[논문]공급 측과 투과 측 조건에 따른 <tex>$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\\delta}}$</tex> (BSCF) 관형 분리막의 산소투과 특성

김종표; 박정훈; 이용택; 최영종

[국내논문] 공급 측과 투과 측 조건에 따른 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\\delta}}$ (BSCF) 관형 분리막의 산소투과 특성
Oxygen Permeation Properties of Tubular $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\\delta}}$ (BSCF) Membranes under Different Condition of Feed Side and Permeate Side 원문보기

멤브레인 = Membrane Journal, v.21 no.2, 2011년, pp.155 - 162

김종표 (충남대학교 화학공학과) , 박정훈 (한국에너지기술연구원 온실가스연구단) , 이용택 (충남대학교 화학공학과) , 최영종 ((주)이노윌)

초록
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$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ (BSCF) 조성을 갖는 치밀한 관형 분리막은 압출 성형 방법으로 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 구조적 특성은 x-선 회절분석기 (XRD)와 전자 주사 현미경 (SEM)을 이용하여 분석하였으며, 상대밀도는 94.10%를 보였다. 산소투과량 분석은 700~$950^{\circ}C$ 범위에서 공급 측과 투과 측의 운전조건에 따라 측정되었다. 공급 측과 투과 측에서 대기 중 공기와 진공펌프를 사용할 경우, $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 산소투과량은 $900^{\circ}C$에서 1.37 mL/$min{\cdot}cm^2$로 높게 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

Dense tubular $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ (BSCF) membranes were prepared by extrusion technique. The phase structure of the $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ membranes was characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). Relative density of $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ tubular membrane was 94.10%. Oxygen permeation was measured at difference operating condition of feed side and permeate side in the temperature range from 700 to $950^{\circ}C$. The oxygen permeation flux of dense tubular $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ membrane reached maximum 1.37 mL/$min{\cdot}cm^2$ at $900^{\circ}C$ exposed to ambient air (feed side) and vacuum pump (permeate side).

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제안 방법

본 연구에서는 # (BSCF) 조성의 관형 분리막을 압출 성형법으로 제조하였고, 산소투과분석은 공급 측에 모사공기와 대기 중 공기, 그리고 투과 측에 쓸개가스와 진공펌프를 사용하여 운전조건(공급 측/투과 측)에 따른 산소투과 특성을 살펴보았다.
여기서 YD-131D, PEG 400, AMP 95는 각각 바인더, 윤활제, 가소제이다. BSCF 분말과 첨가제의 충분한 혼합을 위해, 먼저 BSCF 분말과 바인더를 혼련기를 이용하여 약 4 h 동안 건식혼합 하였고, PEG 용액과 AMW-95는 교반기에서 약 1 h 동안 액상 혼합하였다. 액상 혼합물은 다시 9.
4 mm, 두께 1 mm, 길이 300 mm를 가진다. 최종 성형된 BSCF 관형 분리막은 구조적 특성을 확인하기 위해 X-선 회절분석기 (XRD, Rigaku Co Model D/Max 2200-Ultimaplus, Japan)를 이용하여 결정성 및 상 순도를 판단하였고, 전자 주사 현미경(SEM, Model 1530, LEO Co., Germany) 을 사용하여 관형 분리막 표면의 상태를 확인하였다.
산소투과 실험을 위한 BSCF 관형 분리막은 가스 누출을 방지하기 위해 밀봉재료로 에폭시(epoxy)를 사용하여 금속 피팅에 연결되며, 가스 누출 여부를 판단하기 위해 상온에서 헬륨(순도 99.999%)을 3 atm으로 관형 분리막 내부로 가압해 분리막 표면에서의 누줄을 헬륨 검 줄기로 확인하였다. Fig.
2의 경우 투과 즉(permeate side)에서 쓸개 가스와 진공펌프의 사용이 가능하도록 설계되었다. 공급 측 (feed side)에는 질량 유속기(5850E, Brooks, Japan)를이용하여 산소(순도 99.999%)와 질소(순도 99.999%) 의조성비로부터 모사공기(21 vol% O₂ + 79 vol% N₂)를제조하여 20 mL/min 으로 주입하였으며, 투과 측 (permeate side)에서는 쓸개가스로 헬륨(순도. 99.999%) 20 mL/min와 진공펌프(진공도: 2.5 x W1 mmHg, IDP3, VARIAN Inc., U.S.A.)를 각각 사용하여 산소투과량의 변화를 살펴보았다. Fig.
공급 측(fled side) 에서의 주입가스는 대기 중 공기를 사용하였고, 투과 측(permeate side)에서는 진공펌프를 이용하여 산소 분압차를 유지하였다. 산소 투과량 분석은 700~950。<2에서 실시하였고, 투과된 산소는 1.8 m의 5 A 분자체 (moleculai- sieve)가 장착된 GC-TCD (Agilent 6890, Hewlett-Packard, U.S.A.)로 분석하였다. 기공 또는 crack을 통한 산소와 질소의 누출은 Knudsen 확산 메커니 즘에 의해 #: # = (32/28)1/2 x 0.
관형 분리막의 특성은 산소투과 실험 전에 XRD 및 SEM 분석을 통해 살펴보았으며, Fig. 4는 l, 08(TC에서 2 h 동안 소결한 BSCF 관형 분리막의 XRD 분석 결과를 보여준다. XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트구조를 보였고, 이것은 BSCF 분말합성 시 배출되는 CO?와 반응하여 생성되기 쉬운 BaCO₃, SrCO₃ 등의 탄산염이 생성되지 않았음을 의미한다.
BSCF 관형 분리막의 산소투과 분석은 운전조건에 따라 공급 측(feed side)에서 모사공기의 유량 조절이 가능한 수평형 장치와 대기 중 공기의 이용이 가능한 수직형 장치를 각각 사용하여 투과 즉(permeate side)에서의 산소 분압 유지방법에 따른 산소투과 특성을 살펴보았다. Table 2는 각 장치의 형태, 실험조건 및 유효단면적을 나타낸 것이며, 분리막의 외경 및 내경은 각각 4.
0 mm)이다. BSCF 관형 분리막을 이용한 산소투과량 분석은 700~950℃에서 측정하였으며, 각 온도에서 약 60 min 이상 측정하였다. Fig.
Bao.5Sro.5Coo.8Feo.2O₃., (BSCF) 조성을 갖는 치밀한관형 분리막은 압출 성형 방법으로 제조하였다. XRD 및 SEM 분석결과 제조된 관형 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 형태로 나타났고 상대 밀도는 94.
BSCF 관형 분리막의 산소투과량 분석은 수평형 장치와 수직형 장치를 각각 이용하여 분석하였다. 산소투과 실험을 위한 BSCF 관형 분리막은 가스 누출을 방지하기 위해 밀봉재료로 에폭시(epoxy)를 사용하여 금속 피팅에 연결되며, 가스 누출 여부를 판단하기 위해 상온에서 헬륨(순도 99.

대상 데이터

1과 같다. 분리막 제조를 위해 BSCF 분말은 76.90 wt% 혼합되었으며, 첨가제로는 7.71 wt% YD- 13 ID (Yuken Industry Co., LTD., Japan), 5.78 wt% PEG 용액(1:10 = PEG 400 : water, PEG 400 : polyethylene glycol 400, SAMCHUN, Korea), 1.93 wt% AMP 95 (2-Amino-2-Methyl-1 -Propanol, Dow Chemical, U.S.A.)을 사용하였다. 여기서 YD-131D, PEG 400, AMP 95는 각각 바인더, 윤활제, 가소제이다.

이론/모형

BSCF 관형 분리막은 고상 반응법으로 제조된 상용 분말(Grand Chemical & Material Co., LTD., Korea)을이용하여 압출 성형법으로 제조 되었으며, 실험공정도는 Fig. 1과 같다. 분리막 제조를 위해 BSCF 분말은 76.
Table 1은 l, 080℃에서 2 h 동안 소결한 BSCF 관형 분리막의 밀도값을 나타낸 것이다. BSCF 관형 분리막의 겉보기 밀도는 Archimedes 원리를 이용하여 측정하였으며, 이론밀도는 격자상수(3.9917 A)와 원자량(# = 0)으로부터계산되었다. BSCF 관형 분리막의 겉보기 밀도와 이론 밀도는 각각 5.

성능/효과

58%의 상대 밀도를 보인다고 보고하였다. 본 연구의 경우 BSCF 관형 분리막 제조시 바인더를 첨가했음에도 불구하고 Wang 등 [20]의 상대밀도 보다 크게 나타난 것은 관형 분리막 소결 시 승온율이 0.2℃/min로 Wang 등[20] 의 l℃/min 보다 낮은 조건으로 하였기 때문에 분리막 내부의 기공 형성이 감소하였고, 따라서 제조된 BSCF 관형 분리막의 경우 치밀한 형태임을 알 수 있었다.
Fig. 6(a)는 투과 측에서 쓸개 가스로 헬륨 20 mL/min을 주입하여 분석한 결과로 각 온도에서 평형에 도달함을 알 수 있었고, 온도가 증가함에 따라 산소 투과량은 증가하였다. Fig.
Fig. 6(a)의 결과와는 다르게 온도가 증가하여도 산소투과량은 증가하지 않았으며, 측정온도 800~950℃범위에서 약 0.21 mL/min . cm?의 산소 투과량을 보였다.
cm² 증가한 것으로 나타났다. 또한, 대기 중 공기와 진공펌프(ambient air/vacuum pump) 조건에서 온도(750 900℃)에 따른 산소투과량 증가율은 114%로 모사공기와 쓸개 가스를 사용했을 때의 증가율 80%보다 높은 값을 보였다. Wang 등[1이은 두께 1.
산소 투과량은 공급유량 및 쓸개가스 유량이 증가할수록, 그리고 쓸개가스 사용 보다는 진공펌프를 이용할 경우 산소 투과량이 증진되었다고 보고하였다. 따라서 본 실험의 경우도 공급 측에서의 대기 중 공기 및 투과 측에서의 진공펌프의 사용이 BSCF 관형 분리막의 산소 표면교환 반응과 구동력을 증가시키는 요인으로 작용했음을 알 수 있었다.
, (BSCF) 조성을 갖는 치밀한관형 분리막은 압출 성형 방법으로 제조하였다. XRD 및 SEM 분석결과 제조된 관형 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 형태로 나타났고 상대 밀도는 94.10%를 보였다. 산소 투과 특성은 공급 측과 투과 측의 조건에 따라 분석하였으며, 공급 측에서 모사 공기 20 mL/min을 주입한 경우 쓸개가스 보다 진공펌프의 사용이 산소투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다.
10%를 보였다. 산소 투과 특성은 공급 측과 투과 측의 조건에 따라 분석하였으며, 공급 측에서 모사 공기 20 mL/min을 주입한 경우 쓸개가스 보다 진공펌프의 사용이 산소투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다. 그러나 공급 측에서의 낮은 산소농도로 인해 (산소회수율 약 82%) 온도에 따른 산소투과량 변화가 없는 것으로 나타났다.
21 mL/min . cm² (진공펌프) 보다 높은 값으로, 공급 측에서의 충분한 주입유량과 투과 측에서의 진공펌프 사용이 분리막의 산소 표면교환 반응과 구동력을 증가시키는 요인임을 확인하였다.
산소 회수율 분석결과 산소투과량 측정결과와 유사하게 쓸개가스를 사용할 경우 온도가 증가할수록 회수율 또한 증가하는 것으로 나타났고, 진공펌프를 이용할 경우 온도에 대한 영향이 없는 것으로 보였다. 진공펌프를 이용할 경우 산소 회수율은 약82%로 950℃에서 쓸개 가스를 사용한 32% 보다 높게 나타났다.

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