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가설 설정
- Lu2O3-SiO2계의 경우 1850℃까지 액상이 형성되지 않는다고 알려져 있으나 실제 Lu2O3를 소결조제로 사용하여 소결한 질화규소는 비정질 층을 포함하고 있는 것으로 보고되고 있으며, 액상소결이 주된 치밀화 기구로 알려져 있다.3) 본 실험에서 액상 형성은 Si 원료분말에 존재 하는 Fe2O3, Al2O3, CaO 등의 분순물이 Lu2O3-SiO2의 용융을 유발하였기 때문으로 생각된다. Si3N4 입자들의 재배열이 활발히 일어나기 위한 충분한 양의 액상은 1640℃부근에서 형성되며 용해-재석출에 의한 치밀화는 1760℃ 이상에서 활발히 일어난 것으로 생각된다.
제안 방법
- 13) 0.5 > 0.7 > 5 조건은 소결 온도인 1900℃에서 0.7 MPa의 저압으로 1 h 소결하여 치밀 화가 어느 정도 진행된 후 질소압력을 5 MPa으로 올려서 치밀화를 마무리 하기 위하여 수행되었다.
- 질화율은 질화 후 발생한 질량 증가를 이론적인 값과 비교하여 계산하였다.8) 질화가 끝난 시편은 수은기공도 측정기 (Autopore 4, Micro- metrics), X-선 분석장치 (XRD, D/MAX 2200, Rigaku) 및 주사전자현미경(SEM, JSM 5800, Jeol)으로 기공분포, 상형성 거동 및 미세구조를 관찰하였다.
- 가스압소결 (GPS, FPW 100/150-2200-100-LA, Elatec Inc.) 은 1600-1950℃, 질소압 0.5-5 MPa의 조건으로 수행하였다. Table 1에 GPS 소결 도중 질소압력의 변화 조건을 나타내었다.
- 강도 측정이 끝난 시편은 1 µm까지 표면을 폴리싱 한 후 표면을 관찰하기 위하여 플라즈마 에칭을 수행하였다.
- 본 연구에서는 GPS를 이용하여 Lu2O3-SiO2 계 SRBSN을 치밀화 하기 위한 소결 조건을 최적화하였으며, 그 결과 얻어진 시편들의 특성을 기존의 고순도 질화규소 분말을 사용하여 제조된 시편들과 비교하였다.
- 강도 측정이 끝난 시편은 1 µm까지 표면을 폴리싱 한 후 표면을 관찰하기 위하여 플라즈마 에칭을 수행하였다. 소결된 시편의 미세구조와 상형성 거동은 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였다. 시편의 파괴인성은 single edge notched beam 법을 이용하여 측정하였다.
- 소결체는 ASTM의 규격인 1.5 × 2.0 × 25 mm로 가공하였다.
- 0 × 25 mm로 가공하였다. 시편의 윗면과 아랫면은 각각 200번과 600번 다이아몬드 휠로 길이방향으로 연마하여 주었고 하중이 가해지는 아랫면은 모따기를 수행하였다. 이후 위 및 아랫 스팬을 각각 10 mm, 20 mm로 고정한 후 4점 곡강도를 측정하였다.
- 이후 35 × 29 × 4 mm의 크기로 1축 성형한 후 200 MPa의 압력으로 정수압 성형 (cold isostatic press, CIP) 하였다.
- 시편의 윗면과 아랫면은 각각 200번과 600번 다이아몬드 휠로 길이방향으로 연마하여 주었고 하중이 가해지는 아랫면은 모따기를 수행하였다. 이후 위 및 아랫 스팬을 각각 10 mm, 20 mm로 고정한 후 4점 곡강도를 측정하였다. 강도 측정을 위한 cross head speed는 0.
- 질소 가압조건의 최적화를 통하여 가스압소결을 이용 하여 난소결성인 Lu2O3계 소결조제를 포함하는 SRBSN의 치밀화를 달성하였다. 1900℃ 가스압소결 시 Si3N4의 분해및 SiC의 형성을 억제하기 위해서는 5 MPa의 질소 압력이 필요하였다.
- 질화가 끝난 SRBSN 시편은 3 × 3 × 15 mm로 가공 후 고온 Dilatometer (딜라토메타, 409C, Netzsch)를 사용하여 승온 속도 5~20℃/min로 1850~1900℃ 승온 조건으로 flowing N2 (100 ml/min) 분위기에서 수축거동을 측정하였다.
- 5시간 수행하였다. 질화율은 질화 후 발생한 질량 증가를 이론적인 값과 비교하여 계산하였다.8) 질화가 끝난 시편은 수은기공도 측정기 (Autopore 4, Micro- metrics), X-선 분석장치 (XRD, D/MAX 2200, Rigaku) 및 주사전자현미경(SEM, JSM 5800, Jeol)으로 기공분포, 상형성 거동 및 미세구조를 관찰하였다.
대상 데이터
- 9%)를 사용하였다. 사용된 Si는 0.07, 0.07 및 0.01 wt%의 Fe, Al 및 Ca를 포함하고 있다.7)
- 원료 분말로는 Si (Sicomill grade 4, Permascand AB, Ljungaverk, Sweden, metal basis 99%), Si3N4 (Ube, E-10, metal basis 99.9%), SiO2 (Kojundo Chemical Lab., 99.9%) 및 Lu2O3 (Alfa Aesar, 99.9%)를 사용하였다. 사용된 Si는 0.
이론/모형
- 소결된 시편의 미세구조와 상형성 거동은 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였다. 시편의 파괴인성은 single edge notched beam 법을 이용하여 측정하였다.
성능/효과
- 0.5 > 5 조건으로 소결 시 powder bed 위의 탄화규소 형성은 완전히 억제되었다.
- 1 > 2 조건의 경우도 소결이 끝난 후 탄화규소 휘스커의 형성이 관찰 되었으며 이로부터 1900℃에서는 2 MPa의 질소 압력으로는 Si3N4의 분해를 억제할 수 없음을 알 수 있 었다.
- 1600℃ 및 1700℃ 소결 후 XRD data로부터 계산된 βSi3N4의 양은 57% 및 97%로 특히 1700℃ 소결 후 거의 완전한 α-to-β 상변태가 일어남을 알 수 있었다 (Fig. 2).
- 5(c), (d)). 1950℃ 소결 후에는 1900℃ 보다 밀도가 약간 높게 나타났고 입성장이 더 강하게 진행됨을 알 수 있었다 (Fig. 5(e)).
- 2 > 5 조건을 사용하여 1900℃에서 4 h 소결된 Si3N4분말을 이용하여 제조된 시편의 상대밀도는 98.2%로 동일 조건에서 소결된 SRBSN 보다 약간 높은 값을 나타내었다.
- 1GPa의 강도를 갖는 것으로 보고되고 있다.3) 본 실험에서 SRBSN 및 Si3N4 분말을 이용하여 제조된 시편의 강도값은 hot press로 제조된 기존의 시편에 비해서 약간 낮게 나타났는데, 이는 Lu2O3의 난소결성 때문에 완전한 치밀화가 이루어지지 않았기 때문으로 생각된다.
- 4) 본 실험에서 1900℃ 및 1950℃에서 소결된 SRBSN 시편의 파괴인성 값은 각각 9.2 및 8.8 MPa·m1/2로 GPS로 제조한 SRBSN 도 매우 우수한 파괴인성 값을 얻을 수 있었다.
- 현재까지 보고된 Si-C-N 계에서의 온도-압력 변화에 대한 상태도는 2127℃까지 기록되어 있으나 질소압력은 1 MPa까지 밖에 계산되어 있지 않다.5) 이 데이터를 외삽 할 경우 1900℃에서 반응 (2)를 억제하기 위해서는 3 MPa 이상의 질소압력이 필요할 것으로 예측되며, 이는 2 MPa의 질소 압력에서 SiC 휘스커 형성이 일어나나5 MPa 조건에서는 반응이 억제된 본 실험 결과와 일치하였다. 소결된 시편의 질량감소는 3.
- Si3N4 분말을 이용하여 제조된 시편은 2 > 5 조건을 이용 하여 1900℃ 소결 할 경우 98.2%의 상대밀도와 791 MPa의 4점 곡강도 값을 나타내었으며, 이 곡강도 값은 동일한 조건에서 소결된 SRBSN 시편 보다 낮게 나타났다 (844 MPa).
- 1(d)). Si3N4 분말을 이용하여 제조된 시편은 CIP 후 47.1%의 상대밀도를 나타내었으며, SRBSN 시편에 비하여 상대밀도가 매우 낮게 나타났다. 이는 사용된 Si3N4 분말이 매우 미세하고 불규칙한 형상을 갖기 때문에 (평균입경 : 0.
- Si3N4 분말을 이용하여 제조된 시편의 경우 소결 시 성형 몰드 크기 대비 수축율은 42.9%로 SRBSN의 14.8%에 비하여 매우 크게 나타났다. 이러한 높은 선 수축율 때문에 Si3N4분말을 이용하여 제조된 시편은 성형 및 소결 시 시편의 불균일한 뒤틀림이 발생할 수 있으며 소결 된 시편의 치수정밀도가 나빠지게 된다.
- 2%로 동일 조건에서 소결된 SRBSN 보다 약간 높은 값을 나타내었다. 동일한 조건으로 1900℃에서 소결된 SRBSN과 Si3N4 분말을 이용하여 제조된 시편으로 유사한 미세구조를 갖으나 평균 입경은 Si3N4 분말을 이용하여 제조된 시편이 약간 작음을 알 수 있었다 (Fig. 5(d), (f)).
- 이는 앞에서 논의한 바와같이 Lu2O3-SiO2 계에서 형성되는 액상의 높은 점도 때문에 최종 치밀화가 1900℃ 이상에서 주로 일어났기 때문이다. 상대 밀도와 강도는 1950℃ 소결 시편에서 가장 높은 값을 얻을 수 있었으며 각각 98.8%와 923 MPa 였다.
- 이를 최대한 억제하기 위하여 2>5의 조건에서는 저온부터 높은 질소 압력을 가하여 소결을 진행하였다. 소결 후 SiC 형성은 완전히 억 제되었으며 질량감소는 3.3%, 소결 후 상대밀도는 97.7%로 나타났다. 이러한 결과로부터 0.
- 소결 후 질량감소는 3.6%로 0.1 > 0.5 조건에 비해서는 소결 시 분해가 감소하였으나 상대밀도는 86%로 여전히 치밀화가 억제되었다.
- 5) 이 데이터를 외삽 할 경우 1900℃에서 반응 (2)를 억제하기 위해서는 3 MPa 이상의 질소압력이 필요할 것으로 예측되며, 이는 2 MPa의 질소 압력에서 SiC 휘스커 형성이 일어나나5 MPa 조건에서는 반응이 억제된 본 실험 결과와 일치하였다. 소결된 시편의 질량감소는 3.4%로 위의 조건들에 비하여 Si3N4의 분해가 억제 되었으며 상대밀도 역시 97.3%로 원하는 수준의 치밀화를 달성할 수 있었다.
- 딜라토메타 측정 시 승온속도를 10℃/min으로 한 경우 소결 수축이 가장 활발히 일어나는 온도가 1801℃ 인 반면 승온속도를 20℃/min으로 증가시킬 경우 이온도가 1858℃로 증가하였다. 위의 결과로부터 GPS의 승온속도인 12.7℃/min 조건에서는 1800-1850℃ 사이에서 치밀화가 활발히 일어나나 완전한 치밀화는 일어나지 않음을 알 수 있었다. 1900℃에서 소결된 시편은 1 µm 이내의 비교적 등축상의 grain들과 수 µm 내외의 장경비가 긴 grain들이 함께 존재하는 bimodal structure 형태의 미세구조를 관찰할수 있었다 (Fig.
- 이러한 결과로부터 0.5 > 5 및 2 > 5 조건을 사용할 경우 높은 소결밀도를 갖는 SRBSN을 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
- 8 MPam1/2 였다. 이러한 결과로부터 가스압소결 조건을 최적화 시킬 경우 Lu2O3계 소결조제를 사용한 SRBSN은 기존의 Si3N4 보다 저렴한 가격 및 높은 치수정밀성을 가지면서도 기존 제품과 유사한 소결특성 및 강도특성을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 3%의 강한 질량감소가 발생하였다. 이로부터 powder bed를 사용할 경우에도 질소의 압력이 충분하지 않을 경우질화규소의 환원을 효과적으로 억제할 수 없음을 알 수 있었다. 소결 후 시편의 상대밀도는 73.
- 1(b)). 질화 도중 시편의 질량 증가로부터 계산된 질화율은 95.8% 였다. 질화 후 시편 내 산소함량은 3.
- 3은 질화가 완료된 시편의 기공분포를 보여주며 메디안 기공 크기가 52 nm로 매우 미세하였다. 질화 후 시편은 0.1%의 미세한 선수축이 일어났으나 성형체의 상대밀도는 59.8%에서 68.9%로 질화 후 약 9% 증가하였다. 시편의 수축이 거의 일어나지 않았으나 상대밀도에는 뚜렷한 증가가 나타났는데 이는 질화에 의한 Si의 부피 증가 (22%)가 성형체에 존재하는 기공을 채우면서 진행되었기 때문이다.
- 질화 후 잔류 Si의 X-선 peak는 완전히 사라져서 질화가 대부분 완료된 것을 알 수 있었다 (Fig. 2). Lu2O3와 Lu4Si2O7N2는 X-ray data에서 29.
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