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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 분말 공정 및 폴리실록센을 이용한 탄소열환원법으로 다공질 SiC 세라믹스를 제조하였고, 출발 원료, 기공형성제 형태 및 기공형성제 함량이 제조된 다공질 SiC 세라믹스의 꺾임강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 분말공정의 경우에 혼합된 분말은 bar 형태로 ~28 MPa의 압력을 가하여 일축가압성형 한 후에 200 MPa의 압력으로 상온 정수압성형(cold isostatic pressing)하여 8 × 4 × 35 mm 크기의 시편을 제조하였다.
- 분말공정의 경우에 혼합된 분말은 bar 형태로 ~28 MPa의 압력을 가하여 일축가압성형 한 후에 200 MPa의 압력으로 상온 정수압성형(cold isostatic pressing)하여 8 × 4 × 35 mm 크기의 시편을 제조하였다. 제조된 성형체는 흑연로에서 흑연 도가니에 적재하여 1900℃의 온도에서 아르곤 분위기를 사용하여 2시간 동안 소결하였다. 이때, 1000℃에서 소결온도까지 승온속도는 20℃/min로 하였다.
- 제조된 시편의 미세구조는 주사전자현미경(SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였고, 소결 시편의 꺾임강도는 10 mm와 20 mm span을 사용하여 4점 꺾임강도 측정방법으로 0.5 mm/min의 cross-head 속도로 하중을 가하여 측정하였다.
- 한편, 폴리실록센을 이용한 탄소열환원법으로 제조되는 시편은 혼합된 분말을 ~28 MPa의 압력을 가하여 bar 형태로 일축가압성형 한 후에 200 MPa의 압력으로 상온 정수압성형(cold isostatic pressing)하여 8 × 4 × 35 mm 크기의 시편을 제조하였다.
대상 데이터
- 기공형성제로는 고분자 미세구 (~8 µm, Poly(methyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) microbeads, Sigma-Aldrich Inc, St. Louis, MO, USA) 및 속이 빈 미세구 (hollow microsphere, 461DE20, Expancel, Sundsvall, Sweden)를 사용하였다.
- 4는 기공형성제의 형태에 따른 미세조직의 영향을 보여준다. 본 연구에서 사용한 기공 형성제는 고분자 미세구와 속이 빈 미세구로서 둘 다 구형 형상을 가진다. Fig.
- 본 연구에서 출발원료로 사용한 분말은 α-SiC 분말(~0.5 µm, FCP15C, Norton AS, Lillesand, Norway)과 β-SiC 분말 (~0.5 µm, Grade BF-17, H. C. Stark, Berlin, Germany) 및 탄화규소 전구체로 폴리실록센 (polysiloxane, GE Toshiba Silicones Co., Ltd., Tokyo, Japan)과 탄소 원료로 페놀수지 (Kangnam Chemical Co., Ltd., Incheon, Korea)를 사용하였고, 소결첨가제로 Al2O3 (AKP30, Sumitomo Chemical Co., Tokyo, Japan)와 Y2O3 (~0.4 µm, > 99.99%, High Purity Chemicals, Japan)를 사용하였다.
성능/효과
- α-SiC를 출발원료로 사용하고 고분자 미세구를 사용한 시편의 꺾임강도는 기공률 29%에서 127 MPa이었고, 폴리실록센과 β-SiC 필러를 출발원료로 사용하고 속이 빈 미세구를 사용한 시편의 꺾임강도는 기공률 29%에서 116 MPa로서, α-SiC를 출발원료로 사용하고 고분자 미세구를 사용한 시편이 더 우수한 꺾임강도 값을 나타내었다.
- α-SiC를 출발원료로 사용하였을 때 (Fig. 6(a)), 기공형성제의 함량이 30 wt%에서 40 wt%로 증가함에 따라 기공률은 29%에서 31%로 점진적으로 증가하였고 꺾임강도는 127 MPa에서 104 MPa로 감소하였다. β-SiC를 출발원료로 사용하였을 때 (Fig.
- β-SiC를 출발원료로 사용하였을 때 (Fig. 6(b)), 기공형성제의 함량이 30 wt%에서 40 wt%로 증가함에 따라 기공률은 40%에서 42%로 점진적으로 증가하였고 꺾임강도는 91 MPa에서 77 MPa로 감소하였다. 이처럼 모든 출발원료에서 기공형성제의 함량이 증가함에 따라 기공률은 증가하고 꺾임강도는 감소하는 경향을 나타낸 것은 다공질 SiC 세라믹스의 꺾임강도는 기공률에 주로 의존하기 때문이다.
- 24) 또한, SiOC 결합 SiC 세라믹스는 저온에서 다공질 탄화규소를 제조할 수 있는 장점이 있으나 꺾임강도가 82 MPa 정도로서 상대적으로 낮은 단점이 있다.27) 반면에, 분말 공정과 폴리실록센을 이용한 세라믹 전구체를 이용한 제조공정은 소결온도가 상대적으로 높은 단점에도 불구하고, 기계적 강도 및 신뢰성 측면에서 우수하므로, 더 높은 기공률을 가지면서도 상대적으로 우수한 기계적 강도 값을 갖는 다공질 소재의 제조에 적합하다.
- Fig. 2에서 보여주듯이 기공형성제로 고분자 미세구를 사용하였을 때 기공률은 29~40%이며, 속이 빈 미세구를 사용하였을 때 기공률은 17~29%로서 같은 조건에서 고분자 미세구를 기공형성제로 사용한 경우에 상대적으로 높은 기공률이 얻어졌다. 이는 단지 기공형성제의 영향만은 아니며, 고분자 미세구를 첨가한 시편은 분말공정으로 제조되었고, 속이 빈 미세구를 첨가한 시편은 폴리실록센의 열분해와 탄소열환원 공정을 거쳤고, 이 때, 과량의 휘발성물질(유기물 성분)이 시편에서 빠져나가면서 추가적인 선수축, 즉 치밀화를 일으켰기 때문이다.
- 기공 형성제 함량의 증가는 기공률 향상과 꺾임강도 저하를 가져왔고, 기공 형성제 함량이 증가할수록 입자성장이 촉진되었다. 이는 기공 주위에 있는 입자들의 경우에 기공에 접한 공간은 비어 있으므로 성장하는 입자 사이에 충돌(impingement)이 발생하지 않아서 기공률이 높을 수록 입자 성장이 촉진되었다고 판단된다.
- 기공형성제로 속이 빈 미세구를 사용하였을 때의 꺾임 강도 값은 116~186 MPa로서, 고분자 미세구를 사용하였을때 꺾임강도 값 91~127 MPa 보다 높은 꺾임강도를 나타냈다 (Fig. 3). 이는 속이 빈 미세구를 사용한 시편들의 기공률(17~29%)이 고분자 미세구를 사용한 시편들의 기공률(29~40%)보다 낮기 때문이다.
- 5는 고분자 미세구를 기공형성제로 사용하고 α-SiC 또는 β-SiC를 출발원료로 사용하여 분말공정으로 제조한 다공질 SiC 세라믹스에서 기공형성제의 함량이 미세조직에 미치는 영향을 보여준다. 기공형성제의 함량이 증가 할수록 두 가지 출발원료에서 모두 SiC 입자의 크기 및 기공의 크기가 증가하는 것을 관찰할 수 있다. 이는 Table 1에서 보듯이 고분자 미세구의 함량이 증가할수록 SiC의 함량이 줄어드는데 비하여, 소결 첨가제의 함량은 10 wt%로 고정하였으므로, 소결 첨가제의 함량이 상대적으로 증가하였고, 소결 첨가제의 양이 증가할수록 더 많은 액상이 생성되고, 이러한 액상이 입자 사이의 확산을 촉진하여 결과적으로 입자성장을 촉진하였다고 판단된다.
- 따라서 α-SiC-고분자 미세구 조합이 β-SiC-폴리실록센-속이 빈 미세구 조합보다 고강도 다공질 SiC 세라믹스를 제조하기에 더 유리하다는 것을 알 수 있다.
- 또한, 같은 양의 기공 형성제를 첨가하였을 때, 출발원료로 α-SiC를 사용하였을 때가 β-SiC를 사용하였을 때 보다 약 35-40% 높은 꺾임강도를 보여줬다.
- 본 연구에서 출발원료로 α-SiC를 사용한 경우에 기공률 29%에서 127 MPa의 꺾임강도가 얻어졌다.
- 본 연구의 결과는 고기공률 다공질 SiC 세라믹스를 얻기 위해서는 β-SiC를 출발원료 또는 필러로 사용하는 것이 α-SiC를 출발원료 또는 필러로 사용하는 것 보다 유리하며, 고강도 다공질 SiC 세라믹스를 제조하기 위해서는 α-SiC를 출발원료 또는 필러로 사용하고, 과량의 소결 첨가제를 첨가하는 것이 바람직함을 제시한다.
- 이는 Eom 등이39) 보고한 α-SiC를 출발원료로 사용하고 ~12 wt%의 Y3Al5O12를 소결첨가제로 첨가하여 소결한 SiC 세라믹스에서 얻어진 기공률 30%에서 105 MPa의 강도 값을 가지는 것보다 우수한 결과로서, Al2O3-Y2O3 첨가제가 Y3Al5O12 첨가제 보다 우수한 강도를 얻기에 유리하다는 것을 나타낸다.
- 흥미로운 것은 α-SiC를 출발원료로 사용하고 고분자 미세구를 사용한 시편의 기공률과 꺾임강도는 각각 29%와 127 MPa이고, β-SiC와 폴리 실록센을 출발원료로 사용하고 속이 빈 미세구를 사용한 시편의 기공률과 꺾임강도는 29%와 116 MPa로서, 같은 기공률에서 α-SiC를 출발원료로 사용하고 고분자 미세구를 사용한 시편이 더 우수한 꺾임강도 값을 나타내었다.
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