선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 침탄제인 C의 첨가 방법을 개선하여 안정한 분산성과 균일한 입자를 가진 분말을 제조하고자 하였다. 이를 위하여 C를 불균일한 고체상태의 혼합에서 비교적 균일한 혼합이 가능하도록 액체 상태의 혼합을 시도하였다.
- 이때 사용한 도가니는 graphite 소재의 도가니로 장입량은 1g정도를 장입하고 이를 열처리 하여 측량하였다. 본 실험에서는 WC-Co의 합성에 C의 영향을 확인하기 위하여 일반적으로 사용하는 carbon black(이하 C.B로 칭함)과 화학 처리하여 생성한 carbon colloid(이하 C.C로 칭함)를 각각 첨가하여 분말을 제조하고 그 특성을 비교하였다.
- 본 연구에서는 다양한 방법으로 실행되고 있는 합성법 중에 액상법을 사용하여 분말 합성을 하고자 하였다. 텅스텐 염을 액상법을 통하여 분말을 혼합하고 열처리 하여 WC-Co를 합성을 하고 그 결과를 분석하였다.
제안 방법
- 또한, 저비용으로 대량의 WC/Co초경 합금을 합성하기 위하여, 액상법을 이용하여, WC-Co전구체를 제조한 후 고상의 C를 사용하여 나노 WC-Co복합 분말을 제조하는 공정이 시도되었다. 이 공정은 공정이 간단하고 비교적 균일한 분말 생성이 가능 하지만 C의 불균일에 따른 문제점이 여전히 존재하고 있다.
- 본 연구에서는 침탄제인 C의 첨가 방법을 개선하여 안정한 분산성과 균일한 입자를 가진 분말을 제조하고자 하였다. 이를 위하여 C를 불균일한 고체상태의 혼합에서 비교적 균일한 혼합이 가능하도록 액체 상태의 혼합을 시도하였다. 이 공정은 C의 표면개질을 통한 colloid제조 및 분산화 기술과 이를 이용한 텅스텐 원료와의 혼합 및 환원/침탄 공정으로 이루어진다.
- 기존의 carbon black을 이용한 표면 개질 방법으로 colloid화하여 제조하였으며, WC-Co 복합분말을 만들기 위하여 W성분이 함유된 염과 Co-nitrate, carbon을 혼합 반응하여 WC/Co 분말을 제조하였다. 또한 기본의 합성법인 고상법을 사용한 분말의 합성을 통하여 액상법과 비교하였다.
- 기존의 carbon black을 이용한 표면 개질 방법으로 colloid화하여 제조하였으며, WC-Co 복합분말을 만들기 위하여 W성분이 함유된 염과 Co-nitrate, carbon을 혼합 반응하여 WC/Co 분말을 제조하였다. 또한 기본의 합성법인 고상법을 사용한 분말의 합성을 통하여 액상법과 비교하였다.
- 제조 된 분말의 입자 size 및 morphology 관찰을 위하여 FE-SEM, 분말 결정을 확인하기 위한 XRD, 열적 특성 평가를 위하여 TGA를 사용하였다. 그리고 제조된 분말의 분산안정성과 분말내의 탄소 함유량을 측정하였다.
- 제조 된 분말의 입자 size 및 morphology 관찰을 위하여 FE-SEM, 분말 결정을 확인하기 위한 XRD, 열적 특성 평가를 위하여 TGA를 사용하였다. 그리고 제조된 분말의 분산안정성과 분말내의 탄소 함유량을 측정하였다.
- 본 실험에서는 액상법을 이용하여 미세구조 WC-Co 분말을 제조하고, 제조된 WC-Co 분말을 열처리하여 분말합성 과정을 실시하였다. 이러한 전체적인 실험 과정을 그림 1에 나타내었다.
- 이중에 carbon은 수용액에서의 분산성이 좋지 못해 균일한 분산을 저해하는 요인이 되기 때문에 분산성을 향상시키고자 하였다[6]. 이를 위하여 C의 표면을 화학 처리하여 분산성을 향상시켰다.
- 준비된 원료분말들을 100 ml의 용량의 Jar에 넣고 증류수를 통한 습식 혼합하였다. 유성 볼 밀링(Planetary ball milling, Fritsch, Germany)을 통하여 혼합하였는데 유성 볼 밀링에서 400 rpm의 회전속도로 4시간동안 AMT와 Co-nitrate, C를 혼합 분산하는 볼밀링을 실시하였다. 이렇게 혼합되고 분산된 용액을 동결 건조 장치(Freeze dryer)에 넣고 건조하여 열을 가하지 않은 W과 Co 및 C성분이 혼합된 전구체 분말을 제조하였다.
- 유성 볼 밀링(Planetary ball milling, Fritsch, Germany)을 통하여 혼합하였는데 유성 볼 밀링에서 400 rpm의 회전속도로 4시간동안 AMT와 Co-nitrate, C를 혼합 분산하는 볼밀링을 실시하였다. 이렇게 혼합되고 분산된 용액을 동결 건조 장치(Freeze dryer)에 넣고 건조하여 열을 가하지 않은 W과 Co 및 C성분이 혼합된 전구체 분말을 제조하였다. 액체를 가열하여 기화시키는 것이 아니라 기압을 내려 고체 상태에서 기체 상태로 기화시켜 분말을 건조시켰다.
- 또한 분산된 상태에서 급속 동결되어 용액이 분산, 혼합된 상태에서 수분만 기화한 상태가 되므로 분산을 유지한 분말이 제조된다. 제조된 전구체 분말을 기존의 합성과정에 존재하는 환원과 하소 과정을 따로 생각하지 않고 한 공정에 실험하였다[3]. 이때 온도는 900℃에서 최소 1시간에서 6시간까지 시간의 변화를 주어 관찰하였다.
- 제조된 전구체 분말을 기존의 합성과정에 존재하는 환원과 하소 과정을 따로 생각하지 않고 한 공정에 실험하였다[3]. 이때 온도는 900℃에서 최소 1시간에서 6시간까지 시간의 변화를 주어 관찰하였다. 이때 사용한 도가니는 graphite 소재의 도가니로 장입량은 1g정도를 장입하고 이를 열처리 하여 측량하였다.
- 이때 온도는 900℃에서 최소 1시간에서 6시간까지 시간의 변화를 주어 관찰하였다. 이때 사용한 도가니는 graphite 소재의 도가니로 장입량은 1g정도를 장입하고 이를 열처리 하여 측량하였다. 본 실험에서는 WC-Co의 합성에 C의 영향을 확인하기 위하여 일반적으로 사용하는 carbon black(이하 C.
- 또한 분말의 열처리에 따라 생성된 분말의 상을 분석하기 위하여 XRD(Rigáku Co., D/Max-2200)를 측정하였으며 그 형태를 관찰하기 위하여 SEM(JEOL Co., JSM-5800)을 촬영하였다.
- 또한 통상적으로 사용되고 있는 고상법을 이용한 분말을 혼합하여 이를 열처리 함으로써 분말합성을 하고 고상법을 이용한 결과와 액상법을 이용한 결과에 대하여 비교하였다.
- C의 분산성을 측정하기 위하여 Zeta Potential (Ozuka Electric, ELS8000)을 측정하였으며, 형상 비교를 위하여 FESEM(Hitachi, S-4900)을 통해 형태를 비교하였다.
- 또한 Brunauer-Emmett-Teller(BET, micrometritics Co., ASAP 2020)를 측정하여 비표면적에 대해 측정하였으며 제조된 분말은 원소분석기를 통하여 내부에 포함된 C의 양을 측정하였다. 또한 분말의 열처리에 따라 생성된 분말의 상을 분석하기 위하여 XRD(Rigáku Co.
- C의 분산을 위해 가장 일반적으로 사용되는(사용된 C는 carbon black을 사용하였으며) 초산을 사용한 C 표면을 개질 처리 하였다. 이렇게 제조된 분말은 처리과정을 거치며 carbon black 표면에 수산기(-OH)가 생기면서 표면 개질을 하는 것으로 알려져 있다.
- 분산성을 측정하기 위하여 Turbiscan(Formulaction, France)를 이용하여 시간당 분산 안정도를 측정하였다. 분산 안정도를 측정하기 위하여 C을 각각 초음파를 이용하여 증류수에 분산 시킨 후 Turbiscan 장비를 이용하여 시간에 따른 침전을 측정하였다. 이는 그림 3에서 보여지는 그래프는 분산된 용액의 높이를 시간에 따라 스캔하고 빔 투과량을 측정하여 분산성을 측정한 것이다.
- C 분말을 각각 습식 혼합하여 반응 중 무게 변화를 사용하여TGA를 측정한 결과이다. TGA 측정 시에 각각 분당 10℃로 승온하고 Ar분위기에서 가열하여 900℃까지의 질량변화를 관찰하였다. 각 단계의 TG 결과 확인 후에 시료를 이용하여 X-선 회절 분석을 실행하였다.
- TGA 측정 시에 각각 분당 10℃로 승온하고 Ar분위기에서 가열하여 900℃까지의 질량변화를 관찰하였다. 각 단계의 TG 결과 확인 후에 시료를 이용하여 X-선 회절 분석을 실행하였다. 무게감량 후에 발생하는 변곡점 이후를 지정하여 시료를 채취 후 그 시료를 이용하여 X-선 회절 분석을 실시하였는데, 그 결과를 그림 5에 나타내었다.
- %로 합성이 된 후 내부에 함유된 C는 탈탄이 되어 점차 유지 시간증가에 따른C의 함량은 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 생성된 분말의 비표면적 측정을 위하여 BET를 측정하였다. 비표면적을 측정하고 측정한 결과로부터 분말의 입자 크기를 계산하여 그 결과를 그림 9에 나타내었다[9].
- 이는 입자의 성장을 의미하는 것으로 합성 이후에 받는 에너지를 입자의 성장 구동력으로 사용하여 입자의 성장이 발생한 것으로 생각된다. 생성된 분말의 형태를 관찰하기 위하여 SEM 측정하였다. AMT에 CC와 Conitrate를 혼합한 분말을 900oC 6시간동안 유지하여 열처리한 분말과 동일한 조건에 APT를 혼합한 분말을 열처리 한 결과를 SEM 관찰하여 그 결과를 그림 10에 나타내었다.
- 본 연구에서는 다양한 방법으로 실행되고 있는 합성법 중에 액상법을 사용하여 분말 합성을 하고자 하였다. 텅스텐 염을 액상법을 통하여 분말을 혼합하고 열처리 하여 WC-Co를 합성을 하고 그 결과를 분석하였다. 분말 합성법인 액상법은 C의 침전과 같은 문제로 인하여 분말내의 C의 불균일한 조성이나 형상 등의 문제점 발생을 야기하여 물성의 저하를 가져올 수 있다.
- 분말 합성법인 액상법은 C의 침전과 같은 문제로 인하여 분말내의 C의 불균일한 조성이나 형상 등의 문제점 발생을 야기하여 물성의 저하를 가져올 수 있다. 본 연구에서는 합성 과정 중에서 C의 침전을 억제하기 위하여 Carbon Black을 표면 처리 하였다. 그에 따라 수용액에서의 C의 수용액 내에서의 분산도 향상을 이뤄 침전을 감소시켰다.
대상 데이터
- 이러한 전체적인 실험 과정을 그림 1에 나타내었다. 출발 원료는 수용성인 AMT(Ammonium Meta Tungstate)와 물에 용해되지 않는 APT(Ammonium Para Tungstate)와 cobalt nitrate, carbon을 준비하였다. 이중에 carbon은 수용액에서의 분산성이 좋지 못해 균일한 분산을 저해하는 요인이 되기 때문에 분산성을 향상시키고자 하였다[6].
데이터처리
- 각 단계의 TG 결과 확인 후에 시료를 이용하여 X-선 회절 분석을 실행하였다. 무게감량 후에 발생하는 변곡점 이후를 지정하여 시료를 채취 후 그 시료를 이용하여 X-선 회절 분석을 실시하였는데, 그 결과를 그림 5에 나타내었다.
이론/모형
- 따라서 균일한 C의 분산으로 반응성의 증대와 함께 균일한 조직의 제어가 가능하게 된다. 분산성을 측정하기 위하여 Turbiscan(Formulaction, France)를 이용하여 시간당 분산 안정도를 측정하였다. 분산 안정도를 측정하기 위하여 C을 각각 초음파를 이용하여 증류수에 분산 시킨 후 Turbiscan 장비를 이용하여 시간에 따른 침전을 측정하였다.
성능/효과
- 250℃ 부근의 시료를 채취하여 측정한 결과에서 보듯이 100℃부근에서 발생한 변화는 시료 내에 잔존하던 수분의 증발에 따른 결과임을 알 수 있었다.
- C를 혼합 분산 시킨 후 30분 경과 시점부터 점차 침전에 의한 빔의 투과율을 관측할 수 있는데, 그림 3으로부터 C의 분산상태를 비교할 수 있었다. C.C이 C.B에 비하여 분산되어 부유하는 시간이 길다는 것을 확인할 수 있었으며 이 결과로부터 C.C가 C.B에 비하여 분산성의 향상을 확인 할 수 있다.
- C를 혼합하여 TGA를 측정한 결과를 보면 3가지 온도구간의 발생을 확인할 수 있다. 열처리 결과에 따른 시료는 XRD측정한 그림 5(b)에서 첫째 구간인 100oC까지의 질량 변화는 역시 수분의 증발에 의한 것으로 보이며, 두 번째인 500oC까지의 구간은 내부에 존재하는 NH4, NO3등과같은 염의 분해에 따른 질량의 변화를 나타내고 있는 것을 알 수 있다. 그리고 마지막인 900℃는 시료 내에 잔존하는 염의 완전한 하소로 발생하는 것을 알수 있다.
- 78 wt.%의 탄소함유량을 가지는 것으로 측정되었다.
- 86 wt.%로 합성이 된 후 내부에 함유된 C는 탈탄이 되어 점차 유지 시간증가에 따른C의 함량은 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 생성된 분말의 비표면적 측정을 위하여 BET를 측정하였다.
- 그에 따라 수용액에서의 C의 수용액 내에서의 분산도 향상을 이뤄 침전을 감소시켰다. 또한 수용성의 텅스텐염과 코발트 염을 사용함으로써 균일한 분산을 유도하였으며, 제조된 C.C를 사용하여 분말을 합성한 경우 침탄 능력이 우수하였다. 또한 기존에 사용하는 고상법을 이용하여 열처리한 결과와 비교하였을 때 900℃의 낮은 온도에서 분말을 합성할 수 있었다.
- C를 사용하여 분말을 합성한 경우 침탄 능력이 우수하였다. 또한 기존에 사용하는 고상법을 이용하여 열처리한 결과와 비교하였을 때 900℃의 낮은 온도에서 분말을 합성할 수 있었다. 텅스텐과 C.
- 또한 기존에 사용하는 고상법을 이용하여 열처리한 결과와 비교하였을 때 900℃의 낮은 온도에서 분말을 합성할 수 있었다. 텅스텐과 C.C와의 균일한 분산의 결과로 WC-Co 의 분말을 제조할 수 있었으며 제조된 분말은 280 nm~300 nm정도의 입자사이즈를 가지고 있었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.