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문제 정의
- 본 연구에서는 제조공정 중 상대습도의 변화가 침지노즐용 ZrO2-C 계 다공성 세라믹스의 물성에 미치는 영향을 확인하기 위해 원료분말을 다양한 상대습도 분위기에서 유지시킨 후 성형밀도 및 물성 변화를 확인하였고, 습도 변화에 따른 원료분말의 유동성 평가 및 바인더로 첨가된 페놀수지의 열분석을 통해 이러한 변화를 규명하였다.
제안 방법
- Figs. 3과 4에서 확인한 침지노즐용 다공성 세라믹스의 물성 변화 원인을 확인하기 위해 성형체 파단면의 미세 구조를 분석하였으며, Fig. 5에 나타내었다. 25%의 상대 습도에서 유지한 분말을 이용하였을 경우 (a) 거친 표면 형상을 보이며 graphite로 보이는 침상형 입자들과 지르코니아 입자들의 packing이 잘되어 있지 않아 치밀하지 못한 미세구조를 보이는 반면, 95%의 경우 (b) graphite나 지르코니아 입자가 하나의 큰 입자와 같은 치밀한 미세구조를 보였다.
- 혼합된 분말을 항온항습기 (Aero Tech, TATC-150)를 이용하여 온도 50℃, 상대습도 25, 50, 75, 95%에서 각각 24시간 동안 유지시켰다. 각각의 습도 분위기에서 유지된 혼합분말을 직경 25 mm의 disk형 몰드에 넣고 20 MPa의 압력으로 일축가압 예비성형 후 1.2 ton의 압력으로 냉간정수압 성형 (Cold Isostatic Pressing, CIP) 하였다.9) 성형체를 100℃의 dry oven에서 24시간 건조시킨 후 1000℃ 질소 분위기에서 3시간 동안 소성하여 침지노즐용 다공성 세라믹스를 제조하였다.
- 성형체 파단면의 미세구조는 주사전자현미경 (SEM, Hitachi, S-4700)을 이용하여 분석하였으며, differential scanning calorimetry (DSC, TA Instruments Ltd, Q200)를 이용하여 바인더로 첨가된 페놀수지의 열분석을 실시하였다.
- 1과 같이 CaO가 첨가된 부분안정화 지르코니아 조립 (200~300 um), 중립 (100~200 um), 미립 (10 um 이하) 분말을 각각 20, 23, 37 wt%로 칭량하였다. 여기에 graphite 15 wt%, 바인더로 페놀수지 (phenolic novolac resin) 5 wt%를 첨가한 후 지르코니아 볼과 함께 24시간 동안 볼밀링 (ball-milling)하여 원료를 분쇄 및 혼합하였다. 혼합된 분말을 항온항습기 (Aero Tech, TATC-150)를 이용하여 온도 50℃, 상대습도 25, 50, 75, 95%에서 각각 24시간 동안 유지시켰다.
- 원료분말을 혼합하기 전 부분안정화 지르코니아 조립, 중립, 미립분말을 각각 상대습도 25% 와 95%의 조건에서 24시간 유지시킨 후 안식각을 측정하였으며, 그 결과는 Fig. 2와 같다. 중립분말의 안식각은 약 43°로 습도가 변하여도 일정하였으며, 미립분말의 경우 높은 습도 수준에서 각도가 약 52°에서 58°로 증가한 반면 조립분말은 각도가 약 45°에서 42°로 감소하였다.
- 출발원료로 Fig. 1과 같이 CaO가 첨가된 부분안정화 지르코니아 조립 (200~300 um), 중립 (100~200 um), 미립 (10 um 이하) 분말을 각각 20, 23, 37 wt%로 칭량하였다. 여기에 graphite 15 wt%, 바인더로 페놀수지 (phenolic novolac resin) 5 wt%를 첨가한 후 지르코니아 볼과 함께 24시간 동안 볼밀링 (ball-milling)하여 원료를 분쇄 및 혼합하였다.
- 침지노즐용 ZrO2-C계 다공성 세라믹스 원료 분말의 상대습도를 제어한 후 성형밀도 및 물성 변화를 확인하였고, 이에 대한 결과를 고찰하였다. 상대습도가 증가할수록 성형 및 소결밀도가 감소하였고, 50% 이상의 습도수준에서 밀도가 점진적으로 증가하였다.
- 혼합된 분말을 항온항습기 (Aero Tech, TATC-150)를 이용하여 온도 50oC, 상대습도 25, 50, 75, 95%에서 각각 24시간 동안 유지시켰다.
이론/모형
- 상대습도에 따른 원료분말의 유동성을 평가하기 위하여 계면 활성제-분말과 과립-안식각의 측정 (KS M ISO 4324) 표준을 참고하여 안식각을 측정하였다. 시편의 겉보기 기공율 및 부피비중은 아르키메데스 법으로 측정하였으며, 만능재료시험기를 이용하여 5000 kgf load cell, cross head speed 1.
- 상대습도에 따른 원료분말의 유동성을 평가하기 위하여 계면 활성제-분말과 과립-안식각의 측정 (KS M ISO 4324) 표준을 참고하여 안식각을 측정하였다. 시편의 겉보기 기공율 및 부피비중은 아르키메데스 법으로 측정하였으며, 만능재료시험기를 이용하여 5000 kgf load cell, cross head speed 1.0 mm/min로 압축강도를 측정하였다. 겉보기 기공율과 부피비중의 계산을 위하여 아래의 수식을 이용하였으며, 여기에서 m1은 건조된 시편의 질량 (g), m2는 포수 시편의 물속 질량 (g), m3는 포수 시편의 질량 (g), d는 담금액의 비중 (g/cm3)이다.
성능/효과
- (a)에서 40~60oC 부근의 흡열피크는 페놀수지의 melting에 해당하며, 상대습도가 증가할수록 피크의 크기가 줄어들며 저온으로 shift되는 것을 확인할 수 있었다.
- 반면 Fig. 6(b)에서 140~160℃ 부근의 발열피크는 페놀수지의 경화와 관련된 잔류 경화열에 해당하며, 상대습도가 증가할수록 피크의 크기가 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 발열피크의 감소는 페놀수지의 경화정도와 속도가 증가함을 의미한다.
- 이러한 발열피크의 감소는 페놀수지의 경화정도와 속도가 증가함을 의미한다.14) 페놀수지의 경화는 수분에 의해 응집된 미립분말을 단단하게 만들어 주어진 성형압력에서 응집된 분말이 변형을 일으키기 어렵게 만들어 성형밀도를 저하시킬 수 있다. Fig.
- 4에 나타내었다. Fig. 3에서 확인 한 성형 및 소결밀도 변화에 대응하여 50%의 상대습도에서 유지시킨 시편의 경우 기공율이 가장 높았으며, 습도 수준이 높아질수록 19.5%까지 기공율이 감소하였다. 또한 기공율이 가장 높은 50%의 상대습도에서 압축강도는 가장 낮은 69 MPa의 강도를 보이며, 상대습도가 증가할수록 압축강도가 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다.
- 상대습도 증가에 따른 페놀수지의 액화 및 경화는 침지 노즐용 다공성 세라믹스의 성형밀도를 변화시키고, 이로 인한 밀도, 압축강도, 기공율의 변화를 확인할 수 있었다. 따라서 통기성 및 내열충격성과 같은 침지노즐의 성능에 대한 편차를 줄여 노즐 막힘현상 및 crack 발생을 방지하기 위해서는 제조공정 중 대기환경 조건의 제어가 필수적임을 알 수 있었다.
- 흡열 피크의 시작 온도는 각각 47, 40, 27, 24℃로 습도 수준이 높을수록 저온으로 이동하였으며, 특히 상대습도 50%와 75% 사이에서 비교적 급격한 감소가 일어났다. 또한 50% 이하의 상대습도에서 유지한 페놀수지는 melting 피크의 시작 온도가 상대적으로 높아 고체 상태인데 반해 75% 이상에서는 melting된 페놀수지가 확인되었다. 이를 통해 상대습도가 증가할수록 페놀수지의 액화로 인해 바인더의 분산성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 5%까지 기공율이 감소하였다. 또한 기공율이 가장 높은 50%의 상대습도에서 압축강도는 가장 낮은 69 MPa의 강도를 보이며, 상대습도가 증가할수록 압축강도가 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다. 침지노즐의 밀도, 압축강도, 기공율 등의 물성은 내열충격성 및 통기성과 같은 성능에 직접적으로 영향을 미치게 된다.
- 소성 후 시편의 기공율은 밀도 변화에 대응하여 50%의 상대습도를 기준으로 증가 후 감소, 압축강도는 감소 후 증가하였다. 또한 바인더로 첨가된 페놀수지의 melting에 해당하는 흡열 피크가 저온으로 shift 되고, 경화에 해당하는 발열 피크의 크기가 줄어드는 것을 확인하였다. 이를 통해 50% 이하에서의 물성 변화는 페놀수지의 경화가 응집된 미립분말을 단단하게 만들어 성형밀도를 감소시키고, 50% 이상의 상대습도에서는 페놀수지의 melting으로 인해 분산성이 증가하여 원료분말을 더욱 치밀하게 붙잡아 성형밀도가 증가하였기 때문임을 확인하였다.
- 이를 통해 50% 이하에서의 물성 변화는 페놀수지의 경화가 응집된 미립분말을 단단하게 만들어 성형밀도를 감소시키고, 50% 이상의 상대습도에서는 페놀수지의 melting으로 인해 분산성이 증가하여 원료분말을 더욱 치밀하게 붙잡아 성형밀도가 증가하였기 때문임을 확인하였다. 또한 상대습도 증가에 따른 페놀수지의 경화는 응집이 발생하는 미립분말에 영향을 미치며, 페놀수지의 melting은 유동성이 증가하는 조립분말에 영향을 미친 것을 알 수 있었다.
- 상대습도 증가에 따른 페놀수지의 액화 및 경화는 침지 노즐용 다공성 세라믹스의 성형밀도를 변화시키고, 이로 인한 밀도, 압축강도, 기공율의 변화를 확인할 수 있었다. 따라서 통기성 및 내열충격성과 같은 침지노즐의 성능에 대한 편차를 줄여 노즐 막힘현상 및 crack 발생을 방지하기 위해서는 제조공정 중 대기환경 조건의 제어가 필수적임을 알 수 있었다.
- -C계 다공성 세라믹스 원료 분말의 상대습도를 제어한 후 성형밀도 및 물성 변화를 확인하였고, 이에 대한 결과를 고찰하였다. 상대습도가 증가할수록 성형 및 소결밀도가 감소하였고, 50% 이상의 습도수준에서 밀도가 점진적으로 증가하였다. 소성 후 시편의 기공율은 밀도 변화에 대응하여 50%의 상대습도를 기준으로 증가 후 감소, 압축강도는 감소 후 증가하였다.
- 48 g/cm3으로 증가하였다. 소결 밀도 또한 성형밀도 변화에 대응하여 변하였고, 이는 습한 분위기 내의 수분이 원료분말의 유동성 혹은 바인더로 첨가된 페놀수지의 변형특성에 영향을 미친 것을 예상할 수 있었다.
- 상대습도가 증가할수록 성형 및 소결밀도가 감소하였고, 50% 이상의 습도수준에서 밀도가 점진적으로 증가하였다. 소성 후 시편의 기공율은 밀도 변화에 대응하여 50%의 상대습도를 기준으로 증가 후 감소, 압축강도는 감소 후 증가하였다. 또한 바인더로 첨가된 페놀수지의 melting에 해당하는 흡열 피크가 저온으로 shift 되고, 경화에 해당하는 발열 피크의 크기가 줄어드는 것을 확인하였다.
- 또한 바인더로 첨가된 페놀수지의 melting에 해당하는 흡열 피크가 저온으로 shift 되고, 경화에 해당하는 발열 피크의 크기가 줄어드는 것을 확인하였다. 이를 통해 50% 이하에서의 물성 변화는 페놀수지의 경화가 응집된 미립분말을 단단하게 만들어 성형밀도를 감소시키고, 50% 이상의 상대습도에서는 페놀수지의 melting으로 인해 분산성이 증가하여 원료분말을 더욱 치밀하게 붙잡아 성형밀도가 증가하였기 때문임을 확인하였다. 또한 상대습도 증가에 따른 페놀수지의 경화는 응집이 발생하는 미립분말에 영향을 미치며, 페놀수지의 melting은 유동성이 증가하는 조립분말에 영향을 미친 것을 알 수 있었다.
- 또한 50% 이하의 상대습도에서 유지한 페놀수지는 melting 피크의 시작 온도가 상대적으로 높아 고체 상태인데 반해 75% 이상에서는 melting된 페놀수지가 확인되었다. 이를 통해 상대습도가 증가할수록 페놀수지의 액화로 인해 바인더의 분산성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 바인더의 분산성 증가로 인해 Fig.
- 중립분말의 안식각은 약 43°로 습도가 변하여도 일정하였으며, 미립분말의 경우 높은 습도 수준에서 각도가 약 52°에서 58°로 증가한 반면 조립분말은 각도가 약 45°에서 42°로 감소하였다.
- 6(a)에서 40~60℃부근의 흡열피크는 페놀수지의 melting에 해당하며, 상대습도가 증가할수록 피크의 크기가 줄어들며 저온으로 shift되는 것을 확인할 수 있었다. 흡열 피크의 시작 온도는 각각 47, 40, 27, 24℃로 습도 수준이 높을수록 저온으로 이동하였으며, 특히 상대습도 50%와 75% 사이에서 비교적 급격한 감소가 일어났다. 또한 50% 이하의 상대습도에서 유지한 페놀수지는 melting 피크의 시작 온도가 상대적으로 높아 고체 상태인데 반해 75% 이상에서는 melting된 페놀수지가 확인되었다.
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