[논문]전기도금법으로 제조한 Ni-Fe 나노박막의 스트레스와 자기적 특성에 미치는 용액의 조건 및 전류밀도의 영향

구본급

doi:10.5695/jkise.2011.44.4.137

전기도금법으로 제조한 Ni-Fe 나노박막의 스트레스와 자기적 특성에 미치는 용액의 조건 및 전류밀도의 영향
Effect of Bath Conditions and Current Density on Stress and Magnetic Properties of Ni-Fe Nano Thin Films Synthesized by Electrodeposition Methods 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.44 no.4, 2011년, pp.137 - 143

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The internal stress and magnetic properties (coercivity and squareness) of Ni-Fe nano thin film synthesized by electrodeposition method were studied as a function of acidic chloride bath conditions (composition and temperature) and current density. Fe deposition patterns were different depending on the temperature of the solution, the stress of film decreased with increasing the solution temperature, and the depending on the amount of Fe deposition showed a parabolic shape. The grain size of film was inversely proportional to stress of thin film. The internal stress of thin film and magnetic properties were deeply relevant, and the stress of thin film had a relationship with bath conditions and grain size of the thin film surface.

주제어

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제안 방법

먼저 Cu test strip을 에탄올로 3분간 탈지하였고, 산화막을 제거하기 위해 2분 동안 10 vol.% 황산으로 산세한 후 초순수로 수세하여 전기도금을 하였다. 이 시편을 용액에 넣어 EG&G Princeton Applied Research Potentiostat/Galvanostat Model 273을 이용하여 5와 20 mA/cm²까지의 전류밀도로 60 C의 전하량을 주어 제조하였다.
Ni-Fe 나노박막을 여러 가지 조성의 강염산염 용액을 이용하여 25°C와 70°C로 달리하고 5 mA/cm2와 20 mA/cm2의 전류밀도를 인가하여 전기도금법으로 제조하여 얻은 Ni-Fe 나노 박막의 스트레스 및 자기적특성(보자력, 직각도)을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
박막의 조성분석은 에너지 분산 분광기(Energy Distribution Spectroscopy, EDS, EX-205 7593H, Horiba)로 측정하였으며 미세구조를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM, JSM-6300, JEOL Ltd.)으로 관찰하였고, X선 회절기(XRD, Model D/MAX 2500H, RIKAKU)로 상변화를 측정하였다. 한편 자기적 특성을 vibrating sample magnetometer(Model 880, ADE technologies Inc.
본 연구에서는 용액의 pH를 강산인 0.3으로 고정하고 Ni-Fe 용액의 조성, 용액의 온도 및 전류밀도를 변화시키면서 전기도금법으로 Ni-Fe 나노박막을 제조한 후 막의 미세구조와 전류효율 등의 증착 특성을 관찰하였고, 스트레스 특성과 자기적 특성을 측정하여 그들의 상관관계를 규명하였다.
이 시편을 용액에 넣어 EG&G Princeton Applied Research Potentiostat/Galvanostat Model 273을 이용하여 5와 20 mA/cm2까지의 전류밀도로 60 C의 전하량을 주어 제조하였다.
)을 나타낸다. 평균밀도는 증착된 Fe와 Ni의 양을 가지고 원자량을 이용하여 환산하였다.
)으로 관찰하였고, X선 회절기(XRD, Model D/MAX 2500H, RIKAKU)로 상변화를 측정하였다. 한편 자기적 특성을 vibrating sample magnetometer(Model 880, ADE technologies Inc.)를 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

Ni-Fe 박막을 acidic chloride bath를 사용하여 용액을 제조하였다. chloride bath의 용액 조성은 xMFeCl₂ + (1.
Ni-Fe 박막을 acidic chloride bath를 사용하여 용액을 제조하였다. chloride bath의 용액 조성은 xMFeCl₂ + (1.5-x)MNiCl₂ + 1.0MCaCl₂ + 0.05ML-ascorbic acid에 맞게 Ni과 Fe 이온의 비를 달리하여(x = 0~1.5) 여러 가지 조성의 용액을 제조하였다. 사용한 시약은 Aldrich 사의 99% 이상의 순도를 갖는 시약을 사용하였다.
5) 여러 가지 조성의 용액을 제조하였다. 사용한 시약은 Aldrich 사의 99% 이상의 순도를 갖는 시약을 사용하였다. 여기서 CaCl₂는 지지전해질(supporting electrolyte)로 그리고 L-ascorbic acid는 용액에서 Fe 이온의 산화를 최소화하기 위한 목적으로 사용한 첨가제이다.
전기도금의 양극으로는 백금 전극을 사용하였고, 음극으로는 그림 1과 같이 면적은 7.74 cm2인 Cu test strip(PN1194, Specialty Testing & Development Co.)기판을 사용하였다.

성능/효과

박막의 자기적 특성(보자력, 각형비)은 Fe 증착량이 10~20 at.% 근처에서 최소가 됨을 알 수 있었고, 이때 스트레스가 큰 것으로 보아 자기적 특성과 스트레스 그리고 입자의 크기는 관련성이 있음을 알 수 있다.
1. 25°C의 저온 용액으로 제조한 Ni-Fe 박막에서는 Fe가 더 우선적으로 증착하는 정상적인 전착이 일어났고, 고온인 70°C인 용액으로 제조한 박막은 Fe의 증착이 작게 되는 비정상적인 동시전착이 일어남을 알 수 있었고 막은 합금으로 증착되었다.
2. 용액내의 Fe의 농도가 적을수록 전류 효율이 높게 나타났고, 전반적으로 낮은 전류밀도 보다 높은 전류밀도에서 더 큰 전류 효율을 가진다는 것을 알 수 있었다.
3. 25°C인 용액으로 증착한 박막의 스트레스는 70°C의 용액에서 증측된 박막 보다 전반적으로 높게 나타났고, 25°C에서는 Fe 증착량에 따라 Fe양이 80% 증측된 박막의 경우까지는 스트레스가 크게 변하지 않았으나 70°C에서는 Fe 증착량에 따라 스트레스는 포물선 형태를 보였는데 이는 막의 미세구조와 관련이 있다고 사료된다.
즉 용액의 온도에 따라 그리고 조성에 따라 host 금속이 달라짐을 알 수 있었다. 또한 금속이 각각 증착되는 것이 아니라 합금 형태로 증착된다는 사실을 확인할 수 있었다.
이런 현상은 증착막의 미세구조와 입자크기 이에 따른 스트레스와 관련이 있었다. 즉 입자크기가 작으면 막의 스트레스는 증가하고 보자력과 직각도는 낮아진다는 것을 알 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Ni-Fe 합금 박막재료가 컴퓨터 하드 드라이브의 헤드와 MEMS 등에 널리 사용되는 이유는?	Ni-Fe 합금 박막재료는 높은 부식에 대한 안정성과 우수한 자기적 특성 때문에 컴퓨터 하드 드라이브의 헤드와 magnetic microelectromechanical system(MEMS) 등에 널리 사용되어지고 있는 연자성 재료이다1,2).
	나노박막을 제조하는 방법은?	이러한 나노박막을 제조하는 방법에는 전기도금공정(electrodeposition)과 무전해도금공정과 같은 의한 도금제조방법(습식)과 진공공정(건식)에 의한 제조방법이 있는데 전기도금에 의한 제조기술은 상온상압에서 비교적 저렴한 장비와 간편한 공정제어를 통해 빠른 도금속도로 복잡하고 정밀한 형상의 박막을 제조할 수 있고 제조되는 자성합금의 미세구조와 성분조절이 용이한 장점이 있어 최근 컴퓨터 R/W head3-6), microelectromechanical systems(MEMS)7,8), ULSI 소자9) 및 센서 제조 등에 널리 사용되고 있다.
	전기도금법의 장점은?	이러한 나노박막을 제조하는 방법에는 전기도금공정(electrodeposition)과 무전해도금공정과 같은 의한 도금제조방법(습식)과 진공공정(건식)에 의한 제조방법이 있는데 전기도금에 의한 제조기술은 상온상압에서 비교적 저렴한 장비와 간편한 공정제어를 통해 빠른 도금속도로 복잡하고 정밀한 형상의 박막을 제조할 수 있고 제조되는 자성합금의 미세구조와 성분조절이 용이한 장점이 있어 최근 컴퓨터 R/W head3-6), microelectromechanical systems(MEMS)7,8), ULSI 소자9) 및 센서 제조 등에 널리 사용되고 있다.

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