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NR/CR 고무블랜드에서의 CR조성비가 가황 및 물성에 미치는 영향
Effects of CR Contents on Rubber Vulcanization and Mechanical Properties of NR/CR Blends 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.46 no.2, 2011년, pp.152 - 157  

안원술 (계명대학교 화학공학과) ,  박동률 (KCW(주) 고무기술연구소)

초록
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NR/CR 블렌드에서 CR 함량이 가황 동력학과 혼용성에 미치는 영향을 물성은 물론이고 dynamic DSC와 TGA를 이용하여 연구하였다. 가황반응 시의 생성 활성화 에너지는 모든 시험편에 대하여 $77.5{\pm}2.5$ kcal/mol로써 일정한 값을 보여 주었으나 CR 조성비가 증가함에 따라 반응속도는 늦어지는 것으로 나타났다. DTG를 이용한 열분해 연구의 결과로서 NR과 CR 두 성분은 3%정도의 낮은 CR 조성비에서는 부분적인 상용성을 보이지만 21%정도의 높은 CR 조성비에서는 상용성이 없는 것으로 판단되었다. 이러한 상용성의 변화에 의한 결과로서 시험편의 영구압축줄음률은 CR 조성비에 비례하여 증가하는 것이 관찰되었으나, 인장강도에 대하여서는 CR 조성비가 증가할수록 인장강도는 직선적으로 떨어지는 현상을 나타내 었다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

Effects of CR contents in NR/CR blends on the vulcanization kinetics and miscibility were studied by dynamic DSC and TGA, as well as the mechanical properties. While the vulcanization activation energy showed a constant value of $77.5{\pm}2.5$ kcal/mol regardless of CR contents, reaction ...

주제어

#NR   #CR   #Vulcanization   #DSC   #TGA   #Miscibility  

AI 본문요약
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문제 정의

  • 15 그러나 다른 한편으로는 가교 반응에 의한 그물구조를 형성하게 됨으로써 이러한 상분리를 억제하는 현상도 경쟁적으로 일어나게 되므로 이러한 시스템에 대한 조성비에 따른 생성반응을 상분리 거동과 관련시켜 연구하는 것은 실제적인 적용 분야를 고려할 때 매우 중요한 일이 된다. 따라서 본 연구에서는 CR 고무로 개질된 NR/CR 고무복합체에서 CR 고무의 조성비 변화에 따른 FMB(final master batch)고무 샘플을 만들고 이의 가황메카니즘에 미치는 영향을 dynamic DSC를 이용하여 조사하였다. 또한 생성된 고무시험편의 열분해 거동을 TGA를 이용하여 분석하고 이로부터 CR 고무의 조성비에 따른 두 성분 간의 상용성을 상분리 거동과 관련하여 서로 비교하고 분석하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
고무재료의 영구압축줄음율은 어떤것의 영향을 받는가? 고무재료의 영구압축줄음율(compression set, CS)이나 인장강도와 같은 기계적인 물성은 재료의 포뮬레이션에 따른 가황 시스템과 가황반응조건에 따라 크게 영향을 받게 된다. 특히한 종류 이상의 고무원료가 혼합된 경우에는 두 원료의 혼합비에 의한 가황특성이 달라지게 되고 이에 따른 물성의 변화도 영향을 받게된다. 천연고무(natural rubber, NR)는 가공성과 탄성, 신축성 등의 기계적 성질이 매우 뛰어난 반면, 내열특성이나, 내유성, 및 내환경성이 상대적으로 취약하다.
미가황된 CMB 상태에서의 NR/CR블랜드 고무는 어떤 경우에 상분리거동이 활발해지는가? 1-4 그러나 NR/CR계 블랜드는 근본적으로 상용성(miscibility)이 없거나 부분적으로만 상용성이 있는 시스템으로 알려져 있으므로 CR의 함량비에 따라 반응속도나 반응기구에 그 영향이 나타나게 될 것으로 기대되며 이에 따라 기계적 물성의 변화도 있을 것으로 예상된다. 한편 미가황된 CMB(carbon black master batch)상태에서의 NR/CR 블랜드고무 내의 각각의 고무분자들은 상대적으로 저분자량의 올리고머들이기 때문에 기계적인 혼합에 의하여 서로 잘 혼합된 상태를 유지하게 되지만, 고온에서의 가황반응이 시작되면 분자들의 유동상태가 활발해지면서 고분자화되므로 NR과 CR의 상분리 거동이 활발하여지게 된다. 일반적으로 고분자 물질 들의 상거동은 LCST (low critical stable temperature) 거동을 나타내므로, 저온에서는 상용성이 있는 고분자 물질이라도 온도가 올라가면 상분리가 쉽게 일어나게 되는 특성이 있다.
NR/CR 고무복합체에서 CR 조성비가 다른 샘플을 만들고, DSC, TGA, 인장시험, 및 영구압축줄음률 시험 결과와 가황 및 열분해시의 상분리거동을 기계적 물성과 연관지어 연구한 결과는? CR 조성비가 3~21 wt%인 각각의 샘플들은 120~180 ℃의 온도 영역에서 가황반응을 일으키며, CR의 조성비 변화가 샘플의 전체적인 가황메카니즘에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 생각되었다. 또한 생성반응에서의 활성화 에너지는 77.5±2.5 kcal/mol로서 CR 조성비에는 거의 무관한 것으로 나타났다. CR 조성비가 3 wt%인 샘플은 TGA에서 주쇄 분해 온도인 300~500 ℃ 사이의 온도 영역에서 두 개의 분해 피크가 서로 중첩되어 나타나고 있는 반면에, 21 wt%인 것은 두 개의 서로 다른 분해 피크로 뚜렷이 구분되어 나타났으며, 이러한 사실로부터 NR/CR 블랜드는 부분적인 상용성을 보이는 블랜드계로서 CR의 함량이 많아지는 경우에는 가황 시에 NR상 및 CR 상으로 상분리가 일어남으로서 두 개 고무상의 상용성이 현저히 떨어지는 것으로 판단되었으며, 이러한 결과로서 CR 조성비가 높아질수록 샘플의 인장강도는 선형적으로 감소하는 반면에 영구압축줄음률은 반대로 증가하는 현상을 나타내었다.
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참고문헌 (17)

  1. R. Ding and A. I. Leonov, "A Kinetic Model for Sulfur Accelerated Vulcanization of a Natural Rubber Compound", J. Appl. Polym. Sci., 61, 455 (1996). 

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  2. E. F. Ngolemasango, M. Bernnett, and J. Clarke, "Kinetics of the Effect of Ageing on Tensile Pproperties of a Natural Rubber Compound", J. Appl. Polym. Sci., 102, 3732 (2006). 

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  3. E. M. Bevilacqua, "Scission Efficiency in Natural Rubber Oxidation", J. Polym. Sci., Part B: Polymer Letters, 4, 27 (1966). 

  4. R. L. Clough and K. T. Gillen, "Oxygen Diffusion Effects in Thermally Aged Elastomers", Polym. Degrad. Stab., 38, 47 (1992). 

  5. H. E. Kissinger, "Reaction Kinetics in Differential Thermal Analysis", Anal. Chem., 29, 1702 (1957). 

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  6. W. Ahn, "Thermal Characterization of an EPDM/IIR Rubber Blend using TG/DTG Analysis", Elastomer, 42, 55 (2007). 

  7. T.Ozawa, "A New Method of Analyzing Thermogravimetric Data", Bull. Chem. Soc. Japan, 38, 1881 (1965). 

  8. J. H. Flynn and L. A. Wall, "A Quick, Direct Method for the Determination of Activation Energy from Thermogravimetric Data", J. Polym. Sci., Part B: Polym. Lett., 4, 323 (1966). 

  9. A. K. Sircar, "Thermal Characterization of Polymer Materials (2nd Ed.)", ed. by E. A. Turi, 2nd Ed. p. 887, Academic Press, N.Y., 1997. 

  10. S. Vyazovkin, "Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry", ed. by M. E. Brown and P. K. Gallagher, p. 503, Elsevier, N.Y., 2008. 

  11. M. H. Walters and D. N. Keyte, "Heterogeneous Structure in Blends of Rubber Polymers", Rubber Chem. Technol., 38, 62 (1965). 

  12. P. J. Corish, "Fundamental Studies of Rubber Blends", Rubber Chem. Technol., 40, 324 (1967). 

  13. P. A. Marsh, A. Voet, and L. D. Price, "Fundamentals of Electron Microscopy of Heterogeneous Elastomer Blends. II", Rubber Chem. Technol., 41, 344 (1968). 

  14. J.-S. Oh, J.-M. Lee, and W. Ahn, "Non-isothermal TGA Analysis on Thermal Degradation Kinetics of Modified-NR Rubber Composites", Polymer(Korea), 33, 435 (2009). 

  15. T. K. Kwei and T. T. Wang, "Phase Separation Behavior of Polymer-Polymer Mixtures" in Polymer Blends, ed. by D. R. Paul and S. Newman, p.141, Academic Press, N.Y., 1978. 

  16. M. T. Ramesan, Rosamma Alex, and N.V. Khanh, "Studies on the cure and mechanical properties of blends of natural rubber with dichlorocarbene modified SBR and CR", Reactive & Functional Polymers, 62, 41 (2005). 

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  17. H. Ismail and H.C. Leong "Curing Characteristics and Mechanical Properties of NR/CR and ENR/CR Blends", Polym. Test., 20, 509 (2001). 

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