 입자를 TEM이미지로 관찰한 결과 5nm이하의 둥근 형태를 가진 백금 나노 입자가 합성되었다.
- 7M HC1 과 5M NaOCl 용액을 3:1의 비율로 혼합하여 MEA로부터 백금을 90℃에서 6시간 항온 교반 시켜 침출하였다. 침출된 백금 용액을 이용하여 백금 입자의 합성 여부를 확인하였다.
- 50。(2에서 항온 교반하였다. l, 000ppm의 백금 용액에 0.1~l(vol.%)까지의 환원제 NaBH4< 첨가하여 형성된 백금 나노 입자를 원심분리를 통해 분리 후 상등액에 존재하는 반응하지 않은 백금 농도를 ICP 분석을 통해 분석하여 전환율을 계산하였다(Table 2). 1 mM HjPtCVIOmM NaBH4= l:0.
- 백금 입자의 합성 여부는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 그리고 백금 나노 입자의 크기와 형태는 TEM(Transmission Electron Microscope; FEI, Pillips, TecnaiG 220 S- Twin)을 이용하여 확인하였다. 백금 나노 입자를 제조 후 원심분리기(14000 rpm)를 이용하여 백금 나노 입자를 분리 후 백금의 농도는 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometery; Spectro CIROS VISION)를 이용하여 확인하였다.
- 백금 모사 용액과 MEA로부터 침출된 백금 침출 용액으로 제조된 백금 나노 입자의 존재 형태를 알아보기 위하여 XPS(X-ray Photoelecti'on Spectroscopy)로 분석하였다.
- 침출된 백금 용액을 이용하여 백금 입자의 합성 여부를 확인하였다. 백금 입자의 합성 여부는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 그리고 백금 나노 입자의 크기와 형태는 TEM(Transmission Electron Microscope; FEI, Pillips, TecnaiG 220 S- Twin)을 이용하여 확인하였다. 백금 나노 입자를 제조 후 원심분리기(14000 rpm)를 이용하여 백금 나노 입자를 분리 후 백금의 농도는 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometery; Spectro CIROS VISION)를 이용하여 확인하였다.
- 4(voL%), pH4, 50℃, 160 rpm, 10분 조건에서 5 nm 이하의 둥근형태의 백금 나노 입자를 합성하여 최적 백금 나노 입자 제조 조건을 확립하였다. 사용 후 폐기된 MEA로부터 산침출을 통해 회수되어진 백금 침출 용액으로부터 백금 모사 용액과 동일한 조건에서 5nm 이하의 백금 나노 입자를 합성하였다. 따라서 본연구에서는 실제 사용 후 폐기된 MEA로부터 백금 이온을 회수하여 재사용 가능한 백금 나노 입자로 합성하는 기초 연구를 확립하였다.
- 위의 결과를 바탕으로 백금 용액과 C14TABr의 양을고정시키고 NaBH4 의 첨가량을 0.2~ 1 (vol.%)까지 조절하여 환원제 양에 따른 백금 나노 입자의 형성과 입자크기의 영향을 평가하였다(Table 3, Fig. 3). 5 nm 이하의 백금 나노 입자를 형성하여 환원제 첨7K에 따른 입자의 크기 변화는 크지 않지만 ImM HzPtCelOmM NaBH4= l:0.
- 침출하였다. 침출된 백금 용액을 이용하여 백금 입자의 합성 여부를 확인하였다. 백금 입자의 합성 여부는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 그리고 백금 나노 입자의 크기와 형태는 TEM(Transmission Electron Microscope; FEI, Pillips, TecnaiG 220 S- Twin)을 이용하여 확인하였다.
대상 데이터
- 사용하였다. 백금 모사 용액은 Chloroplatinic acid hexahydrate(H2PtCl66H2O, Sigma-aldrich)를 증류수에 용해하여 백금염 출발 물질로 사용하였다. 제조된 백금 나노 입자를 분산시키기 위한 분산제로는 Tetradecyltrimethyammonium bromide©4TABr, CI7H38NBr, 99%, Sigma)를 사용하였고 백금 나노 입자를 제조하기 위해 환원제는 Sodium borohydride(NaBH4, 99%, Aldrich)를 사용하였다.
- 사용 후 폐기된 MEA는 Anode와 CathodeS- 구성된 CCG(Catalyst Coated on GDL; Gas Diffusion Layer) 방식으로 C사에서 제공 받았다. Anode 전극은 PtRu[l:l wt%]가 혼합된 상태이며 Cathode 전극은 Pt만을 포함하고 있다.
- 백금 모사 용액은 Chloroplatinic acid hexahydrate(H2PtCl66H2O, Sigma-aldrich)를 증류수에 용해하여 백금염 출발 물질로 사용하였다. 제조된 백금 나노 입자를 분산시키기 위한 분산제로는 Tetradecyltrimethyammonium bromide©4TABr, CI7H38NBr, 99%, Sigma)를 사용하였고 백금 나노 입자를 제조하기 위해 환원제는 Sodium borohydride(NaBH4, 99%, Aldrich)를 사용하였다. 그 외 다른 시약은 분석용 등급을 사용하였다.
- 폐 연료전지 스택으로부터 백금 침출 용액은 Hydroclone acid(HCJ, 35%, Samchun)와 Sodium hypochlorite (NaOCl)을 사용하였다. 백금 모사 용액은 Chloroplatinic acid hexahydrate(H2PtCl66H2O, Sigma-aldrich)를 증류수에 용해하여 백금염 출발 물질로 사용하였다.
성능/효과
- %)까지의 환원제 NaBH4< 첨가하여 형성된 백금 나노 입자를 원심분리를 통해 분리 후 상등액에 존재하는 반응하지 않은 백금 농도를 ICP 분석을 통해 분석하여 전환율을 계산하였다(Table 2). 1 mM HjPtCVIOmM NaBH4= l:0.4(vol.%) 이상일 경우 99.16% 이상의 전환율을 나타내어 환원제의 첨가량이 증가할수록 전환율을 증가함을 알 수 있었다.
- 1,000 ppm 백금 용액의 pH 값에 따른 나노입자 형성 여부를 조사한 결과 pH 1을 제외하고 pH 2에서 6 까지는 백금 나노 입자가 형성됨을 알 수 있다(Table 1, Fig. 2). Fig.
- 고분자 전해질 연료전지의 전해질은 액처}가 아닌 고체 고분자 막(Membrane)으로서 인산형, 용융탄산염형, 고체산화물형 연료전지에 비해 저온에서 동작되고 출력 밀도가 크기 때문에 소형화가 가능하여 대규모 발전시스템 이외의 자동차, 주거 시설, 노트북 PC, 휴대폰 등의 폭넓은 영역에서 사용 가능하여 그 활용성이 우수하다.2)고분자 전해질 연료전지는 셀 스택 부분과 운전 부분으로 나누어진다. 셀스택은 공급된 연료와 산화제 가스를 전극촉매에 고루 분산시켜주는 가스 확산층과 전극촉매 사이에 전해질을 삽입하여 접합한 막-전극접합체 (MEA, Membrane Electrode Assembly)로 구성되어 있다.
- 사용된다. 3)MEA의성능은 백금의 함량이 높으면 수명과 안정성은 좋지만 제조 비용이 증가하게 된다. 백금 나노 입자는 크기와 형상에 따라 선택성과 활성이 달라지기 때문에 백금 나노입자의 크기와 형상을 제어하기 위한 연구가 꾸준히 진행되고 있다.
- 5). 노란색의 백금 침출 용액이 백금 나노 입자로 환원되면서 검은색으로 색이 변하였고 환원된 백금 입자를 TEM이미지로 관찰한 결과 5nm이하의 둥근 형태를 가진 백금 나노 입자가 합성되었다.
- 2에서와 같이 pH 6에서는 분산도가 가장 좋으며 pH 4에서는 5 nm 이하의 백금 입자를 얻을 수 있었다. 따라서 분산도와 입자 크기를 고려했을 때 pH4의 조건이 가장 좋았음을 알 수 있었다.
- %) 조건이 최적 조건임을 알 수 있었다. 반응초기 백금 나노 입자 핵 형성 수가 증가하여 빠르게 백금 이온이 고갈되고 백금 나노 입자가 더 성장하지 못하고 최종적으로 5nm 이하의 백금 나노 입자를 형성하는 것으로 판단된다. 또한 50℃에서 NaBHq가 Hj로 빠르게 생성되기 때문에 규칙적인 Pt 나노 입자 합성할 수 있을 것으로 판단되며 환원제 농도가 증가할수록 불규칙적인 형태를 나타내는 것으로 생각된다.
- %) 이상에서는 구형과 콩모양의 입자가 동시에 존재하는 것을 확인하였다. 분산제는 첨가량의 비율에 따라 백금 나노 입자의 형태와 크기를 조절할 수 있을 뿐만 아니라 제조된 백금 나노 입자를 균일하게 분산할 수 있었다.
- 제의 부피비, pH, 교반속도, 반응시간 및 반응온도에 따른 백금 나노 입자의 합성 형태 및 크기를 관찰한 결과 1 mM H2PtCl6:10mM NaBH4:8 mM C14TABr = l:0.4:0.4(voL%), pH4, 50℃, 160 rpm, 10분 조건에서 5 nm 이하의 둥근형태의 백금 나노 입자를 합성하여 최적 백금 나노 입자 제조 조건을 확립하였다. 사용 후 폐기된 MEA로부터 산침출을 통해 회수되어진 백금 침출 용액으로부터 백금 모사 용액과 동일한 조건에서 5nm 이하의 백금 나노 입자를 합성하였다.
- 6은 백금 모사 용액과 백금 침출 용액으로부터 제조된 백금 나노 입자를 XPS 통해 분석한 결과로 백금 모사 용액과 백금 침출 용액의 결합에너지(Binding energy)가 일치함으로써 두 용액으로부터 만들어진 백금 나노 입자가 모두 백금 이온으로부터 zero-valent의백금으로 환원되었음을 확인하였다. 합성된 백금 나노입자의 결합에너지 71.2eV(4f7/2)와 746eV(40)는 백금 이온이 금속형태의 백금임을 확인 하였다.
후속연구
- 수요가 꾸준히 증가하고 있는 백금족 금속을 안정되게 공급하기 위하여 폐연료전지로부터 재사용 가능한 백금으로 회수하기 위한 기초 연구가 수행되었으며 이는 단순한 백금 회수 공정이 아닌 백금을 회수 후 재사용 가능한 백금 나노 입자를 동시에 제조하는 공정으로 향후 연료전지 스택 혹은 일산화탄소의 선택적 산화 반응 촉매로서 성능평가를 수행할 예정이다.
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